metoda pengolahan data keandalan komponen - Digilib

164
Yusuf Nampira
ISSN 0216 - 3128
ANALISIS Fe, Ti DALAM
FLUORESENSI SINAR-X
PASIR
BESI
SECARA
Yusuf Nampira
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir – BATAN
ABSTRAK
ANALISIS KANDUNGAN Fe DAN Ti DALAM PASIR BESI SECARA FLUORESENSI SINAR-X.
Nilai ekonomi pasir besi ditentukan oleh kandungan unsur Fe dan Ti dalam mineral tersebut. Analisis Fe
dan Ti dapat dilakukan dengan menggunakan metode flouresesi sinar-x. Untuk memperoleh hasil analisis
yang presisi dan akurat maka diperlukan ketepatan penggunaan daya listrik pembangkit sinar-x dari
tabung dengan bahan target Mo, berat sampel yang diukur dan pemilihan sampel analisis yang
merepresentasikan sampel menyeluruh. Sinar-x karakteristik dari sampel dihasilkan dari interaksi atom
dalam sampel dengan sinar-x yang berasal dari tabung sinar-x dengan bahan target Mo. Daya listrik
pembangkit sinar-x untuk menganalisis Fe dan Ti dalam pasir besi, ditentukan dengan mengukur intensitas
sinar-x karakteristik usur-unsur dalam pasir besi menggunakan Buffalo River Sediment (SRM 2704), kuat
arus listrik pembagkit sumber sinar-x tetap (200 µA) dengan tegangan listrik bervariasi (11 kV s/d 15 kV)
dan tegangan listrik tetap (12 kV) dengan kuat arus bervariasi (100 µA s/d 300 µA). Berat sampel optimum
yang dianalisis pada tempat sampel berdiameter 6 mm ditentukan dengan mengukur intensitas sinar-x
karakteristik dari deret analisis SRM 2704 dengan tegangan dan kuat arus sumber sinar-x : 12 kV, 200 µA.
Fraksi sampel yang diukur agar hasil pengukuran meggambarkan kandungan Fe dan Ti dalam sampel
ditentukan dari analisis parsir besi dengan ukuran butir 50 mesh, butir antara 50 mesh dan 200 mesh, dan
butiran halus lebih kecilo dari 200 mesh. Analisis kandungan besi dan titanium dalam pasir besi berukuran
antara 50 mesh-200 mesh dapat merepresentasikan kandungan Fe dan Ti dalam sampel pasir besi. Analisis
Fe dan Ti hasil dari interaksi sinar-x yang dibangkitkan dengan menggunakan daya listrik (12 kV, 200 µA)
dengan atom atom dalam sampel pasir besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dengan berat sampel 50
mg yang ditempatkan dalam tempat sampel berdiameter 6mm, akan memberikan hasil analisis yang tepat
dengan relatif deviasi dibawah 3% dan rentang ketidakpastian relatif lebih kecil dari 5 %. Kandungan Fe
dan Ti dalam pasir besi dari daerah Aceh lebih besar dibandingkan pasir besi dari daerah Cilacap dan
Ujung Pandang , perbandingan kandungan Ti dan Fe (% berat Ti/Fe) dibawah 0,14.
ABSTRACT
ANALYSIS OF Fe AND Ti CONTENT IN IRON SAND BY X-RAY FLOURESCENCE. Economic value
of iron sand determined by element Fe and Ti content in the mineral. Analyse Fe and Ti can be done by
using X-ray fourencense method, To obtain result of analysis which precision and accurate is hence needed
by accuracy of use of electricity of x-ray generating from tube with substance of targets Mo, weight sampel
measured and election sampel analysis which represent of sampel totally. X-ray Characteristic from sampel
yielded from atom interaction in sampel by x-ray coming from tube sinar-x with target Mo substance.
