vii Agusty, Inge Prima, 2012, Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO

ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Agusty, Inge Prima, 2012, Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk
Mendegradasi Zat Warna Congo Red, SKRIPSI, di bawah bimbingan Drs.
Yusuf Syah, M. S, dan Alfa Akustia Widati, S. Si, M. Si, Departemen Kimia,
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian tentang degradasi fotokatalitik congo red
menggunakan zeolit terimpregnasi TiO2 (TiO2/zeolit). TiO2/zeolit dibuat melalui
pencampuran antara zeolit alam dan TiO2 menggunakan media etanol absolut.
Karakterisasi hasil impregnasi dilakukan dengan difraksi sinar-X dan
spektrofotometri infra red untuk mengetahui distribusi TiO2 pada permukaan
zeolit. TiO2/zeolit digunakan untuk mendegradasi zat warna congo red secara
fotokatalitik pada kondisi optimum yaitu pH 4 dan waktu degradasi 120 menit.
Degradasi congo red menggunakan katalis TiO2/zeolit (81,66%) menunjukkan
hasil yang lebih baik dibanding degradasi congo red menggunakan zeolit
(80,69%), TiO2 (78,87%) dan tanpa menggunakan katalis (57,63%).
Kata kunci: degradasi, fotokatalitik, impregnasi, TiO2/zeolit, congo red.
vii
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Agusty, Inge Prima, 2012, The Use of Zeolite Impregnated TiO 2 for
Degradation Congo Red Dyes, SKRIPSI, under Guidance Drs. Yusuf Syah,
M. S, and Alfa Akustia Widati, S. Si, M. Si, Departement of Chemistry, Sains
and Technology Faculty, Universitas Airlangga, Surabaya
ABSTRACT
Research on photocatalytic degradation of congo red using the zeolite
impregnated TiO2 (TiO2/zeolite) has been developed. TiO2/zeolite made by
mixing the natural zeolite and TiO2 using absolute ethanol media.
Characterization of the impregnation was done using X-ray diffraction and infra
red spectrophotometry to determine the distribution of TiO2 on the surface of
zeolite. TiO2/zeolite used for degradation congo red dyes in photocatalytic on the
optimum conditions were pH 4 and degradation time 120 minutes. Degradation of
congo red using TiO2/zeolite catalyst (81,66%) showed better result than the
degradation of congo red using zeolite (80,69%), TiO2 (78,87%) and without
using a catalyst (57,63%).
Keywords : degradation, photocatalytic, impregnation, TiO2/zeolite, congo red.
viii
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
DAFTAR ISI
Halaman
LEMBAR JUDUL ........................................................................................ i
LEMBAR PERNYATAAN ........................................................................ ii
LEMBAR PENGESAHAN NASKAH SKRIPSI ..................................... iii
LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ................................. iv
KATA PENGANTAR ................................................................................. v
ABSTRAK ................................................................................................... vii
ABSTRACT .................................................................................................. viii
DAFTAR ISI ................................................................................................ ix
DAFTAR TABEL ....................................................................................... xi
DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xii
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................... xiii
BAB I PENDAHULUAN ............................................................................
1.1 Latar Belakang Masalah .................................................................
1.2 Rumusan Masalah ...........................................................................
1.3 Tujuan Penelitian ............................................................................
1.4 Manfaat Penelitian ..........................................................................
1
1
4
4
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................
2.1 Difraksi Sinar-X ..............................................................................
2.2 Fotodegradasi ..................................................................................
2.3 Fotokatalisis ....................................................................................
2.4 Semikonduktor ................................................................................
2.5 Spektrofotometri UV-Vis ...............................................................
2.6 Spektroskopi Infra Merah ...............................................................
2.7 Tahapan Reaksi Fotokatalisis TiO2 ..........................................................................
2.8 TiO2 ..................................................................................................................................................
2.9 Zat Warna .......................................................................................
2.9.1 Senyawa azo .........................................................................
2.9.2 Zat warna congo red .............................................................
2.10 Zeolit ...............................................................................................
2.10.1 Komposisi zeolit .................................................................
2.10.2 Struktur zeolit .....................................................................
2.10.3 Sifat-sifat zeolit ...................................................................
6
6
7
8
9
12
14
15
15
18
19
20
21
22
24
25
BAB III METODE PENELITIAN ............................................................
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian .........................................................
3.2 Alat dan Bahan Penelitian ...............................................................
3.2.1 Alat penelitian .......................................................................
3.2.2 Bahan penelitian ...................................................................
3.3 Diagram Alir Penelitian ..................................................................
3.4 Prosedur Kerja ................................................................................
3.4.1 Pembuatan larutan HCl 0,05 M ............................................
28
28
28
28
29
30
31
31
ix
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
3.4.2
3.4.3
3.4.4
3.4.5
3.4.6
3.4.7
3.4.8
3.4.9
Pembuatan larutan NaOH 0,1 M ...........................................
Pembuatan larutan H2O2 15% ...............................................
Pembuatan larutan induk congo red 1000 ppm ....................
Pembuatan larutan standar congo red ...................................
Pembuatan larutan sampel congo red ...................................
Penentuan panjang gelombang maksimum congo red .........
Pembuatan kurva standar congo red .....................................
Pembuatan katalis untuk degradasi congo red ......................
3.4.9.1 Preparasi zeolit ........................................................
3.4.9.2 Impregnasi TiO2 ke dalam zeolit ............................
3.4.10 Penentuan waktu degradasi optimum ..................................
3.4.11 Penentuan pH optimum .......................................................
3.4.12 Degradasi larutan sampel congo red .....................................
3.4.13 Degradasi larutan sampel congo red dengan TiO2/zeolit
pada kondisi optimum ...........................................................
3.4.14 Penentuan pengaruh TiO2 terhadap degradasi congo red ....
3.4.15 Penentuan pengaruh zeolit terhadap degradasi congo red ...
31
31
31
31
32
32
32
33
33
33
34
34
35
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ....................................................
4.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Congo Red ...............
4.2 Pembuatan Kurva Standar Congo Red ...........................................
4.3 Pembuatan Katalis untuk Degradasi Congo Red ...........................
4.3.1 Preparasi zeolit ....................................................................
4.3.2 Impregnasi TiO2 ke dalam zeolit ........................................
4.4 Penentuan Waktu Degradasi Optimum ..........................................
4.5 Penentuan pH Optimum .................................................................
4.6 Degradasi Larutan Sampel Congo Red ..........................................
4.7 Degradasi Larutan Sampel Congo Red dengan TiO2/zeolit pada
Kondisi Optimum ...........................................................................
38
38
39
41
41
43
46
48
50
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................
5.1 Kesimpulan .....................................................................................
5.2 Saran ...............................................................................................
53
53
53
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................
LAMPIRAN
54
36
36
37
50
x
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
DAFTAR TABEL
Nomor
2.1
2.2
2.3
4.1
4.2
4.3
4.4
Judul Tabel
Halaman
Perbandingan sifat rutile dan anatase ................................................
Nama mineral zeolit dan rumus kimianya .........................................
Komposisi unsur zeolit alam Turen Malang .....................................
Data pengukuran larutan standar congo red .......................................
Data penentuan waktu optimum degradasi congo red .......................
Data pengukuran pH optimum degradasi congo red...........................
Data pengukuran degradasi congo red dengan TiO2/zeolit, TiO2,
zeolit dan tanpa katalis pada waktu dan kondisi pH optimum ...........
18
23
24
40
47
48
51
xi
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
DAFTAR TABEL
Nomor
2.1
2.2
2.3
4.1
4.2
4.3
4.4
Judul Tabel
Halaman
Perbandingan sifat rutile dan anatase ................................................
Nama mineral zeolit dan rumus kimianya .........................................
Komposisi unsur zeolit alam Turen Malang .....................................
Data pengukuran larutan standar congo red .......................................
Data penentuan waktu optimum degradasi congo red .......................
Data pengukuran pH optimum degradasi congo red...........................
Data pengukuran degradasi congo red dengan TiO2/zeolit, TiO2,
zeolit dan tanpa katalis pada waktu dan kondisi pH optimum ...........
18
23
24
40
47
48
51
xi
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor
1
2
3
4
5
6
7
Judul
Kurva Panjang Gelombang Maksimum Congo Red
Data Hasil Pengamatan pada Penentuan Kurva Standar Congo Red
Data dan Kurva Optimasi Waktu Degradasi Congo Red
Data dan Kurva Optimasi pH Degradasi Congo Red
Data Perhitungan Optimasi Waktu dan Optimasi pH pada Degradasi
Larutan Congo Red
Data dan Kurva Perbandingan Degradasi Congo Red pada Kondisi
Optimum dengan Perlakuan Katalis yang Berbeda
Spektra Infra Red Zeolit Setelah Kalsinasi dan TiO2/zeolit serta
Difraktogram Zeolit Sebelum Kalsinasi, Zeolit Setelah Kalsinasi, TiO2
dan TiO2/zeolit
xiii
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang Masalah
Di Indonesia, industri tekstil termasuk penyumbang devisa terbesar selain
pariwisata dan minyak bumi. Namun, kemajuan dalam bidang industri tidak
diiringi dengan kesadaran dalam pengelolaan lingkungan. Industri tekstil
merupakan salah satu kontributor terbesar dalam pencemaran lingkungan terutama
pencemaran oleh limbah zat warna tekstil. Limbah zat warna yang dihasilkan dari
industri tekstil umumnya adalah senyawa organik yang sulit didegradasi secara
alami. Saat ini, berbagai teknik dan metode penanggulangan limbah zat warna
tekstil telah dikembangkan di antaranya adalah metode koagulasi, oksidasi,
elektrokimia, biodegradasi, klorinasi, ozonisasi, adsorpsi, pengendapan dan
penyerapan dengan karbon aktif, serta metode fotodegradasi.
Metode koagulasi, oksidasi, dan elektrokimia dirasa kurang memadai
untuk mengatasi masalah pencemaran zat warna. Hal ini dikarenakan metodemetode tersebut akan menghasilkan polutan yang lebih terkonsentrasi. Metode
biodegradasi, klorinasi, dan ozonisasi memberikan hasil yang cukup memuaskan,
tetapi membutuhkan biaya operasional yang cukup mahal sehingga kurang efektif
diterapkan di Indonesia (Fatimah, et al., 2006). Metode adsorpsi kurang efektif
karena limbah zat warna yang diadsorpsi masih terakumulasi di dalam adsorben.
Metode pengendapan dan penyerapan dengan karbon aktif juga kurang efektif
karena karbon aktif hanya dapat menyerap polutan senyawa dengan berat molekul
1
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
2
yang kecil dan bersifat non polar. Dari beberapa metode di atas, metode
fotodegradasi adalah metode yang paling efektif karena relatif murah dan mudah
diterapkan (Lachheb, et al., 2002; Ekimov, et al., 1985; Rao, et al., 2000).
Metode fotodegradasi (fotokatalisis-degradasi) memerlukan bahan katalis
semikonduktor dan radiasi sinar ultraviolet (UV). Panjang gelombang sinar UV
disesuaikan dengan energi celah yang dimiliki bahan semikonduktor tersebut.