Generating x-ray electricity to analyse Fe and Ti in iron sand, determined with measuring x-ray intensity
characteristic of elements in iron sand by use Buffalo River Sediment (SRM 2704), electrics r-ray
generatingsource sinar-x current strength remain ( 200 µA) to with voltage vary (11 kV s/d 15 kV) and the
voltage remain (12 kV) to powerfully the current vary (100 µA s/d 300 µA). Weight of optimum sampel
analysed in place of sampel of have diameter 6 mm determined with measuring intensity of x-ray
characteristic from analyse of series weigh sample analyses of SRM 2704 with tension and strength of
current of source sinar-x : 12 kV, 200 µA. Faction sampel measured in order to result of obstetrical
measurement represent of Fe And Ti in sampel determined from analysis iron sand of the granule size: 50
mesh, granule size between 50 mesh and 200 mesh, and the granule smaller than 200 mesh. Analysis of
titanium and iron content in granule iron sand between 50 mesh-200 mesh can represent of Fe and Ti in
sample of iron sand. Result of analyse Fe and Ti from x-ray interaction was geerated by using electricity
( 12 kV, 200 A) with atom atom in sampel granule of iron sand between 50 mesh-200 mesh weighing
sampel 50 mg placed in place sampel have diameter 6mm, will give result of correct analysis relative
deviation below 3% and span uncertainty relative smaller than 5. Fe and Ti content in iron sand from Acheh
area bigger than their content in iron sand from area Cilacap and from Ujung Pandang. The ratio conten
of Ti and Fe in iron sand (% weigh Ti/Fe) is below 0,14.
Kata kunci; analisis Fe danTi, pasir besi, fluoresensi sinar-x.
PENDAHULUAN
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
165
P
ISSN 0216 - 3128
asir besi merupakan bahan mineral
dan
sebagai sumber utama dalam industri besi,
bahan mineral ini banyak terdapat di Indonesia
diantaranya di Aceh, Cilacap, Ujung Pandang.
Besar endapan mineral pada daerah tersebut
diketahui dengan jalan melakukan survei dan
analisis kandungan besi dan beberapa unsur yang
mempunyai nilai ekonomi atau mempengaruhi
pengolahan bahan tambang ini, diantaranya
kandungan titanium. Bahan tersebut disamping
merupakan bahan strategis dalam bahan tersebut.
Dalam pemurnian besi, titanium akan berada pada
permukaan cairan besi dan mudah teroksidasi degan
membentuk TiO2 yang dapat menutup aliran cairan
besi saat dicetak. Sehubunga dengan itu maka
kandungan Ti dan Fe dalam pasir besi perlu
dilakukan.
Adapun analisis tersebut dapat
dilakukan dengan beberapa cara diantaranya
menggunakan metode fluoresensi sinar-x.
Metode fluoresensi sinar-x
merupakan
metode analisis kandungan unsur pada permukaan
bahan, melalui penyinaran sinar-x pada bahan yang
di analisis akan menyebabkan terjadinya interaksi
atom atom pada permukaan hingga ketebalan
maksimum jangkauan sinar/radiasi yang diarahkan
kesampel yang dianalisis. Sinar-x yang digunakan
untuk penyiaran berasal dari bahan radioaktif atau
tabung sinar-x. Sinar-x yang besumber dari tabung
sinar-x menghasilkan pola spektrum kontinu sesuai
dengan tegangan listrik guna membangkitkan sinarx, semakin tinggi tegangan listrik yang digunakan
akan menyebabkan kenaikan intensitas spektrum
kontinu tersebut dan terjadinya pergeseran
intensitas sinar-x maksimum ke energi yang lebih
tinggi
dan sedangkan kuat arus listrik akan
menaikan pola spektrum tersebut[1,3].
Dalam
penyinaran bahan tersebut terjadi interaksi atom
atom dalam daerah jangkauan sinar/radiasi dalam
sampel. Interaksi sinar dengan atom ini diantaranya
dapat menyebabkan efek fotolistrik, diikuti transisi
elektron ini dapat berlangsung dari kulit L ke kulit
K, dari kulit M ke kulit L dan seterusnya. Transisi
elektron ini diikuti dengan pelepasan energi yang
besarnya tertentu sesuai dengan jenis atom yang
bersangkutan. Pelepasan energi ini berbentuk
sebagai pelepasan sinar-x karakteristik [1,2]. Oleh
sebab itu sinar-x yang dihasilkan ini dapat
mecerminkan jenis unsur pada permukaan sampel
yang dianalisis. Sedangkan intensitas berkas sinarx karakteristik yang dihasilkan dalam periode
waktu penyinaran dipakai sebagai landasan analisis
kuantitatif unsur dalam pasir besi. Adapun nilai
intesitas sinar-x karakteristik yang dideteksi (Y)
tergantung pada: jumlah kejadian efekfotolistrik
pada partikel (n), jumlah atom dalam luasan sampel
(N), tampang lintang poduksi sinar-x untuk unsur
yang yang dianalisis pada energi bersangkutan,
Yusuf Nampira
σx(E) barn, T faktor transmisi untuk sinar-x yang
melalui filter, geometri deteksi (ϕ) dan efisiensi
detektor (ε). Adapun hubungan faktor di atas
dengan Intensitas sinar-x ditunjukkan dalam
persamaan 1[4].