Katalis yang umum digunakan untuk proses fotokatalisis adalah TiO 2, Fe2O3,
SnO2, ZnO, ZnS, CuS, CeO2 ZrO2 dan WO3 (Hermann, 1999). TiO2 merupakan
bahan semikonduktor yang ketersediaannya banyak di pasaran serta tergolong
yang paling unggul (Fatimah, et al., 2006). TiO2 lebih sering digunakan dalam
fotokatalisis khususnya pengolahan limbah karena mempunyai celah pita yang
besar (3,2 eV), stabil terhadap cahaya, tidak beracun, dan kemampuan
mengoksidasi tinggi (Linsebigler, 1995).
TiO2 merupakan katalis yang sering digunakan baik dalam industri
maupun dalam penelitian-penelitian yang sedang berkembang saat ini. Hal ini
disebabkan karena TiO2 mempunyai beberapa keunggulan yaitu harganya
ekonomis, non toksik dan yang paling penting adalah kestabilan dan keaktifannya
ketika dikenai cahaya. Jadi dapat disimpulkan bahwa TiO 2 adalah fotokatalis yang
ramah lingkungan. Akan tetapi, terdapat kendala yaitu TiO 2 yang tersedia secara
komersil memiliki aktivitas fotokatalis yang masih rendah dan tidak selektif
dalam menguraikan zat warna.
Banyak penelitian yang telah dilakukan untuk memaksimalkan kerja TiO2
dengan cara mendistribusikannya ke dalam media pendukung. Salah satunya
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
3
adalah dengan mengimpregnasikannya pada karbon aktif. Dari hasil penelitian,
TiO2/karbon aktif dapat mendegradasi zat warna indigo carmine (4 x 10-4 M)
hingga 91,06 % (Subramani, et al., 2007). Cara lain yaitu dengan
mengimpregnasikannya pada bentonit. Dari hasil penelitian, bentonit yang
didukung katalis anatase lebih aktif daripada TiO 2 komersil. Dalam waktu 1 jam
dengan konsentrasi zat warna metilen biru 40 mg/L, bentonit yang didukung
katalis anatase dapat mendegradasi zat warna metilen biru hingga konsentrasi
yang tersisa 1 mg/L sedangkan TiO2 komersil 25 mg/L (Rossetto, et al., 2010).
Penelitian lain menyebutkan bahwa untuk memaksimalkan kerja TiO 2 adalah
dengan mengimpregnasikannya ke dalam zeolit. Hasil penelitian menunjukkan
bahwa TiO2/zeolit dapat mendegradasi zat warna alizarin s (10-4 M) hingga 99%
dalam waktu 60 menit (Wijaya, et al., 2006).
Zeolit mempunyai struktur berongga. Rongga berisi air dan kation yang
dapat dipertukarkan. Sejauh ini, banyak penelitian yang telah memanfaatkan zeolit
sebagai adsorben gas dan cairan (Sunara, 1987), adsorben logam berat (Harjanto,
1993), dan sebagai media pendukung (Sumartono dan Andayani, 2007; Slamet, et
al., 2008; Wijaya, et al., 2006).
Dalam penelitian ini akan digunakan metode fotodegradasi untuk
mendegradasi zat warna congo red. Zat warna congo red dipilih karena dipandang
cukup mewakili zat warna industri tekstil. Zat warna ini sebenarnya dapat
mengalami fotodegradasi secara alami oleh adanya sinar matahari. Namun,
reaksinya berjalan sangat lambat karena intensitas sinar UV yang sampai ke
permukaan bumi relatif rendah. Hal ini mengakibatkan akumulasi zat warna
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
4
congo red ke dasar perairan dan tanah lebih cepat daripada proses
fotodegradasinya (Wijaya, et al., 2006)
Dari berbagai penjelasan di atas maka pada penelitian ini akan diteliti
kemampuan TiO2/zeolit untuk mendegradasi zat warna congo red. Selain itu,
penelitian ini juga bertujuan untuk mengetahui potensi TiO 2/zeolit jika
dibandingkan dengan TiO2 dan zeolit saja dalam mendegradasi zat warna congo
red. Penelitian ini menggunakan metode adsorpsi dan fotodegradasi dengan
variasi waktu penyinaran oleh UV dan pH pada proses degradasi.
1.2
Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang permasalahan maka dapat diambil suatu
rumusan masalah sebagai berikut
1.
Berapa waktu dan pH optimum proses degradasi congo red menggunakan
TiO2/zeolit?
2.
Apakah TiO2/zeolit memiliki keaktifan lebih tinggi dibandingkan TiO 2 dan
zeolit saja dalam mendegradasi zat warna congo red?
1.3
1.
Tujuan Penelitian
Menentukan waktu dan pH optimum pada proses degradasi congo red
menggunakan TiO2/zeolit.
2.
Mengetahui keaktifan TiO2/zeolit dibandingkan dengan TiO2 dan zeolit saja
dalam mendegradasi zat warna congo red.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
1.4
5
Manfaat Penelitian
Pada penelitian ini, diharapkan dapat memberi informasi ilmiah tentang
metode alternatif dalam pengolahan limbah industri tekstil menjadi zat yang
ramah lingkungan. Selain itu, diharapkan hasil penelitian dapat mendukung
pengembangan metode adsorpsi dan fotodegradasi, serta mengaplikasikan metode
tersebut untuk mendegradasi limbah zat warna tekstil khususnya zat warna congo
red.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Difraksi Sinar-X
Sinar-X adalah bentuk dari radiasi gelombang elektromagnetik. Panjang
gelombang sinar-X yaitu 10-10 sampai 10-8 m (1-100 Å), dan yang digunakan
untuk difraksi sinar-X hanya 0,3-0,25 Å. Apabila sinar-X diarahkan pada material
yang kristalin, maka atom yang berada di dalam kristal akan menyerap energi,
kemudian atom akan menghamburkan sinar-X ke segala arah. Berkas sinar-X
yang dihamburkan oleh atom akan saling menguatkan jika sefasa dan saling
meniadakan apabila tidak sefasa.
Metode difraksi sinar-X biasnya digunakan untuk pemeriksaan bahan
kristalin. Pola sinar-X dari bahan-bahan kristalin dapat disebut sebagai sidik jari
(finger print). Dengan menggunakan metode difraksi ini, parameter yang diukur
lebar lebar dari kisi-kisi mineral yang diketahui daripada menentukan struktur dari
mineral tersebut. Hukum yang digunakan pada difraksi sinar-X adalah Hukum
Bragg :
2 d sin  = n 
dengan n adalah bilangan bulat (1,2,3,...dst) yang disebut orde hamburan/ refleksi.
Persamaan tersebut dikenal sebagai persamaan Bragg.
Hukum Bragg dapat diamati melalui dua metode. Pertama, menggunakan
sinar-X dengan panjang gelombang tertentu dan mengukur λ, sehingga dapat
ditentukan lebar (d) dari beberapa bidang kristal. Metode ini disebut dengan analis
6
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
7
struktur. Kedua, menggunakan kristal dengan lebar (d) bidang kristal diketahui,
kemudian mengukur θ sehingga dapat ditentukan panjang gelombang dari radiasi
yang digunakan. Metode ini disebut dengan X-ray spectroscopy.
Pada gambar 2.1 ditunjukkan suatu berkas sinar monokromatis dari sinarX yang bertumbukan dengan permukaan suatu kristal.
Gambar 2.1 Kondisi Bragg untuk difraksi sinar X
2.2
Fotodegradasi
Fotodegradasi (fotokatalisis-degradasi) adalah suatu proses peruraian suatu
senyawa dengan bantuan energi foton atau cahaya. Senyawa yang diurai biasanya
adalah senyawa organik. Proses fotodegradasi membutuhkan suatu fotokatalis
yang umumnya merupakan bahan semikonduktor. Prinsip fotodegradasi yaitu
adanya loncatan elektron dari pita valensi ke pita konduksi pada bahan
semikonduktor ketika dikenai suatu energi foton. Loncatan elektron tersebut
menyebabkan terbentuknya hole (lubang elektron) yang dapat berinteraksi dengan
pelarut air membentuk radikal •OH. Radikal •OH bersifat aktif dan dapat
menguraikan senyawa organik yang diinginkan (Fatimah dan Wijaya, 2005).
Proses fotodegradasi secara alamiah dengan cahaya matahari biasanya
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
8
berlangsung lambat. Oleh karena itu telah dikembangkan berbagai macam
fotokatalis untuk mempercepat proses fotodegradasi.
2.3
Fotokatalisis
Fotokatalisis berasal dari kata fotokimia dan katalis yang dapat diartikan
sebagai suatu reaksi kimia yang memerlukan cahaya dan katalis. Efek fotokatalisis
terjadi pada permukaan semikonduktor, dalam hal ini bahan semikonduktor disebut
fotokatalis. Bahan semikonduktor yang umum digunakan adalah TiO2. Beberapa
aplikasi fotokatalisis adalah dapat menguraikan (dekomposisi) zat-zat organik
beracun dan juga dapat membunuh (inaktivasi) mikroorganisme di dalam media cair
maupun udara (Maddu, et al., 2003). Reaksi fotokatalis melibatkan pasangan
electron-hole (e- dan h+). Jika suatu semikonduktor tipe n dikenai cahaya (hv)
dengan energi yang sesuai, maka elektron (e -) pada pita valensi akan pindah ke
pita konduksi, dan meninggalkan lubang positif (hole) pada pita valensi.
Katalis adalah zat yang mempengaruhi suatu proses kimia tanpa ikut
berubah secara kimia. Katalis dapat mempercepat suatu reaksi. Perubahan kimia
yang disebabkan oleh cahaya terjadi pada permukaan suatu katalis. Suatu reaksi
tanpa katalis akan berjalan lambat kecuali dengan suhu yang sangat tinggi. Hal ini
menyebabkan timbulnya kesulitan lain yaitu kesulitan mengatur suhu yang lebih
tinggi dan terjadi reaksi lain yang tidak diinginkan (Suspeno, 2009)
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
2.4
9
Semikonduktor
Menurut Kittel dan Charles (1979), zat padat dikelompokkan menjadi tiga
macam berdasarkan daya hantar listriknya (σ) :
1.
Konduktor, suatu bahan yang mudah menghantarkan arus listrik dengan nilai
σ = 104-106 ohm-1cm-1.
2.
Isolator, suatu bahan yang mempunyai daya hantar arus listrik lemah atau
tidak mempunyai daya hantar arus listrik sama sekali dengan nilai σ = 10-1510-3 ohm-1cm-1.
3.
Semikonduktor, suatu bahan yang daya hantar arus listriknya berada di antara
konduktor dan isolator dengan nilai σ = 105-103 ohm-1cm-1.
Semikonduktor dapat bersifat sebagai isolator pada temperatur rendah,
sedangkan
pada temperatur kamar atau lebih tinggi dapat bersifat sebagai
konduktor. Bahan semikonduktor yang biasa digunakan adalah silikon,
germanium, dan gallium arsenit.
Semikonduktor memiliki pita valensi yang terisi penuh dan pita konduksi
yang kosong. Celah yang terdapat di antara pita valensi dan pita konduksi disebut
energi gap. Energi gap pada semikonduktor bernilai (0,5 - 3,0) eV, nilai ini lebih
kecil dibandingkan dengan isolator yang memiliki nilai energi gap 6,0 eV,
sehingga memungkinkan elektron berpindah dari pita valensi ke pita konduksi.
Perpindahan elektron ini disebabkan adanya energi luar yang memenuhi (biasanya
energi panas). Konduktor tidak mempunyai celah energi gap, sedangkan pada
isolator tidak terjadi perpindahan elektron karena celah energi gap besar.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
10
Gambar 2.2 Pita valensi dan pita konduksi semikonduktor
Gambar 2.3 Pita energi pada zat padat
Semikonduktor ada dua macam yaitu semikonduktor intrinsik dan
ekstrinsik.