Y = n N σx(E) T ε ϕ/4π (1)
Sinar X hasil interaksi primer akan berinteraksi
dengan atom sejenis dalam sampel dan
menyebabkan interaksi sekunder maupun interaksi
tersier dengan atom disekitarnya. Bila sinar hasil
interaksi tersebut berada pada jarak jangkauan
maksimum sinar-x karakteriksik tersebut maka akan
terjadikenaikan intesitas sinar-x yang terdeteksi,
dan bila sinar-x yang terjadi diserap oleh atom atom
yang mempunyai jarak antara atom yang beriteraksi
dengan detektor lebih besar dari jarak jangkauan
maksimum maka intensitas terjadi penurunan.
Pasir besi mempunyai butiran dengan
ukuran yang berbeda dengan kandungan unsur yang
berbeda pula. Butiran butiran dalam pasir besi
diasumsikan bahwa pasir besi dengan butiran besar
(tertahan pada ayakan 50 mesh) akan mengalami
pengikisan permukaan menjadi butiran halus (lolos
dari ayakan 200 mesh) dan butiran sedang (lolos
pada ayakan 50 mesh dan tertahan pada ayakan 200
mesh), sebagian besar pasir besi termasuk dalam
pasir
dengan
butiran
sedang.
Dengan
terkonsentrasinya besi pada bagian butiran yang
mengandung besi paling besar dan mempunyai
fraksi butiran paling besar, maka analisis
kandungan Fe dan Ti dapat ditentukan melalui
analisis sampel dengan butiran sedang.
Hipotesa; Bila kandungan besi dalam butiran
sedang lebih besar dari pada nilai kandungan besi
butiran kasar dan butiran halus, maka besi berada
pada bagian dalam butiran kasar.
Agar analisis unsur besi, titanium, dan unsur
lainnya sehingga dapat memberikan hasil yang
tepat, maka dilakukan penelitian penetapan
parameter peralatan yang tepat untuk analisis ini,
dalam hal ini penetapan daya listrik pembagkit
sinar-x dari tabung sinar-x. Disamping itu berat
sampel yang diukur yang berada pada daerah linier
dari hubungan berat dengan intensitas sinar-x dan
pemilihan sampel yang merepresentasikan sampel
menyeluruh.
TATA KERJA
Bahan yang digunakan
Buffalo River Sediment (SRM 2704)
digunakan sebagai bahan standar dalam analisis,
sedangkan sebagai bahan sampel adalah pasir besi
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
Yusuf Nampira
ISSN 0216 - 3128
dari daerah Aceh, Cilacap, Purworejo dan daerah
Ujung Pandang.
d.
Peralatan yang digunakan
Ayakan 50 mesh dan 200 mesh digunakan
untuk memisahkan butiran serbuk, oven digunakan
untuk mengeringkan sampel, sampel ditempatkan
dalam tempat sampel dari poliethilen berdiameter 6
mm dan Spektrometer fluoresen sinar-x (EDX-95
PHILIPS) dengan tabung siar-x dengan target Mo
dan detektor.
Cara kerja
1. Peyiapan standar dan sampel
Standar dipanaskan 120oC selama 4 jam,
sedangkan untuk sampel dipanaskan pada
temperatur 120oC hingga berat sampel tersebut
tetap. Sampel diambil dari bahan sampel lapangan
dengan metode Quartering dan kemudian
dilakukan pemisahan serbuk yang tertahan pada
penyaring 50 mesh, lewat 50 mesh dan tertahan
pada penyaring 200 mesh, dan butiran halus yang
lewat dari ayakan 200 mesh. Standar dan sampel
masing masing dimasukkan dalam tempat sampel
dengan diameter 6 mm.
2. Penentuan parameter pengukuran
a.
b.
c.
Tegangan listrik pembangkit sinar-x yang
digunakan untuk analisis pasir besi ditentukan,
melalui pengukuran intensitas sinar-x Fe dan Ti
yang dihasilkan dari pengukuran sampel
standar sedimen yang ditumbuk dengan sinar-x
dari tabung sinar-x yang dibangkitkan dengan
kuat arus 200 µA dan berbagai tegangan (11
kV sampai dengan 15 kV) selama 300 detik.