Semikonduktor
intrinsik
adalah
semikonduktor
murni
atau
semikonduktor yang tidak ditambah dengan doping, sedangkan semikonduktor
ekstrinsik adalah semikonduktor yang ditambahkan pengotor doping dalam suatu
bahan semikonduktor. Semikonduktor ekstrinsik ada 2 yaitu tipe –n dan tipe –p.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
11
Penentuan tipe semikonduktor didasarkan pada doping yang diberikan
kepada suatu semikonduktor. Misal pada bahan silikon diberi doping phosphorus
atau arsenic yang pentavalen yaitu bahan kristal dengan inti atom yang memiliki 5
elektron valensi, karena ion silikon memiliki 4 elektron maka doping ini
menyebabkan silikon memiliki kelebihan elektron, sehingga membentuk
semikonduktor tipe-n. Semikonduktor tipe-n disebut juga donor yang siap
melepaskan elektron.
Gambar 2.4 Semikonduktor tipe-n
Apabila silikon diberi doping boron, gallium atau indium, akan didapat
semikonduktor tipe-p. Hal ini disebabkan karena doping tersebut adalah bahan
trivalen yaitu unsur dengan ion yang memiliki 3 elektron pada pita valensi,
sehingga ada ikatan kovalen yang berlubang (hole). Lubang ini sebagai akseptor
yang siap menerima elektron.
Gambar 2.5 Semikonduktor tipe –p
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
2.5
12
Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan untuk mengukur
transmisi atau absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang (λ).
Spektrofotometri UV-Vis yaitu suatu metode analisis spektroskopi yang
menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultra violet dekat dan sinar tampak
(visible) menggunakan alat spektrofotometer. Panjang gelombang ultra violet
berada antara 190-380 nm dan panjang gelombang sinar tampak antara 380-780
nm (Mulya dan Suharman, 1995). Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam
daerah UV-Vis karena molekul mempunyai elektron yang dapat dieksitasikan ke
tingkat energi yang lebih tinggi.
Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar
pada molekul yang dianalisis sehingga lebih banyak dipakai untuk analisis
kuantitatif dibandingkan dengan kualitatif (Mulya dan Suharman, 1995).
Spektrum UV-Vis biasanya diambil dari larutan encer, jika radiasi atau cahaya
putih dilewatkan melalui larutan berwarna maka radiasi dengan panjang
gelombang tertentu akan diserap (absorpsi) sedangkan radiasi lainnya akan
diteruskan (transmisi). Panjang gelombang dimana absorbansi itu terjadi
bergantung pada kekuatan elektron yang terikat dalam molekul tersebut.
Suatu molekul sederhana jika dikenakan radiasi elektromagnetik akan
mengabsorpsi radiasi elektromagnetik dengan energi yang sesuai. Hal ini akan
meningkatkan energi potensial elektron pada tingkat keadaan eksitasi. Jika pada
molekul sederhana hanya terjadi transisi elektronik pada satu macam gugus, maka
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
13
akan terjadi satu absorpsi yang merupakan garis spektrum (Mulya dan Suharman,
1995).
Ada beberapa transisi serapan elektronik pada pengukuran dengan
spektrofotometer UV-Vis diantaranya adalah pergeseran batokromik dan
pergeseran hipokromik. Pergeseran batokromik adalah pergeseran ke arah panjang
gelombang yang lebih tinggi sedangkan pergeseran hipokromik adalah pergeseran
serapan ke arah panjang gelombang yang lebih pendek Baik pergeseran
batokromik atau hipokromik dapat disebabkan oleh substitusi atau pengaruh
pelarut.
Pengukuran spektroskopi melibatkan penggunaan kombinasi sumber,
perangkat dispersif dan detektor untuk menganalisis spektrum absorpsi atau emisi
dari suatu sampel. Pengukuran ini berdasarkan pada panjang gelombang atau
frekuensi radiasi diukur.
Jika suatu reaksi elektromagnetik dikenakan pada larutan dengan intensitas
radiasi semula (Io) sebagian radiasi tersebut akan diteruskan (It), dipantulkan (Ir),
dan diabsorpsi (Ia) yang dirumuskan sebagai berikut :
Io = Ia + It + Ir
(2.1)
Dengan ketentuan : Io = Intensitas cahaya masuk
Ir = Intensitas cahaya yang dipantulkan
It = intensitas cahaya yang diteruskan
Ia = intensitas cahaya yang diserap
Pada Spektrofotometer UV-Vis menggunakan hukum Lambert Beer,
dengan menggunakan persamaan.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
It = Io.10 –ε b c
14
(2.2)
(2.3)
Atau
A=εbc
(2.4)
Dengan A = absorbansi
ε = koefisien ekstinsi molar ( L mol-1 cm-1 )
c = konsentrasi senyawa yang mengabsorbsi ( mol/L )
b = tebal medium yang dilalui REM
Pada umumnya konfigurasi dasar Spektrofotometer UV-Vis berupa
susunan peralatan optik dengan urutan:
Sumber Radiasi → monokromator → Sampel → Detektor → Amplifier
atau Penguat → Visual display/ meter (Mulya dan Suharman, 1995).
2.6
Spektroskopi Infra Merah
Spektrofotometer infra merah (IR) adalah suatu alat untuk menganalisis
serta mengidentifikasi senyawa organik maupun anorganik berdasarkan
absorbsinya terhadap radiasi inframerah. Inframerah digunakan untuk menentukan
gugus fungsi yang terdapat dalam suatu molekul. Sampel yang digunakan untuk
alat ini dapat berupa cairan, padatan, atau gas. Identifikasi gugus-gugus fungsi
dari suatu senyawa didasarkan pada daerah bilangan gelombang 4000-1600 cm-1
yang disebut dengan daerah gugus fungsi. Sedangkan pada daerah bilangan
gelombang 1600-670 cm-1 dapat disebut dengan daerah sidik jari (finger print).
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
15
Setiap molekul yang dianalisis menyerap radiasi yang berbeda, hal ini
tergantung dari gugus fungsi yang terdapat di dalamnya. Apabila mengandung
gugus C=O maka akan menghasilkan puncak pada bilangan gelombang 16001750 cm-1, gugus OH menghasilkan spektra dengan puncak yang melebar pada
bilangan gelombang 3000-3700 cm-1, C-H aromatis menghasilkan puncak pada
bilangan gelombang 3000-3100 cm-1.
2.7
Tahapan Reaksi Fotokatalisis TiO2
Fotokatalis berupa oksida logam seperti TiO2 dapat menyerap radiasi
antara fotokatalis dengan air. Peran fotokatalis ini adalah menyediakan lubang
pada pita valensi (hvb+) dan radikal hidroksil yang berfungsi meningkatkan
efektivitas. Radikal hidroksil adalah oksidator kuat (Hoffmann et al., 1995).
Tahap reaksi kimia yang terjadi pada fotokatalisis :
TiO2
hv
TiO2 (hvb++ ecb-)
hvb+ + H2O
•OH + H+
hvb+ + OH-
•OH
ecb- + O2
ecb- + 2 H2O
2.8
•O22 •OH + 2 OH- + O2
TiO2
Titanium dioksida (TiO2) atau disebut juga titania adalah bentuk oksida
yang paling umum untuk logam titanium. Titanium dioksida memiliki bentuk
kristal berwarna putih, mempunyai berat molekul 79,886 g/mol, massa jenis 4,23
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
16
g/cc, titik leleh 18430C tanpa adanya oksigen dan 18920C dengan adanya oksigen,
serta mempunyai titik didih 29720C. Kristal TiO2 bersifat asam yang tidak larut
dalam air, asam klorida, asam sulfat encer, dan alkohol. Namun kristal ini larut
dalam asam sulfat pekat dan asam flourida. Titanium dioksida cukup melimpah
dalam kulit bumi yaitu sekitar 0,6% dengan mineral utama FeTiO 3 (ilmenite) dan
CaTiO3 (perovskite).
Titanium dioksida berwarna putih dan mempunyai sifat tidak beracun dan
tahan karat menyebabkan TiO2 banyak dimanfaatkan sebagai pigmen (warna)
putih pada makanan maupun kosmetik. Konfigurasi elektron atom titanium (22Ti)
adalah 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 4s2 3d2, dan atom oksigen (8O) adalah 1s2 2s2 2p4.
Dengan demikian orbital molekul TiO2 terbentuk antara ikatan kulit 3d pada Ti
dan kulit 2p pada O, tingkat energi pada kulit 3d menjadi daerah konduktif
molekul sedangkan kulit 2p menjadi daerah valensi molekul.
Titanium dioksida mempunyai pita valensi yang terisi penuh dan pita
konduksi yang kosong dengan celah pita pada sekitar 3,2 eV. Energi foton dari
cahaya memiliki panjang gelombang 400 nm, di luar daerah visibel mendekati
ultraviolet. Bagian ultraviolet dari cahaya matahari dapat mengeksitasi elektron
dari pita valensi TiO2 ke dalam pita konduksi sehingga meninggalkan lubang
positif pada pita valensi. Dengan cara ini, TiO2 dengan adanya sinar matahari
dapat menyediakan elektron yang berenergi tinggi dari pita konduksi. Energi
pasangan elektron donor 3,2 eV (309 kJ/mol) lebih dari cukup untuk menguraikan
air menjadi hidrogen dan oksigen (Suspeno, 2009).
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
17
Gambar 2.6 Kristal TiO2
Titanium dioksida memiliki bentuk kristal dan amorf. Dalam bentuk amorf
susunan atom pada TiO2 tidak teratur sehingga bentuk ini juga memiliki pita
valensi dan pita konduksi yang tidak teratur. Dalam bentuk kristal TiO2 memiliki
tiga fase, yaitu anatase, rutile dan brookite.
Anatase adalah kristal yang paling reaktif terhadap cahaya dan mempunyai
nilai Eg 3.2 eV. Hal ini menyebabkan eksitasi elektron dari pita valensi menuju
pita konduksi mudah terjadi. Anatase dapat diperoleh melalui pemanasan TiO2
amorf pada temperatur 4000C sampai 6000C. Anatase dapat bertranformasi
menjadi rutile apabila dipanaskan hingga 7000C. Brookite merupakan jenis kristal
yang sulit diamati karena sifatnya yang tidak mudah dimurnikan.
Rutile adalah bentuk kristal yang banyak dihasilkan di alam dan
diproduksi secara komersil di pasaran. Rutile dan anatase mempunyai struktur
sama yaitu struktur tetragonal, sedangkan brookite mempunyai struktur
ortorombik yang jarang dijumpai.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
A
B
18
C
Gambar 2.7 Struktur kristal rutile (A), anatase (B), dan brookite (C)
Tabel 2.1 Perbandingan sifat rutile dan anatase (Fujishima et al., 1999)
Sifat
Bentuk Kristal
Tetapan kisi-kisi a
Tetapan kisi-kisi c
Berat jenis
Indeks bias
Kekerasan
Permivitas
Rutile
Tetragonal
4,58 Ǻ
2,95 Ǻ
4,2
2,71
6,0-7,0
114
Titik didih
1855 ºC
Anatase
Tetragonal
3,78 Ǻ
9,49 Ǻ
3,9
2,52
5,5-6,0
31
Berubah menjadi
pada suhu tinggi
rutile
Titanium dioksida banyak digunakan sebagai fotokatalis karena stabil,
tahan korosi, aman, memiliki sifat ampifilik, dan murah. Titanium hidroksida
stabil pada pH 4,5-8. Sifat ampifilik adalah sifat yang awalnya superhidrofobik
menjadi superhidrofilik pada permukaan TiO2 setelah disinari UV. Sifat yang
dimiliki TiO2 ini dapat dimanfaatkan sebagai sistem desinfeksi, antifogging, dan
self cleaning.
2.9
Zat Warna
Suatu zat dapat dikatakan berwarna apabila zat tersebut melakukan
absorbansi selektif dari sinar yang masuk, dan meneruskan (memantulkan)
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
19
sebagian dari sinar yang tidak diabsorbsi. Sinar yang diteruskan ini nampak pada
indera penglihatan. Panjang gelombang warna yang terlihat oleh mata manusia
atau daerah tampak berkisar antara 380-780 nanometer.
Molekul zat warna merupakan gabungan dari zat organik tak jenuh,
kromofor sebagai pembawa warna dan auksokrom sebagai pengikat antara zat
warna dengan serat. Contoh dari gugus kromofor adalah N=N, C=O dan benzena
sedangkan contoh dari gugus auksokrom adalah –OH, -OR dan -NH2. Zat organik
tak jenuh yang biasa dijumpai dalam pembentukan molekul zat warna adalah
senyawa aromatik. Golongan senyawa hidrokarbon aromatik yang digunakan
biasanya diperoleh dari reaksi suatu amino aromatik primer yang disuspensi dari
suatu larutan asam mineral dalam air, kemudian direaksikan dengan natriun nitrit.
Untuk menghasilkan suatu zat warna, senyawa hidrokarbon aromatik tersebut
harus mengandung senyawa azo.
2.9.1 Senyawa azo
Senyawa azo adalah senyawa yang paling banyak terdapat dalam limbah
tekstil, yaitu sekitar 60 % - 70 %. Senyawa azo memiliki struktur umum
R─N═N─R’. Senyawa ini memiliki gugus ─N═N─ yang dinamakan struktur azo.
Senyawa azo dapat berupa senyawa aromatik atau alifatik. Senyawa azo aromatik
bersifat stabil dan mempunyai warna menyala. Senyawa azo alifatik seperti
dimetildiazin lebih tidak stabil. Senyawa azo digunakan sebagai bahan celup,
yang biasa disebut dengan nama azo dyes (Christina, et al., 2007).
Dari segi strukturnya, senyawa azo sangat bervariasi hingga diketahui
sedikitnya terdapat 3000 jenis (Chung dan Stevens, 1993). Zat warna azo adalah
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
20
kelompok bahan aromatik yang sukar terdegradasi secara alami karena adanya
ikatan azo dan pada senyawa tertentu, mengandung gugus sulfat pada cincin
aromatiknya. Zat warna yang berkromofor azo ini yang paling banyak adalah zat
warna reaktif. Zat warna reaktif adalah suatu zat warna yang dapat membentuk
ikatan kovalen dengan substratnya (serat tekstil) (Heanton, 1994). Ikatan kovalen
ini sifatnya lebih kuat daripada ikatan lainnya sehingga sukar dilunturkan.
Lingkungan zat warna azo sangat luas, dari warna kuning, merah, jingga,
biru AL (Navy Blue), violet dan hitam. Jenis yang paling banyak digunakan saat
ini adalah zat warna reaktif dan zat warna dispersi. Hal ini disebabkan produksi
bahan tekstil dewasa ini adalah serat sintetik seperti serat poliamida, poliester dan
poliakrilat. Bahan tekstil sintetik ini, terutama serat poliester, kebanyakan hanya
dapat dicelup dengan zat warna dispersi (Manurung, et al., 2004).
2.9.2 Zat warna congo red
Congo red merupakan bahan kimia yang berbahaya terhadap kesehatan
tubuh manusia. Bahaya yang ditimbulkan diantaranya bila tertelan dapat
mengakibatkan rasa mual pada lambung, muntah dan diare. Selain itu, apabila
bahan ini terkena mata dan teradsorpsi pada kulit dapat menyebabkan iritasi, dapat
mengakibatkan kerusakan
sistem pernapasan, menyebabkan kanker serta
menyebabkan gangguan reproduksi dan janin.
Congo red memiliki rumus molekul C32H22N6O6S2Na2 (natrium difenilbis-alfa-naftilamin sulfonat). Congo red berbentuk bubuk berwarna merah
kecoklatan, di dalam air akan berwarna merah kekuningan, sedangkan jika
dilarutkan dalam etanol berwarna orange. Kelarutannya dalam air sebesar 25 g/L,
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
21
dan pHnya sekitar 6,7 pada temperatur 20oC. Pada konsentrasi rendah, spektrum
adsorpsi UV-Vis menunjukkan intensitas puncak sekitar 498 nm dalam larutan
air. Selain dapat larut dalam air, congo red juga dapat larut dalam alkohol dan
sedikit larut dalam aseton tetapi tidak larut dalam eter. Selain digunakan sebagai
zat warna atau pencelup, congo red juga biasa digunakan sebagai indikator, zat
warna biologis dan bahkan untuk keperluan diagnostik.
NH 2
NH 2
N
N
N
N
SO3Na
SO3Na
Gambar 2.8 Struktur congo red
2.10
Zeolit
Zeolit adalah kristal berongga yang terbentuk dari tetrahedral alumina dan
silika. Rongga zeolit berisi ion-ion logam, biasanya golongan logam alkali, dan
molekul air yang bergerak bebas. Zeolit merupakan kelompok mineral yang
dihasilkan dari proses hidrotermal pada batuan beku basa. Mineral zeolit biasanya
mengisi celah-celah batuan tersebut. Selain itu zeolit juga merupakan endapan
dari aktivitas vulkanik yang banyak mengandung unsur silika (Harjanto, 1993).
Keberadaan atom aluminium pada zeolit secara keseluruhan dapat
menyebabkan zeolit memiliki muatan negatif. Muatan negatif ini dapat
menyebabkan zeolit mampu mengikat kation seperti besi (Fe), aluminium (Al)
atau magnesium (Mg). Di samping itu, zeolit juga mudah melepas kation dan
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
22
diganti dengan kation lain, misal zeolit melepas natrium mengikat kalsium atau
magnesium. Dengan demikian, zeolit berfungsi sebagai penukar ion dan adsorben
(Kusnaedi, 2010).
Zeolit juga sering disebut sebagai saringan molekuler karena memiliki pori
yang berukuran molekuler sehingga mampu memisahkan/menyaring molekul
dengan ukuran tertentu. Zeolit mempunyai beberapa sifat, salah satunya yaitu
mudah melepas air akibat pemanasan, tetapi juga mudah mengikat kembali
molekul air dalam udara lembab. Oleh karena sifat tersebut, zeolit banyak
digunakan sebagai bahan pengering. Sifat ini pula yang menyebabkan zeolit
dimanfaatkan untuk melunakkan air. Zeolit dengan ukuran rongga tertentu
digunakan sebagai katalis untuk mengubah alkohol menjadi hidrokarbon sehingga
alkohol dapat digunakan sebagai bensin (Kusnaedi, 2010).
2.10.1 Komposisi zeolit
Secara umum zeolit mempunyai rumus kimia Mx/n.(AlO2)x.(SiO2)y. wH2O
Dimana M = kation alkali/alkali tanah
n=
valensi dari kation logam
w = jumlah molekul air per unit sel zeolit
x dan y = bilangan total tetrahedral per unit sel biasanya x /y bernilai 1
sampai 5.
Berdasarkan hasil analisa kimia total, kandungan unsur-unsur zeolit
dinyatakan sebagai oksida SiO2, Al2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O dan Fe2O3.
Namun, tergantung pada komponen bahan induk dan keadaan lingkungan di alam.
Perbandingan Si/Al dapat bervariasi, dan unsur Na, Al, Si, sebagian dapat
disubstitusikan oleh unsur lain (Sinaga, 2010)
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
23
Parameter kimia yang penting dari zeolit yaitu perbandingan Si/Al, yang
menunjukkan persentase Si yang mengisi di dalam tetrahedral, jumlah kation
monovalen dan divalen, serta molekul air yang terdapat di dalam celah kristal.
Perbedaan kandungan atau perbandingan Si/Al berpengaruh terhadap ketahanan
zeolit terhadap asam atau pemanasan. Ikatan ion Al-Si-O adalah pembentuk
struktur kristal sedangkan logam alkali adalah kation yang mudah tertukar. Jumlah
molekul air menunjukkan jumlah pori-pori atau volume rongga yang terbentuk
apabila unit sel kristal zeolit dipanaskan.
Hingga saat ini sudah 40 jenis (spesies) mineral zeolit yang telah
diketahui. Dari jumlah tersebut, hanya 20 jenis yang diketahui terdapat dalam
bentuk sedimen, terutama dalam bentuk piroklastik. Nama dan rumus kimia zeolit
yang terdapat dalam bentuk piroklastik yaitu:
Tabel 2.2 Nama mineral zeolit dan rumus kimianya (Krauss, et al., 1959).
No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
Skripsi
Nama Mineral
Analsim
Kabasit
Klinoptilolit
Erionit
Paujasit
Perrierit
Wairakit
Yugawaralit
Pillipsit
Epistilbit
Gismondin
Connardit
Harmotom
Natrolit
Scolecit
Rumus Kimia Unit Sel
Na16(Al16Si16O96).16H2O
(Na2Ca)6(Al12Si24O72).40H2O
(Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O
(Na7Ca5K)9(Al9Si27O72).27H2O
Na58(Al58Si134O384).18H2O
(Na2Mg2)(Al6Si30O72).18H2O
Ca(Al2Si4O12).2H2O
Ca(Al2Si4O12).6H2O
(Na,K)10(Al10Si22O64).20H2O
(Ca,Na2)3(Al6Si18O48).16H2O
(Na,Ca2,K2)4(Al8Si8O48).16H2O
(Na2Ca)(Al4Si6O20).5H2O
(Ba,Na2)2(Al4Si12O32).12H2O
Na4(Al4Si6O20).4H2O
Ca2(Al4Si6O20).6H2O
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
24
Komposisi unsur zeolit alam Turen Malang dari hasil XRF pada penelitian
Ismuyanto (2008) dapat dilihat pada Tabel 2.3.
Tabel 2.3 Komposisi unsur zeolit alam Turen Malang
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
Nama Unsur
Al
Si
Na
Ca
Cr
Mn
Fe
Ni
Sr
Zr
Ag
Yb
P
S
K
Ti
V
Cu
Zn
% (b/b)
14
48
0
2.76
0.054
1.93
25.1
0
0
0
0
0
0
0.74
4.93
1.28
0.04
0.12
0.795
2.10.2 Struktur zeolit
Zeolit mempunyai struktur kristal tiga dimensi tetrahedral silikat (SiO4-4)
yang biasa disebut tectosilicate. Dalam struktur ini, sebagian silikon (tidak
bermuatan atau netral) kadang-kadang diganti oleh aluminium bermuatan listrik,
sehingga muatan listrik kristal zeolit tersebut bertambah. Kelebihan muatan ini
biasanya diimbangi oleh kation-kation logam K, Na, dan Ca yang menduduki
tempat tersebar dalam struktur zeolit alam. Struktur kisi kristal zeolit terbuka dan
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
25
mudah terlepas. Volume ruang hampa dalam struktur zeolit cukup besar kadang
mencapai 50 Å.