Tekanan udara ruang analisis 300 mTorr.
Kuat arus listrik pembangkit sinar-x yang
digunakan untuk analisis pasir besi ditentukan,
melalui pengukuran intensitas sinar-x Fe dan Ti
yang dihasilkan dari pengukuran sampel
standar sedimen hasil penyiaran sinar-x selama
300 detik dari tabung sinar-x yang
dibangkitkan dengan tegangan listrik 12 kV
dan berbagai kuat arus ( 100 µA sampai
dengan 300 µA). Tekanan udara ruang analisis
300 mTorr.
Berat sampel optimum yang di analisis
ditentukan dengan menganalisis standar
sedimen dengan berat antara 20 sampai dengan
80 mg. analisis dilakukan pada tekanan udara
ruang analisis 300 mTorr dan sinar-x sumber
dari tabung sinar-x denga tegangan listrik 12
166
kV dan kuat arus 200 µA. Pengukuran
dilakuka selama 300 detik.
Pengaruh perbedaan berat terhadap intensitas
sinar-x yang dihasilkan ditentukan berdasarkan
linieritas pegukuran ditentukan dengan
mengukur intesitas sinar-x karakteristik dari
pegukuran dengan kondisi seperti pada langkah
2c pada sampel pasir besi yang lolos ayakan
50 mesh dan tertahan pada ayakan 200 mesh.
Kandungan Fe, Ti dalam pasir besi dari
Aceh, Cilacap, Purworejo dan Ujung Pandang
dianalisis dengan kondisi pengukuran pada langkah
2c. Kandungan Fe dilakukan dengan metode relatif
yaitu dengan mengukur intensitas sinar-x
karakteristik sampel (IFe)sampel dan intensitas
karaktristik standar, (IFe)standar, dengan mengetahui
kandungan Fe (CFe)standar dan unsur lain dalam
standar, maka kandungan Fe dalam sampel,
(CFe)sampel, dapat dihitung dengan persamaan:
(CFe)sampel = {(IFe)sampel / (IFe)standar}x (CFe)sampel(2),
Kandungan Ti dihitung dengan persamaan di atas.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pengaruh tegangan dan kuat arus listrik
pembangkit sinar-X
Pada spektrum flouresensi sinar-x pasir dari
analisis pasir besi (Gambar 1) menggambarkan
adanya puncak sinar-x karakteristik pada energi
1,740 keV; 1,739 keV; 2,307 keV; 3,311 keV;
3,668 keV; 4,505 keV dan 7,057 keV, hal ini
menunjukkan
dalam
pasir
besi
tersebut
mengandung unsur-unsur Al, Si K, Ca, Ti dan Fe.
Gambar 1. Spektrum flouresensi sinar-x dari
sampel pasir besi Purworejo
Ketinggian intesitas sinar-x dari suatu unsur
dalam sampel dipengaruhi oleh ketinggian
intensitas sinar-x dari spektrum sinar-x kontinu
(sinar-x primer) dari tabung sumber sinar-x yang
mempunyai energi sesuai untuk mengakibatkan
terjadinya peristiwa efek fotolistrik atom yang
bersangkutan. Kenaikan tegangan listrik tabung
sumber sinar-x tersebut menyebabkan perubahan
pola dan pergeseran intensitas maksimum spektrum
kontinu tersebut kearah pajang gelombang yang
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
167
ISSN 0216 - 3128
Intensitas sinar-x (cacah/300dt)
lebih pendek (energi yang lebih tinggi). Hal ini
menyebabkan intesitas sinar-x karakteristik yang
lebih dekat dengan intensitas maksimum sinar-x
primer mempunyai laju kenaikan lebih besar
dibandingkan dengan intensitas sinar-x yang lebih
jauh. Keadaan ini ditunjukkan besar laju kenaikan
intensitas sinar-x dari transisi elektron Fe ke kulit
K (26,586 cacah/300dt.kV) lebih besar dari pada
laju kenaikan intensitas dari transisi elektron Ti ke
kulit K (1,4792 cacah/300dt.kV). Keadaan ini
ditunjukkan dalam Gambar 2.