Gambar 2.9 Kerangka utama zeolit
Dalam struktur tiga dimensi zeolit, masing-masing atom oksigen terdapat
diantara atom silikon dan aluminium. Setiap atom terikat oleh dua struktur yang
tetrahedral. Struktur yang hanya terdiri dari silikon dan oksigen bersifat netral.
Dalam struktur zeolit terdapat pergantian silikon bervalensi empat dengan
aluminium bervalensi tiga. Sebagian silikon (tidak bermuatan listrik atau netral)
dapat diganti oleh aluminium (bermuatan listrik) sehingga muatan listrik zeolit
tersebut bertambah. Kelebihan muatan ini biasanya diimbangi oleh kation logam,
seperti K, Na, Ca, yang menduduki tempat-tempat tersebar dalam struktur kristal
zeolit.
2.10.3 Sifat-sifat zeolit
Zeolit mempunyai sifat di antaranya:
1.
Dehidrasi
Dehidrasi yaitu suatu proses yang bertujuan untuk melepaskan molekul air
dari kisi kristal sehingga terbentuk rongga dengan permukaan yang lebih besar.
Preses dehidrasi pada zeolit dapat mempertinggi keaktivannya. Bila zeolit
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
26
dipanaskan maka jumlah pori-pori atau rongga akan terbentuk sesuai dengan
jumlah molekul air. Pemanasan dapat dilakukan hingga suhu 350 0C.
2.
Adsorpsi
Pada keadaan normal, rongga dalam kristal zeolit terisi oleh molekul air
bebas yang berada di sekitar kation. Bila zeolit dipanaskan pada suhu 300-4000C,
molekul air akan keluar sehingga zeolit dapat berfungsi sebagai adsorben. Zeolit
dapat mengadsorpsi sejumlah besar substansi selain air dan dapat memisahkan
molekul zat berdasarkan ukuran molekul dan kepolarannya.
Apabila ada dua molekul atau lebih yang dapat melintasi saluran rongga
zeolit, maka hanya satu molekul saja yang diserap, yang lain ditahan atau ditolak.
Hal ini disebabkan karena adanya pengaruh kutub atau hubungan antara molekulmolekul zeolit dengan zat-zat yang diserap, hal ini merupakan suatu sifat yang
tidak dimiliki oleh bahan jenis lain dalam penyerapan. Molekul yang tidak jenuh
lebih lebih mudah diserap zeolit daripada molekul jenuh (Zussman, et al., 1996).
3.
Penukar Ion
Penukar ion di dalam zeolit adalah proses ketika ion yang berada di dalam
zeolit diganti dengan kation lain dari larutan. Zeolit mempunyai struktur tiga
dimensi yang terdiri dari tetrahedral SiO2 dan AlO4, trivalent Al3+ dalam posisi
tetrahedralnya memerlukan adanya penambahan muatan listrik, biasanya Na +, K+,
Mg2+, atau Ca2+. Dalam struktur rangka zeolit, kation-kation tersebut tidak terikat
dalam posisi yang tepat sehingga dapat dipertukarkan dengan kation-kation lain.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
4.
27
Katalisator
Zeolit adalah katalisator yang baik karena mempunyai pori-pori yang besar
dengan permukaan yang luas serta memiliki sisi aktif. Dengan adanya rongga,
zeolit dapat digunakan sebagai katalis. Reaksi katalitik dipengaruhi oleh ukuran
dan struktur rongga pada zeolit, karena hal ini tergantung pada difusi dan hasil
reaksi.
5.
Penyaring/Pemisah
Zeolit dapat memisahkan suatu zat berdasarkan perbedaan ukuran, bentuk
dan polaritas. Hal ini disebabkan karena zeolit mempunyai rongga yang cukup
besar dengan ukuran yang bermacam-macam (antara 2-3 Å). Volume dan ukuran
rongga zeolit menjadi dasar kemampuan zeolit untuk menyaring molekul.
Molekul yang berukuran lebih kecil dapat masuk ke dalam pori zeolit sedangkan
molekul yang lebih besar akan tertahan.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1
Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian dilakukan di laboratorium Kimia Analitik dan laboratorium
penelitian Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas
Airlangga. Penelitian dilaksanakan mulai bulan Februari sampai dengan bulan
Juni 2012.
3.2
Alat dan Bahan Penelitian
3.2.1
Alat penelitian
Peralatan laboratorium yang digunakan pada penelitian ini adalah reaktor
fotokatalitik, timbangan analitik, pengaduk magnetik, pH meter, spektrofotometer
UV-Vis Shimadzu tipe UV-1201, spektroskopi infra red Shimadzu, difraksi sinarX Philips Analitycal, mortar, centrifuge model 228, oven, furnace, dan peralatan
gelas yang biasa dipakai dalam laboratorium.
Reaktor fotokatalitik terdiri dari :
a) kotak pelindung reaktor yang terbuat dari kayu berukuran 50x50x50 cm.
b) sumber sinar UV yaitu lampu dengan daya 24 watt yang diletakkan di tengahtengah kotak reaktor.
c) tempat suspensi berupa gelas piala 1000 mL.
28
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
29
Lampu UV
Kotak Kayu
Gelas Piala
Stirer Magnetik
Tutup kayu
Gambar 3.1 Reaktor fotokatalitik
3.2.2
Bahan penelitian
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian adalah congo red, asam
klorida (HCl) 37% (Merck), natrium hidroksida (NaOH) p.a (Merck), H2O2 30%,
TiO2, etanol absolut 99,9% dan zeolit alam dari daerah Turen Malang. Air yang
digunakan dalam penelitian ini adalah akuadem untuk melarutkan bahan dan
sebagai blangko pada pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
3.3
P
30
Diagram Alir Penelitian
Pembuatan larutan
congo red
Membuat larutan induk 1000 ppm,
larutan sampel 25 ppm, serta larutan
standar 5, 10, 15, 20, & 25 ppm
Penentuan panjang
gelombang maksimum
Menggunakan larutan standar
congo red 25 ppm
Pembuatan kurva
standar congo red
Kurva dibuat dari larutan standar
congo red pada panjang
gelombang maksimum
Preparasi zeolit
Impregnasi TiO2 ke
dalam zeolit
Optimasi
Analisis dengan XRD
Analisis dengan XRD
dan IR
Optimasi waktu yaitu pada menit
ke- 5, 10, 20, 30, 45, 60, 120,
dan 180
Optimasi pH yaitu pada pH 4, 5,
6, 7, 8, dan 9
Tanpa katalis
Degradasi larutan
sampel congo red 25
ppm pada kondisi
optimum
Menggunakan TiO2/zeolit
Menggunakan TiO2
Menggunakan zeolit
Analisis Data
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
3.4
Prosedur Kerja
3.4.1
Pembuatan larutan HCl 0,05 M
31
Sebanyak 0,40 mL larutan HCl 37% diambil dengan pipet volume dan
dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian ditambahkan dengan
akuadem sampai tanda batas.
3.4.2
Pembuatan larutan NaOH 0,1 M
Sebanyak 0,40 g NaOH ditimbang dengan teliti dan dilarutkan dengan
akuadem dalam gelas piala, kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke dalam
labu ukur 100 mL serta ditambahkan akuadem sampai tanda batas.
3.4.3 Pembuatan larutan H2O2 15%
Sebanyak 5,00 mL larutan H2O2 30% diambil dan dipindah ke dalam labu
ukur 10 mL, kemudian ditambahkan dengan akuadem sampai tanda batas.
3.4.4
Pembuatan larutan induk congo red 1000 ppm
Sebanyak 1,000 g congo red ditimbang dengan teliti dan dilarutkan
dengan akuadem dalam gelas piala, kemudian dipindahkan secara kuantitatif ke
dalam labu ukur 1000 mL serta ditambahkan akuadem sampai tanda batas.
3.4.5
Pembuatan larutan standar congo red
Sebanyak 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 dan 2,50 mL diambil dari larutan induk
congo red 1000 ppm dengan menggunakan buret. Masing-masing larutan
dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuadem sampai tanda
batas, sehingga diperoleh larutan standar congo red dengan konsentrasi berturutturut 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
3.4.6
32
Pembuatan larutan sampel congo red
Sebanyak 12,50 mL larutan induk congo red 1000 ppm diambil
menggunakan buret. Larutan dimasukkan dalam labu ukur 500 mL dan
ditambahkan akuadem sampai tanda batas, sehingga diperoleh larutan sampel
congo red dengan konsentrasi 25 ppm.
3.4.7 Penentuan panjang gelombang maksimum congo red
Larutan standar congo red 25 ppm diukur absorbansinya dengan alat
spektrofotometer UV-Vis untuk mendapatkan panjang gelombang maksimum dari
larutan congo red. Panjang gelombang maksimum diperoleh dari absorbansi
tertinggi yang dibaca alat pada larutan congo red. Sebelum dilakukan pengukuran
absorbansi larutan standar congo red 25 ppm, dilakukan pengukuran absorbansi
larutan blangko terlebih dahulu pada spektrofotometer UV-Vis. Larutan blangko
yang digunakan adalah akuadem.
3.4.8 Pembuatan kurva standar congo red
Kurva standar congo red diperoleh dari pengukuran absorbansi larutan
standar congo red dengan konsentrasi 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm. Masing-masing
konsentrasi diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang maksimum dengan blangko akuadem. Dari pengukuran
tersebut diperoleh absorbansi dari masing-masing konsentrasi larutan standar.
Dari data tersebut dibuat kurva standar hubungan antara absorbansi terhadap
konsentrasi yang kemudian ditentukan persamaan garis regresi liniernya.
Persamaan regresi linier secara umum: y = a + bx , dengan sumbu x sebagai
konsentrasi congo red (ppm) dan sumbu y sebagai absorbansi.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
33
3.4.9 Pembuatan katalis untuk degradasi congo red
Pada penelitian ini, katalis yang digunakan untuk mendegradasi congo red
adalah TiO2/zeolit. Katalis TiO2/zeolit disintesis melalui impregnasi TiO 2 ke
dalam zeolit alam. Zeolit alam diperoleh dari daerah Turen Malang.
3.4.9.1 Preparasi zeolit
Sebanyak 100 g zeolit alam ditimbang, digerus sampai halus, lalu diayak
dengan ayakan 200 mesh. Zeolit alam hasil ayakan ditambah 2 L akuadem sambil
diaduk selama 5 jam. Zeolit dipisahkan dan dikeringkan dalam oven kemudian
dikalsinasi pada temperatur 4000C selama 5 jam (Fatimah, et al., 2006). Hasil
yang diperoleh dianalisis dengan XRD (X-ray diffraction) untuk mengetahui
struktur kristal dari zeolit alam tersebut.
3.4.9.2 Impregnasi TiO2 ke dalam zeolit
Fotokatalis TiO2/zeolit dibuat dengan cara mencampurkan 20 g zeolit yang
telah disiapkan pada butir 3.4.9.1 dengan 1 g TiO2 dan ditambah dengan 20 mL
etanol absolut. Campuran diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 jam. Setelah
itu campuran dikeringkan dalam oven pada temperatur 1200C selama 5 jam. Hal
ini dilakukan untuk membersihkan pori-pori zeolit dari partikel TiO2 yang tidak
terikat dengan baik pada permukaan zeolit tersebut. Setelah kering TiO2/zeolit
digerus sampai halus dan dikalsinasi pada temperatur 4000C selama 5 jam
(Fatimah, et al., 2006). Hasil yang diperoleh dianalisis dengan XRD (X-ray
diffraction) dan spektroskopi infra red (IR). Analisis dengan XRD dilakukan
untuk mengetahui ada tidaknya perubahan struktur zeolit akibat impregnasi TiO2
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
34
sedangkan analisis dengan IR untuk mengetahui ikatan yang terbentuk antara
TiO2 dan zeolit.
3.4.10 Penentuan waktu degradasi optimum
Penentuan waktu degradasi optimum dilakukan dengan menggunakan
larutan sampel congo red 25 ppm sebanyak 500 mL dalam gelas piala 1000 mL.
Larutan ditambah dengan 0,50 g TiO2/zeolit dan 100 µL H2O2 15%. Larutan
dihomogenkan selama 15 menit dan diirradiasi menggunakan sinar UV (3x8 watt)
selama 3 jam. Selang menit ke 5, 10, 20, 30, 45, 60, 120, dan 180 menit, larutan
hasil degradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur absorbansinya menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimumnya dengan
blangko akuadem. Selama proses irradiasi larutan tetap dalam keadaan
dihomogenkan dengan pengaduk magnetik. Setelah itu dilakukan perhitungan
konsentrasi dengan memasukkan absorbansi yang terbaca ke dalam persamaan
kurva standar congo red. Waktu yang menunjukkan degradasi terbesar merupakan
waktu degradasi optimum.
3.4.11 Penentuan pH optimum
Penentuan pH optimum untuk degradasi congo red dilakukan dengan
menggunakan larutan sampel congo red 25 ppm sebanyak 500 mL dalam gelas
piala 1000 mL. Larutan diatur pH-nya kemudian ditambah 0,50 g TiO2/zeolit dan
100 µL H2O2 15%, lalu dihomogenkan selama 15 menit. Pengaturan pH dilakukan
pada kondisi pH 4, 5, 6 dengan penambahan HCl 0,05 M dan pH 7, 8, 9 dengan
penambahan NaOH 0,1 M.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
35
Pada masing-masing kondisi pH, larutan diirradiasi menggunakan sinar
UV (3x8 watt) dalam reaktor selama waktu optimum (butir 3.4.10) sambil
dihomogenkan dengan pengaduk magnetik. Larutan hasil degradasi diambil
sebanyak 5 mL, lalu diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UVVis pada panjang gelombang maksimumnya. Blangko yang digunakan adalah
akuadem ditambah HCl atau NaOH. Absorbansi yang terbaca dimasukkan ke
dalam persamaan kurva standar untuk mengetahui konsentrasi congo red sisa.
Kondisi pH yang menunjukkan degradasi terbesar pada larutan congo red
digunakan sebagai pH optimum.
3.4.12 Degradasi larutan sampel congo red
Sebanyak 500 mL larutan sampel congo red 25 ppm dalam gelas piala
1000 mL diatur pH-nya pada pH optimum (butir 3.4.11). Larutan ditambah 100
µL H2O2 15%, dihomogenkan selama 15 menit dan diirradiasi menggunakan sinar
UV (3x8 watt) dalam reaktor selama waktu optimum (butir 3.4.10). Selama proses
irradiasi larutan tetap dalam keadaan dihomogenkan dengan pengaduk magnetik.
Larutan yang telah didegradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur absorbansinya
dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimumnya.
Blangko yang digunakan adalah akuadem ditambah HCl atau NaOH. Absorbansi
yang terukur dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar untuk mengetahui
konsentrasi congo red sisa.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
36
3.4.13 Degradasi larutan sampel congo red dengan TiO2/zeolit pada kondisi
optimum
Sebanyak 500 mL larutan sampel congo red 25 ppm dalam gelas piala
1000 mL diatur pH-nya pada pH optimum. Larutan ditambah 0,5 g TiO2/zeolit
dan 100 µL H2O2 15%, dihomogenkan selama 15 menit dan diirradiasi
menggunakan sinar UV (3x8 watt) dalam reaktor selama waktu optimum. Selama
proses irradiasi larutan tetap dalam keadaan dihomogenkan dengan pengaduk
magnetik Larutan yang telah didegradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang
maksimumnya. Blangko yang digunakan adalah akuadem ditambah HCl atau
NaOH. Absorbansi yang terukur dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar
untuk mengetahui konsentrasi congo red sisa.
3.4.14 Penentuan pengaruh TiO2 terhadap degradasi congo red
Sebanyak 500 mL larutan sampel congo red 25 ppm dalam gelas piala
1000 mL diatur pH-nya pada pH optimum. Larutan ditambah dengan 0,5 g TiO 2
dan 100 µL H2O2 15%, dihomogenkan selama 15 menit dan diirradiasi
menggunakan sinar UV (3x8 watt) dalam reaktor selama waktu optimum. Selama
proses irradiasi larutan tetap dalam keadaan dihomogenkan dengan pengaduk
magnetik Larutan yang telah didegradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang
maksimumnya. Blangko yang digunakan adalah akuadem ditambah HCl atau
NaOH. Absorbansi yang terukur dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar
untuk mengetahui konsentrasi congo red sisa.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
37
3.4.15 Penentuan pengaruh zeolit terhadap degradasi congo red
Sebanyak 500 mL larutan sampel congo red 25 ppm dalam gelas piala
1000 mL diatur pH-nya pada pH optimum. Larutan ditambah dengan 0,5 g zeolit
dan 100 µL H2O2 15%, dihomogenkan selama 15 menit dan diirradiasi
menggunakan sinar UV (3x8 watt) dalam reaktor selama waktu optimum. Selama
proses irradiasi larutan tetap dalam keadaan dihomogenkan dengan pengaduk
magnetik Larutan yang telah didegradasi diambil sebanyak 5 mL, lalu diukur
absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang
maksimumnya. Blangko yang digunakan adalah akuadem ditambah HCl atau
NaOH. Absorbansi yang terukur dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar
untuk mengetahui konsentrasi congo red sisa.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini dilakukan proses degradasi zat warna congo red secara
fotokatalitik menggunakan zeolit alam terimpregnasi TiO2 (TiO2/zeolit) ditambah
hidrogen peroksida serta penyinaran dengan lampu UV dengan daya 3x8 watt
sebagai sumber radiasi. Penelitian ini juga mempelajari kondisi degradasi
optimum melalui parameter waktu reaksi dan pH larutan.
4.1
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Congo Red
Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang
memberikan nilai absorbansi maksimal dari senyawa yang diukur. Penentuan
panjang gelombang maksimum dilakukan untuk mendapatkan kondisi analisis
dengan kepekaan tinggi dan kesalahan yang kecil sehingga dapat digunakan untuk
analisis larutan dalam konsentrasi rendah.
Penentuan kadar congo red yang telah terdegradasi dilakukan dengan
mengukur absorbansi pada panjang gelombang maksimumnya. Nilai panjang
gelombang maksimum diperoleh dari pengukuran absorbansi maksimum larutan
standar congo red pada konsentrasi 25 ppm menggunakan spektrofotometer UVVis pada daerah visibel (380-780 nm). Dari hasil pengukuran, panjang gelombang
maksimum yang didapat adalah 498 nm. Selanjutnya panjang gelombang ini
digunakan untuk pembuatan kurva standar dan penentuan kadar congo red sisa.
Gambar 4.1 merupakan kurva panjang gelombang maksimum congo red.
38
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
39
Gambar 4.1 Kurva panjang gelombang maksimum congo red
4.2
Pembuatan Kurva Standar Congo Red
Kurva standar congo red adalah hubungan antara konsentrasi congo red
dan absorbansi congo red yang diukur dengan spektrofotometer UV-Vis.
Pembuatan kurva standar congo red dilakukan dengan melakukan variasi
konsentrasi larutan standar congo red yaitu 5, 10, 15, 20, dan 25 ppm. Larutan
standar diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang maksimum (498 nm). Nilai absorbansi tersebut digunakan untuk
menentukan persamaan linier dalam bentuk persamaan y = a + bx. Data
pengukuran larutan standar congo red dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
40
Tabel 4.1 Data pengukuran larutan standar congo red
No.
1.
2.
3.
4.
5.
Konsentrasi (ppm)
5
10
15
20
25
Absorbansi
0,1426
0,2838
0,4088
0,5604
0,6972
Kurva standar congo red dibuat berdasarkan data pada Tabel 4.1 dengan
konsentrasi sebagai sumbu x dan absorbansi sebagai sumbu y. Dari penelitian ini
didapatkan persamaan y = 0,0277x + 0,0028 dengan R2 sebesar 0,9994.
Persamaan regresi ini digunakan untuk menentukan konsentrasi sisa larutan congo
red setelah proses degradasi dengan cara memasukkan nilai absorbansi pada
fungsi y. Gambar 4.2 merupakan kurva standar congo red.
Kurva Standar Congo Red
0.8
Absorbansi
0.7
y = 0.0277x + 0.0028
R² = 0.9994
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
5
10
15
20
25
30
Konsentrasi (ppm)
Gambar 4.2 Kurva standar congo red
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
4.3
41
Pembuatan Katalis untuk Degradasi Congo Red
Pada penelitian ini, katalis yang digunakan untuk mendegradasi congo red
adalah TiO2/zeolit. Katalis TiO2/zeolit disintesis melalui impregnasi TiO 2 ke
dalam zeolit alam. Zeolit alam diperoleh dari daerah Turen Malang.
4.3.1 Preparasi zeolit
Zeolit alam ditimbang 100 g kemudian digerus sampai halus dan diayak
dengan pengayak 200 mesh. Penggerusan zeolit berfungsi untuk memperluas
permukaan zeolit dan pengayakan zeolit dilakukan agar partikel zeolit berukuran
sama besar. Pengayak 200 mesh adalah pengayak yang mempunyai 200 lubang
pada tiap 1 cm2. Zeolit alam hasil ayakan ditambah 2 L akuadem sambil diaduk
selama 5 jam menggunakan pengaduk magnetik. Fungsi akuadem adalah sebagai
pencuci yaitu menghilangkan pengotor yang larut akuadem. Zeolit dipisahkan dan
dikeringkan dalam oven kemudian dikalsinasi pada temperatur ± 4000C selama 5
jam (Fatimah, et al., 2006). Pengeringan dalam oven berfungsi untuk menguapkan
air yang masih tersisa pada zeolit sedangkan fungsi kalsinasi adalah
membersihkan pori zeolit dari pengotor oksida logam. Kalsinasi zeolit dilakukan
pada suhu ± 4000C agar struktur zeolit tidak rusak.
Zeolit alam yang telah dikalsinasi dianalisis menggunakan XRD untuk
mengetahui struktur kristalnya dan dibandingkan dengan zeolit sebelum kalsinasi.