Elektron kulit K unsur unsur dalam pasir
besi yang dianalisis mempunyai energi rendah,
maka bila dalam analisis dilakukan dengan
menggunakan tegangan listrik yang lebih tinggi
akan menyebabkan lebih banya sinar-x primer yang
tidak digunakan. Oleh sebab itu analisis akan lebih
efisien jika dalam pembangkitan sinar-x primer
menggunakan tegangan listrik
rendah dan
peningkatan intensitas hingga mencapai intensitas
optimum analisis dapat dilakukan dengan
menaikkan kuat arus pembangkit sinar-x primer.
180
y = 26,586x - 231,6
R 2 = 0,9961
160
140
Pegaruh Berat sampel terhadap intesitas sinar-x
karakteristik unsur unsur dalam pasir besi
120
100
80
60
y = 1,4 792x - 6,1308
40
R 2 = 0,9559
20
0
10
11
12
13
14
15
16
Ti
Tega ngan listrik ta bung sum ber sinar-x (kV)
Fe
Gambar 2.
Hubungan tegangan listrik tabung
sinar-x
pembangkit
sinar-x
terhadap
intensitas
sinar-x
karakteristik yang dihasilkan
dengan menggunakan kuat arus
200 µA.tetap pada 200 µA
(cacah/300 dt)
Bila kuat arus listrik yang bekerja pada
tabung sumber sinar-x dinaikkan menyebabkan
kenaikan berkas elektron yang mengenai target
tabung sinar-x, hal ini menyebabkan spektrum
kontinu sinar-x primer dari tabung sumber sinar-x
akan mengalami kenaikan intesitasnya tanpa
mengubah pola spektrum. Kenaikan intesitas ini
akan menyebabkan kenaikan intensitas sinar-x
karakteristik atom unsur-unsur dalam sampel. Laju
kenaikan ini sesuai dengan kandungan unsur
tersebut dalam sampel. Karena pola spektrum
kotinu dari sinar-x primer tidak mengalami
perubahan maka laju perubahan intensitas tersebut
tidak dipengaruhi oleh kedekatan energi ikat
elektron kulit K dari atom unsur dalam sampel
dengan intensitas maksimum dari sinar-x primer.
Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 3.
Intensitas sinar-x karakteristik
Yusuf Nampira
180
y = 0,5 57 3x + 4,13
R 2 = 0,9998
160
140
120
100
80
60
y = 0,055 2x + 0,89 56
R 2 = 0,9 92 3
40
20
0
Ti
Fe
50
100
150
200
250
300
350
Kuat arus listrik tabung sumbe r sinar-x (µ A)
Gambar 3. Hubungan antara kuat arus tabung
sinar-x dengan intensitas sinar-x
karakteristik dan tegangan listrik
tabung sinar-x tetap 12 kV
Peningkatan
berat
sampel
akan
menyebabkan bertambah tebalnya sampel dalam
tempat untuk analisis. Semakin tebal sampel yang
dianalisis menyebabkan semakin banyak atom
sejenis ada dalam sampel akan berinteraksi dengan
sinar-x primer. Sinar-x hasil interaksi tersebut akan
mengalami interaksi juga dengan atom atom dalam
sampel. Pada berat sampel antara 20 mg sampai
dengan 60 mg, pancaran sinar-x dari peristiwa
tersebut mampu menembus ketebalan sampel
tersebut dan terdeteksi oleh detektor. Oleh sebab
itu kenaikan berat sampel tersebut menyebabkan
kenaikan intesintas sinar-x unsur unsur dalam
sampel yang diukur. Sedangkan pada berat sampel
di atas 60 mg sampel lebih tebal dari pada
ketebalan sampel 5 mm, sehingga jumlah atom
yang tidak mengalami efek fotolistrik dari sinar-x
primer meningkat. Sedangkan sinar-x karaktristik
yang ditimbulkan dari peristiwa tersebut
dipancarkan dan diserap oleh atom sejenis dalam
sampel, sinar-x karakteristik sekunder atau tersier
hasil interaksi atom dalam sampel dengan sinar-x
yang dipancarkan oleh sampel tidak terdeteksi oleh
detektor.
Pada pengukuran intensitas sinar-x
karakteristik Fe dan Ti transisi elektron unsur Fe
dan Ti dalam pasir besi hasil interaksi primer
diserap oleh atom sejenis sekitarnya. Peristiwa
tersebut menyebabkan terjadinya penurunan
intesitas sinar-x karakteristik unsur tersebut yang
dideteksi. Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 4.
Intensitas sinar-x unsur-unsur dalam pasir
besi dengan berat sampel diperoleh dari analisis
dengan berat dibawah 50 mg menunjukkan
hubungan linier dengan berat sampel yang diukur
(Gambar 5). Kenaikan sinar-x karakteristik besi
lebih besar dari intensitas sinar-x karakteristik Ti,
keadaan ini sesuai dengan persamaan 1, kandungan
unsur-unsur dalam pasir besi dimana kandungan Fe
lebih besar dari Ti dalam sampel dan sinar-x
karakteristik Fe dari transisi elektron ke kulit K
berada pada intesitas maksimum spektrum kotinu
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
Yusuf Nampira
Intensitas sinar-x karakteristik
(cacah/300 dt)
sehingga laju kenaikan intensitas sinar-x Fe lebih
besar dari intensitas Ti.
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
20
Ti
30
40
50
60
70
80
90
berat sampel (mg)
Fe
kandungan unsur (% berat)
pasir butiran halus. Pasir besi butiran besar
mempunyai luas permukaan kecil, sedangkan dalam
metode analisis ini intesitas sinar-x merupakan
dasar penentuan kandungan unsur dalam sampel.
Di samping itu dalam Gambar 6 menunjukkan
bahwa pasir besi butiran sedang mengandung Fe
dan Ti lebih besar dibandingkan dengan kandungan
mereka dalam pasir besi butiran besar dan pasir
besi butiran halus, keadaan sebaliknya ditunjukkan
oleh kandungan Si dalam sampel tersebut. Hal ini
menunjukkan bahwa pada permukaan pasir butiran
besar lebih banyak mengandung Si tersebut,
sedangkan pasir ukuran kecil merupakan hasil
pelapukan dari pasir besi butiran besar mempunyai
kandungan Si paling besar.
Berdasarkan hal
tersebut maka melalui pengukuran kandungan Fe
dan Ti dalam butiran antara 50 mesh-200 mesh
dapat merepresentasikan kandungan mereka dalam
pasir besi.
10
0
Ti
90
80
70
detik)
intensitas sinar-x (cacah/300
Gambar 4. Hubungan antara berat sampel pasir
besi dengan intesitas sinar-x unsur
unsur yang terdeteksi yang diukur
dari berat sampel 30 mg sampai 80
mg
dengan
sinar-x
yang
dibangkitkan meggunakan tegangan
12 kV dan kuat arus 200 µA
y = 0,8947x + 35,577
60
50
40
30
Ti
20
Fe
10
168
ISSN 0216 - 3128
y = 0,0664x + 1,3811
20
30
40
50
60
be rat sampe l pasir besi (mg)
Gambar 5. Daerah hubungan linier antara berat
sampel terhadap intensitas sinar-x
karakteristik dari pengukuran sampel
diantara 20 sampai dengan 50 mg.
Analisis unsur dalam berbagai butiran pasir
besi
Analisis sampel pasir besi dengan berbagai
ukuran butir pasir menunjukkan bahwa pada butiran
besar mempunyai kandungan besi paling kecil
dibandingkan dengan pasir besi butiran sedang dan
Fe
35
30
25
20
15
10
5
0
< 50
Si
50-200
>200
ukuran butir sampe l (mesh)
Gambar 6. Kandungan Fe, Ti dalam berbagai
ukuran pasir besi
Dalam menentukan kandungan tersebut
terdapat beberapa faktor yang menyebabkan
terjadinya rentang nilai hasil analisis kandungan
unsur tersebut. Penentuan kandungan tersebut
dimulai dari penimbangan sampel dan standar serta
pengukuran intensitas sinar-x karakteristik dari
unsur sejenis dalam sampel dan standar.
Sumbangan faktor tersebut dalam penentuan
ditunjukkan dengan Gambar 7.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
169
Yusuf Nampira
ISSN 0216 - 3128
intesitas sinar-x sampel
penimbangan sampel
kalibrasi timbangan
kemampuan pembacaan skala
pengulangan pengukuran intesitas
ketidakpastian kandungan unsur
pengulangan pengukuran intesitas
kemampuan pembacaan
skala
kalibrasi timbangan
penimbangan standar
sertifikat bahan standar
intesitas sinar-x standar
Gambar 7. Fishbone faktor-faktor yang berpengaruh pada ketidakpastian penentuan serbuk dengan metode
perbandingan relatif intesitas sinar-x karakteristik.