Hasil XRD dapat dilihat pada Gambar 4.3.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
42
450
400
350
Zeolit sebelum kalsinasi
300
Zeolit Sebelum Preparasi
250
200
150
100
50
450
0
10
20
30
40
50
60
70
80
400
350
300
Counts
Intensitas
Zeolit setelah kalsinasi
250
Zeolit Setelah Preparasi
200
150
100
50
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
* 2 Theta
*2 Theta
Gambar 4.3 Difraktogram zeolit alam sebelum kalsinasi dan setelah kalsinasi
Pada difraktogram zeolit sebelum kalsinasi terdapat puncak pada 2 Theta:
9,82; 13,42; 19,69; 22,33; 25,66; 26,27; dan 27,69º dan pada difraktogram zeolit
setelah kalsinasi terdapat puncak pada 2 Theta: 9,92; 13,45; 19,67; 22,32; 25,70;
26,31; dan 27,72º. Puncak-puncak tersebut merupakan puncak karakteristik
mineral modernit alam sehingga dapat disimpulkan bahwa zeolit alam yang
digunakan pada penelitian ini adalah zeolit alam jenis modernit.
Gambar 4.3 menunjukkan puncak difraktogram zeolit alam sebelum dan
setelah kalsinasi tidak mengalami perubahan. Dengan kata lain, proses kalsinasi
pada zeolit tidak menyebabkan perubahan difraktogram yang mengindikasikan
bahwa tidak ada perubahan struktur zeolit.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
90
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
43
4.3.2 Impregnasi TiO2 ke dalam zeolit
Fotokatalis TiO2/zeolit dibuat dengan cara mencampurkan 20 g zeolit yang
telah disiapkan dengan 1 g TiO2 dan ditambah dengan 20 mL etanol absolut.
Etanol absolut berfungsi sebagai media pendispersi. Campuran diaduk dengan
pengaduk magnet selama 5 jam dan dikeringkan dalam oven pada temperatur
1200C selama 5 jam. Pengadukan dilakukan untuk membantu proses distribusi
TiO2 ke dalam zeolit. Pengeringan dalam oven dilakukan untuk membersihkan
pori-pori zeolit dari partikel TiO2 yang tidak terikat dengan baik pada permukaan
zeolit tersebut. Setelah kering TiO2/zeolit digerus sampai halus dan dikalsinasi
pada temperatur ± 4000C selama 5 jam (Fatimah, et al., 2006).
Hasil impregnasi dianalisis menggunakan XRD dan dibandingkan dengan
zeolit alam setelah kalsinasi untuk mengetahui ada tidaknya perubahan struktur
zeolit akibat impregnasi dengan TiO2, kemudian dianalisis dengan IR untuk
mengetahui ikatan yang terbentuk antara TiO2 dan zeolit. Hasil XRD dapat dilihat
pada Gambar 4.4.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
44
2000
1800
TiO2
1600
TiO2
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
450
10
20
30
40
50
60
70
80
90
400
350
Zeolit setelah kalsinasi
300
250
Zeolit Setelah Preparasi
200
150
100
50
450
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
400
350
Counts
Intensitas
TiO2/zeolit
300
250
TiO2/Zeolit
200
150
100
50
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
* 2 Theta
*2 Theta
Gambar 4.4 Difraktogram TiO2, zeolit setelah kalsinasi dan TiO2/zeolit
Pada difraktogram TiO2 terdapat puncak pada 2 Theta 27,45 dan 36,10º
yang merupakan puncak karakteristik rutile sehingga dapat disimpulkan bahwa
TiO2 yang digunakan pada penelitian ini adalah TiO2 dalam bentuk rutile.
Pada Gambar 4.4 terlihat bahwa puncak difraktogram zeolit setelah
kalsinasi dan zeolit yang telah terimpregnasi TiO 2 (TiO2/zeolit) tidak jauh
berbeda. Hal ini dapat disimpulkan bahwa adanya impregnasi TiO 2 tidak merubah
struktur zeolit. Akan tetapi, adanya penambahan TiO 2 pada zeolit tidak
menyebabkan munculnya puncak khas TiO2 pada difraktogram TiO2/zeolit. Hal
ini disebabkan karena TiO2 yang ditambahkan ke dalam zeolit kurang dari 10%
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
45
(Ulfa dan Prasetyoko, 2009). Impregnasi TiO2 kurang dari 10% mengakibatkan
puncak khas TiO2 tidak dapat diamati melalui analisis XRD, sehingga perlu
dilakukan analisis dengan IR. Spektra IR dari TiO2/zeolit dan zeolit setelah
kalsinasi dapat dilihat pada Gambar 4.5.
40
TiO2/zeolit
Zeolit setelah kalsinasi
Transmittan (%)
30
20
2337.72
1635.64
586.36
10
470.63
3448.72
439.77
OH
0
4000
3500
Serapan Ti – O
3000
2500
Khas Zeolit
2000
1500
Karakter TiO2
1000
500
Bilangan Gelombang (1/cm)
Gambar 4.5 Perbandingan spektra IR TiO2/zeolit dan zeolit setelah kalsinasi
Pada spektra IR zeolit setelah kalsinasi muncul puncak pada bilangan
gelombang 3417,86 cm-1 yang merupakan puncak karakteristik OH. Puncak lain
yaitu pada bilangan gelombang 2337,72 cm -1 yang merupakan serapan Ti-O dan
pada bilangan gelombang 1635,64 cm-1 yang merupakan puncak khas zeolit. Pada
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
46
spektra IR zeolit setelah kalsinasi juga muncul puncak pada bilangan gelombang
594,08 dan 478,35 cm-1 yang merupakan puncak khas TiO2.
Pada spektra IR TiO2/zeolit muncul puncak pada bilangan gelombang
3448,72 cm-1 yang merupakan puncak karakteristik OH. Puncak yang lain yaitu
pada bilangan gelombang 2337,72 cm-1 dan 1635,64 cm-1 yang masing-masing
adalah puncak serapan Ti-O dan puncak khas zeolit. Pada spektra IR TiO2/zeolit
juga muncul puncak pada bilangan gelombang 586,36; 470,63; dan 439,77 cm -1
yang merupakan puncak khas TiO2.
Untuk membuktikan bahwa TiO2 telah terdistribusi pada permukaan zeolit
dilakukan pengamatan spektra khas TiO2 pada bilangan gelombang 690,5 - 420,5
cm-1. Luas area spektra khas TiO2 pada TiO2/zeolit lebih besar dibanding spektra
zeolit, perbedaan luas ini menunjukkan adanya perbedaan jumlah vibrasi molekul.
Luas area yang lebih besar pada TiO2/zeolit mengindikasikan bahwa jumlah
vibrasi TiO2 pada TiO2/zeolit lebih besar daripada zeolit, sehingga dapat
dipastikan bahwa telah terjadi penempelan TiO2 pada zeolit akibat proses
impregnasi.
4.4
Penentuan Waktu Degradasi Optimum
Pada penelitian ini, waktu optimum ditentukan berdasarkan nilai persen
degradasi terbesar dari larutan congo red. Optimasi waktu dilakukan dengan cara
melakukan variasi waktu pada proses degradasi larutan congo red yaitu pada 5,
10, 20, 30, 45, 60, 120 dan 180 menit. Larutan congo red ditambah dengan
TiO2/zeolit dan H2O2 kemudian didegradasi selama 3 jam dalam reaktor
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
47
fotokatalitik. Larutan diambil pada setiap menit ke 5, 10, 20, 30, 45, 60, 120, dan
180 untuk analisis kadar congo red sisa. Data penentuan waktu optimum
degradasi congo red dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Data penentuan waktu optimum degradasi congo red
No.
Waktu degradasi (menit)
Absorbansi
Persen degradasi
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
5
10
20
30
45
60
120
180
0,5331
0,5293
0,4961
0,4435
0,4253
0,3893
0,3372
0,4044
23,42
23,97
28,77
36,36
38,99
44,19
51,71
42,01
Dari Tabel 4.2 dapat diketahui bahwa pada waktu 5 sampai 120 menit
terjadi kenaikan persen degradasi dari 23,42% hingga 51,71%, sedangkan pada
waktu 180 menit terjadi penurunan persen degradasi yaitu 42,01%. Persen
degradasi menunjukkan banyaknya larutan congo red yang terdegradasi, sehingga
semakin besar nilai persen degradasi maka larutan congo red yang terdegradasi
semakin banyak. Persen degradasi terbesar berada pada menit ke 120, sehingga
dapat disimpulkan bahwa waktu optimum degradasi larutan congo red pada
penelitian ini berada pada waktu 120 menit. Kurva optimasi waktu degradasi
congo red dibuat berdasarkan data pada Tabel 4.2 dengan waktu sebagai sumbu x
dan persen degradasi sebagai sumbu y. Kurva optimasi waktu degradasi congo red
dapat dilihat pada Gambar 4.6.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
48
Kurva Optimasi Waktu
60.00
% Degradasi
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
0
50
100
150
200
Waktu (menit)
Gambar 4.6 Kurva optimasi waktu degradasi congo red
4.5
Penentuan pH Optimum
Pada penelitian ini, pH optimum ditentukan berdasarkan persen degradasi
terbesar dari larutan congo red. Optimasi pH dilakukan dengan cara melakukan
variasi pH larutan congo red pada pH 4, 5, 6, 7, 8, dan 9. Larutan congo red
dengan pH yang telah ditentukan ditambah dengan TiO2/zeolit dan H2O2
kemudian didegradasi selama 120 menit dalam reaktor fotokatalitik. Data
pengukuran pH optimum degradasi congo red dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3 Data pengukuran pH optimum degradasi congo red
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Skripsi
pH
4
5
6
7
8
9
Absorbansi
0,1259
0,2382
0,2495
0,2564
0,3491
0,3590
Persen Degradasi
82,18
65,98
64,37
63,36
49,95
48,42
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
49
Dari Tabel 4.3 dapat diketahui bahwa semakin asam pH larutan congo red
maka persen degradasi congo red semakin besar. Pada pH 9 larutan congo red
yang terdegradasi hanya 48,42% sedangkan pada pH 4 terdegradasi hingga
82,18%. TiO2 pada pH asam bermuatan positif, sedangkan congo red merupakan
zat warna anionik yang dapat melepas muatan negatif. Adanya muatan positif dari
TiO2 dan muatan negatif dari congo red menyebabkan terjadinya tarik-menarik
antara muatan congo red dan TiO2 sehingga degradasi semakin besar (Fangbai, et
al., 2001).
Dari Tabel 4.3 dapat disimpulkan, hasil analisis pH optimum pada
penelitian ini berada pada pH 4 yang ditandai dengan hasil persen degradasi
congo red terbesar. Kurva optimasi pH degradasi congo red dibuat berdasarkan
data pada Tabel 4.3 dengan pH sebagai sumbu x dan persen degradasi sebagai
sumbu y. Kurva optimasi pH degradasi congo red dapat dilihat pada Gambar 4.7.
% Degradasi
Kurva Optimasi pH
90.00
80.00
70.00
60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
4
5
6
7
8
9
pH
Gambar 4.7 Kurva optimasi pH degradasi congo red
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
4.6
50
Degradasi Larutan Sampel Congo Red
Pada penelitian ini, degradasi larutan sampel congo red adalah irradiasi
larutan congo red ditambah H2O2 menggunakan sinar UV selama 120 menit pada
kondisi pH 4, kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 498 nm.
Analisis ini digunakan untuk mengetahui banyaknya congo red yang terdegradasi
tanpa adanya penambahan katalis. Dari hasil penelitian diperoleh persen degradasi
congo red tanpa katalis sebesar 57,63%. Hasil ini kemudian dibandingkan dengan
persen degradasi congo red menggunakan TiO2/zeolit, menggunakan TiO2 dan
zeolit saja.