Adapun peghitungan ketidakpastian dari analisis ini adalah sebagai berikut :
Ketidakpastian penimbangan sampel
KUANTITAS
µ (mg)
TYPE
EVALUASI
µ total
penimbangan
0,2
0,057735027
0,13
Bb
Bc
A
0,2454248
KETIDAKPASTIAN
Kaliubrasi timbangan
0,4
Pembacaan skala timbangan
0,1
Pengulangan penimbangan
0,13
PENGARUH KETIDAKPASTIAN PENIMBANGAN
TERHADAP INTENSITAS SINAR-X (cacah/300dt)
Ketidakpastian pengukuran intesitas sampel
KUANTITAS
NILAI (cacah/300 dt)
Pengulangan
846,49
= 0,849 X 0,2454248
SD
9,946709
TYPE EVALUASI
A
Ketidak pastian intensitas sampel gabungan (aturan 1) cacah/300dt
0,21958157
µ pengukuran
9,946709
= 9,949132424
Ketidakpastian penimbangan standar
KUANTITAS
KETIDAKPASTIAN
Kaliubrasi timbangan
0,4
Pembacaan skala timbangan
0,1
Pengulangan penimbangan
0,13
PENGARUH KETIDAKPASTIAN PENIMBANGAN
TERHADAP INTENSITAS SINAR-X (cacah/300dt)
Ketidakpastian pengukuran intesitas standar
KUANTITAS
NILAI (cacah/300 dt)
Pengulangan
86,56
µ (mg)
TYPE
EVALUASI
µ total
penimbangan
0,2
0,057735027
0,13
Bb
Bc
A
0,2454248
= 0,849 X 0,2454248
0,21958157
SD
9,946709
TYPE EVALUASI
A
Ketidak pastian intensitas sampel gabungan (aturan 1) cacah/300dt
Ketidakpastian kandungan Fe dalam sertifikat standar
KUANTITAS
Kandungan Fe
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
µ pengukuran
0,457092
= 0,50709877
NILAI (% berat)
4,11
Yusuf Nampira
170
ISSN 0216 - 3128
KUANTITAS
Ketidakpastian (% berat)
µ (% berat)
TYPE EVALUASI
µ KANDUNGAN UNSUR
0,1
0,05
Bb
0,05
Kandungan Fe
dalam standar
KETIDAKPASTIAN GABUNGAN
KUANTITAS
NILAI (% berat)
TYPE EVALUASI
40,1926
ATURAN 2
KANDUNGAN
UNSUR/SAMPEL
Dari perhitungan tersebut besar hasil analisis pasir
besi dari daerah Aceh mengandung Fe 40,19+1,44
% berat.
Kandungan unsur dalam pasir besi (% berat)
dari Aceh, Cilacap, Purworejo dan Ujung Pandang
yang dianalisis dengan metode perbandingan relatif
intensitas sinar-x karakteristik ditunjukkan dalam
Tabel 1. Kandungan unsur Fe dari daerah Aceh
lebih tinggi dari daerah Cilacap, Purworejo dan
µ KANDUNGAN
UNSUR
0,719505
µ KANDUNGAN UNSUR
DIPERLUAS
1,43901007
Ujung Pandang. Hal ini kemungkinan disebabkan
daerah Aceh lebih dekat dengan daratan continent,
yang merupakan daerah batuan tua. Sedangkan
kandungan besi dalam pasir pantai Purworejo
sangat rendah (11,56% berat), oleh sebab itu pasir
ini tidak ekonomis untuk dilakukan penambangan.
Hal ini ditunjukkan dalam Gambar 8, sedangkan
simpangan relatif analisis sampel pasir besi tersebut
ditunjukkan dalam Gambar 9.
Tabel 1. Kandungan Fe dan Ti (% berat) dalam pasir besi dari beberapa daerah
UNSUR
sampel (% berat)
Kandungan Fe dan Ti dalam
Fe
Ti
Aceh
Nilai
40,19
5,80
Cilacap
Nilai
30,94
4,26
µ
1,44
0,24
µ
1,02
0,20
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
Ti
Aceh
Fe
Cilacap
Purworejo
Dae rah sampling
U.Pandang
Relatif Deviasi (%)
Gambar 8. Kandungan unsur Fe dan Ti dalam
berbagai pasir besi
Purworejo
Nilai
µ
11,56
0,40
1,10
0,054
Ujung Pandang
Nilai
µ
25,78
0,91
3,32
0,16
merepresentasikan kandungan Fe dan Ti dalam
sampel pasir besi. Analisis Fe dan Ti hasil dari
interaksi sinar-x yang dibangkitkan dengan
menggunakan daya listrik (12 kV, 200 µA) dengan
atom atom dalam sampel pasir besi berukuran
antara 50 mesh-200 mesh dengan berat sampel 50
mg yang ditempatkan dalam tempat sampel
berdiameter 6mm, akan memberikan hasil analisis
yang tepat dengan relatif deviasi dibawah 3% dan
rentang ketidakpastian relatif lebih kecil dari 5 %.
3
Kandungan Fe dan Ti dalam pasir besi dari
daerah Aceh lebih besar dibandingkan pasir besi
dari daerah Cilacap dan Ujung Pandang dan
perbandingan kandungan Ti/Fe dibawah 0,14.
2,5
2
1,5
1
0,5
0
Ti
Aceh
Fe
Cilacap
Purworejo
U.Pandang
Dae rah sampling
Gambar 9. Deviasi relatif hasil pengukuran
kandungan unsur dalam berbagai
pasir besi
PUSTAKA
1.
JENKINS,RON;
GOULD,R.W.,
GEDCKE,DALE,
Quantitative
X-Ray
Spectrometry, Marcel Dekker, Inc 1981, hal 9100.
1.
TERTIAN,R., CLAISSE,F, Principles of
Quantitative
X-ray
Flourescece
Analysis,Heyden &son Ltd. 1982, hal 8-11 dan
40-47
KESIMPULAN
Dari beberapa keadaan dalam hasil dan
pembahasan di atas maka dapat disimpulkan bahwa
analisis kandungan besi dan titanium dalam pasir
besi berukuran antara 50 mesh-200 mesh dapat
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006
171
ISSN 0216 - 3128
2.
JENKINS,R.,DE VIES,J.L.,Worked Examples
in X-Ray Analysis, Springer-Verlag New York
Inc 2nd ed. 1978,hal 74-92.
3.
MITCHELL, I.V., BARFOOT, K.M., Particle
Induced X-ray Emission Analysis Application
to Analytical Problems, Nuclear Science
Application, vol 1.1981, hal 99-162
4.
CITAC, Quantifying Uncertenty in Analytical
Measurement, Eurochem, 1st ed.1995
Yusuf Nampira
maka bila kandungan unsur dalam butiranbutiran dalam pasir besi homogen pengukuran
dengan sampel halus akan memberikan
intensitas sinar-X yang lebih tinggi.
Pasir dari Aceh, Cilacap dan Ujung Pandang
mempunyai kandungan Fe yang secara
ekonomis layak untuk dilakukan penambangan
(kandungan Fe lebih besar dari 25%).
Muryono
Bagaimana implementasi jaminan mutu penelitian
ini ?
TANYA JAWAB
Masih berapa jauh proses pengolahan ini masuk
ke skala industri ?
Prayitno
Analisis Fe dan Ti pasir besi dibandingkan cara
yang lain bagaimana ?
Pengaruh ukuran butiran terhadap hasil Fe, Ti ?
Bagaimana prospek Fe dan Ti terhadap industri ?
Yusuf Nampira
Analisis Fe dan Ti dengan cara ini lebih mudah
dibandingkan dengan cara lain (analisis dengan
XRF merupakan analisis atom permukaan
sampel) oleh sebab itu perlu dipilih fraksi yang
paling besar dalam sampel dan dapat
mewakilinya. Sedang metoda lain perlu
dilakukan pelarutan atau memerlukan biaya
yang mahal seperti dengan metoda AAN.
Besar butiran berpengaruh pada analisis karena
pada butiran yang kecil akan memberikan luas
permukaan
dan
luas
permukaan
ini
akanberpengaruh pada atom yang tereksitasi,
Yusuf Nampira
Sejak pengambilan sampel hingga analisis
diterapkan sistem jaminan mutu.
• Sampel dilakukan dalam 3 lokasi untuk satu
daerah sampel.
• Sampel yang dianalisis diambil secara random
dengan sistem quatering.
• Dalam analisis sampel yang diukur dalam
daerah linearitas.
• Setiap parameter yang mempengaruhi
dilakukan kontribusi penyimpangan pada
pengukuran.
• Akurasi
ditentukan
bersertifikat.
dengan
bahan
• Untuk pasir besi daerah Aceh, Cilacap dan
Ujung
Pandang
telah
dilakukan
penambangan.
Prosiding PPI - PDIPTN 2006
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2006