4.7
Degradasi Larutan Sampel Congo Red dengan TiO2/zeolit pada
Kondisi Optimum
Larutan congo red 25 ppm didegradasi dengan menggunakan katalis
TiO2/zeolit ditambah H2O2 pada waktu 120 menit dan kondisi pH 4. Hal ini
dilakukan untuk mengetahui persen degradasi congo red dengan adanya katalis
TiO2/zeolit pada degradasi congo red. Hasil persen degradasi congo red dengan
katalis
TiO2/zeolit
dibandingkan
dengan
persen
degradasi
congo
red
menggunakan TiO2, menggunakan zeolit dan tanpa menggunakan katalis.
Perbandingan ini dilakukan untuk mengetahui apakah penambahan katalis
TiO2/zeolit dapat lebih aktif dalam proses degradasi fotokatalitik congo red
dibandingkan dengan penambahan TiO2 dan zeolit saja.
Data pengukuran degradasi congo red dengan TiO2/zeolit, TiO2, zeolit dan
tanpa katalis pada waktu dan kondisi pH optimum dapat dilihat pada Tabel 4.4.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
51
Tabel 4.4 Data pengukuran degradasi congo red dengan TiO2/zeolit, TiO2, zeolit
dan tanpa katalis pada waktu dan kondisi pH optimum.
No.
1.
2.
3.
4
Katalis
TiO2/zeolit
TiO2
Zeolit
Tanpa Katalis
Absorbansi
0,1295
0,1499
0,1362
0,2955
Persen degradasi
81,66
78,87
80,69
57,63
Dari Tabel 4.4 dibuat diagram batang perbandingan degradasi congo red
antara TiO2/zeolit, TiO2, zeolit serta tanpa adanya katalis. Diagram batang
perbandingan degradasi congo red dapat dilihat pada Gambar 4.8.
Kurva Perbandingan Degradasi
% Degradasi
78.87 %
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
80.69 %
81.66 %
57.63 %
Tanpa katalis
TiO2
Zeolit
TiO2/zeolit
Gambar 4.8 Diagram batang perbandingan degradasi congo red
Pada Gambar 4.8 dapat dilihat bahwa pada degradasi fotokatalitik congo
red menggunakan TiO2/zeolit menghasilkan persen degradasi sebesar 81,66%,
sedangkan degradasi menggunakan zeolit, TiO2 dan tanpa katalis masing-masing
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
52
80,69; 78,87 dan 57,63%. Persen degradasi terbesar terdapat pada degradasi
menggunakan TiO2/zeolit tetapi besarnya nilai persen degradasi ini tidak jauh
berbeda jika dibandingkan dengan degradasi menggunakan zeolit saja. Hal ini
diduga karena distribusi TiO2 tidak menyebar rata pada pori-pori zeolit pada saat
impregnasi sehingga kontak antara congo red dan TiO2 menjadi terbatas. Hal ini
menyebabkan mekanisme degradasi yang terjadi lebih didominasi oleh sifat
adsorbsi zeolit daripada sifat fotokatalitik dari TiO2.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1
Kesimpulan
Dari hasil penelitian dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:
1.
Proses penurunan konsentrasi congo red menggunakan TiO2/zeolit melalui
adsorpsi, kondisi optimum adsorpsi congo red secara fotokatalitik dengan
katalis TiO2/zeolit diperoleh pada menit ke 120 dan pH 4.
2.
Adsorpsi fotokatalitik congo red menggunakan TiO2/zeolit menghasilkan
persen adsorpsi terbesar yaitu 81,66%, sedangkan adsorpsi menggunakan
zeolit, TiO2 dan tanpa katalis masing-masing adalah 80,69; 78,87 dan
57,63%.
5.2
Saran
Saran untuk penelitian adalah adanya penelitian lebih lanjut menggunakan
TiO2/zeolit dengan mengoptimasi suhu dan konsentrasi congo red serta optimasi
massa TiO2/zeolit untuk proses degradasi zat warna congo red yang lebih baik,
baik dalam segi waktu maupun kondisi pH.
53
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
DAFTAR PUSTAKA
Christina, M., Mu’nisatun, S., Saptaaji, R., dan Marjanto, D., 2007, Studi
Pendahuluan Mengenai Degradasi Zat Warna Azo (Metil Orange)
dalam Pelarut Air Menggunakan Mesin Berkas Elektron 350 keV/10
mA. JFN, 1(1). Yogyakarta: Sekolah Tinggi Teknologi Nuklir- BATAN.
Chung, K. T., dan Stevens, S. E., 1993, Degradation Azo Dyes by
Environmental Microorganisms and Helminths, Environmental
Toxicology and Chemistry, 12, 2121-2132.
Ekimov, A. I., Efros, A. I. L., and Onushchenko, A. A., 1985, Quantum Size
Effect in Semiconductor Microscrystals, Solid State Communications,
56(11), 921-924.
Fangbai, L., Guobang, G., Guofeng, H., Yunli, G., and Hongfu, W., 2001, TiO2assisted Photo-catalysis Degradation Process of Dye Chemicals,
Journal of Environmental Sciences, 13(1), 64-68.
Fatimah, I., dan Wijaya, K., 2005, Sintesis TiO2/Zeolit Sebagai Fotokatalis
Pada Pengolahan Limbah Cair Industri Tapioka Secara AdsorpsiFotodegradasi, TEKNOIN, 10(4), 257-267.
Fatimah, I., Sugiharto, E., Wijaya, K., Tahir, I., and Kamalia, 2006, Titanium
Oxide Dispersed on Natural Zeolite (TiO 2/Zeolite) and Its Application
for Congo Red Photodegradation, Indonesian Journal Chemistry, 38-42.
Fujishima, K., Hashimoto, T., Watanabe, 1999, Fundamentals and applications,
BKC Tokyo.
Harjanto, S., 1993, Endapan Zeolit, Departeman Pertambangan dan Energi,
Jakarta.
Heanton, A., 1994, The Chemical Industry, 2nd edition, Chapman and Hall, 148.
Hermann, J. M., 1999, Heterogeneous Photocatalysis Fundamentals and
Applications to the Removal of Various Types of Aqueous Pollutants,
Catalysis Today, 53, 115-129.
Hoffmann, M. R., Martin, S. T., Choi, W,. and Bahneman, D. W., 1995,
Environmetal Aplication of Semiconductor Photocatalisis, Jurnal
Chemical Reviews, 69-96.
Ismuyanto, B., 2008, Penerapan Solidifikasi/Stabilisasi pada Limbah Lumpur
Industri Lapis Listrik, Penelitian Masalah Lingkungan di Indonesia.
54
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
55
Kittel dan Charles, 1979, Introduction to solid state physics, ed 55, Wiley
Eastern Limited, India, 130.
Krauss, E., H., Hunt, W., F., and Stephen, R., L., 1959, Mineralogy an
Introduction to the Study of Minerals and Cristals, The Maple Press
Company, New York.
Kusnaedi, 2010, Mengolah Air Kotor untuk Air Minum, Jakarta: Penebar
Swadaya, 40-42.
Lachheb, H., Puzenat, E., Houas, A., Khisbi, M., Elaloui, E., Guillard, C., and
Herrmann, J. M., 2002, Photocatalytic Degradation of Various Types of
Dyes (Alizarin S, Crocein Orange G, Methyl Red, Congo Red,
Methylene Blue) in Water by UV - Irradiated Titania, Applied
Catalysis B: Environmental, 39, 75-90.
Linsebigler, Amy, L., 1995, Photocatalysis on TiO2 Surface: Principle,
Mechanism, and Selected Result, Chemical Reviews, 95, 735-758.
Maddu, A., Dahlan, K., dan Mubarik, N., R., 2003, Inaktivasi Bakteri E.coli
melalui Fotokatalisis TiO2, Staf Pengajar Departemen Fisika, FMIPAIPB.
Manurung, R., Hasibuan, R., dan Irvan. 2004. Perombakan Zat Warna Azo
Reaktif Secara Anaerob–Aerob. Medan : Fakultas Teknik, Jurusan Teknik
Kimia, Universitas Sumatera Utara.
Mulya, M. dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, Airlangga University
Press, Surabaya , 31-45.
Rao, K.V.S., Srivinas, B., Prasad, A.R., and Subrahmanyam, M., 2000, A Novel
One Step Photocatalitic Synthesis of Dihydropyrazine from
Ethylenediamine and Propylene Glycol, Chemical Communications,
1553-1534.
Rosetto, E., Petkowicz, D. I., Santos, J., Pergher, S., Penha, F., 2010, Bentonit
Impregnated with TiO2 for Photodegradation of Methylene Blue,
Journal Applied Clay Sience, 48, 602-606.
Sinaga, G., 2010, Penentuan Kadar Β-Karoten dari Minyak Sawit yang
Terikat pada Adsorben Zeolit Alam dalam Berbagai Variasi Ukuran
Partikel, Skripsi, FMIPA USU, Medan.
Slamet, Ellyana, M., dan Bismo, S., 2008, Modifikasi Zeolit Alam Lampung
dengan Fotokatalis TiO2 melalui Metode Sol Gel dan Aplikasinya
untuk Penyisihan Fenol, Jurnal Teknologi, Edisi No.1, 59-68.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
56
Subramani, A. K., Byrappa, K., Ananda, S., Ray, K. M. L., Ranganathaiah, C.,
and Yoshimura, M., 2007, Photocatalytic Degradation of Indigo
Carmine Dye Using TiO2 Impregnated Activated Carbon, Bulletin of
Material Science, 31, Indian Academy of Sciences, 37-41.
Sumartono, A., and Andayani, W., 2007, The Use of TiO2-Zeolit as A Catalyst
on The Degradation Process of Erionil Red Dye, Indonesian Journal
Chemistry., 7 (1), 141-146.
Sunara, T., 1987, Pemberian Mineral Zeolit sebagai Imbuh Makanan Ternak
Domba dan Babi, Laporan Penelitian, Dirjen umum PPTM, Jakarta, 32.
Suspeno, M., 2009, Interaksi Asam Basa: Kimia Anorganik, Medan : USU Press.
Ulfa, M., and Prasetyoko, D., 2009, Synthesis and Characterization TiO2/TS-1
with Variation of Calcination Temperature, The 1st International Seminar
on Science and Technology 2009.
Wijaya, K., Sugiharto, E., Fatimah, I., Tahir, I., and Rudatiningsih, 2006,
Photodegradation of Alizarin S Dye Using TiO 2-Zeolit and Radiation,
Indonesian Journal Chemistry, 6 (1), 32-37.
Wijaya, K., Sugiharto, E., Fatimah, I., Sudiono, S., dan Kurniaysih, D., 2006,
Utilisasi TiO2-Zeolit dan Sinar UV untuk Fotodegradasi Zat Warna
Congo Red, TEKNOIN, 11(3), 199-209.
Zussman, J., Howie, R. A., Deer, W. A., 1996, An Introducing to the Rock
forming Minerals, Longman Group Limited, England.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 1
Kurva Panjang Gelombang Maksimum Congo Red
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 2
Data Hasil Pengamatan pada Penentuan Kurva Standar Congo Red
No.
1.
2.
3.
4.
5.
Konsentrasi (ppm)
5
10
15
20
25
Absorbansi
0,1426
0,2838
0,4088
0,5604
0,6972
Kurva Standar Congo Red
0.8
Absorbansi
0.7
y = 0.0277x + 0.0028
R² = 0.9994
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
5
10
15
20
25
30
Konsentrasi (ppm)
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 3
Data dan Kurva Optimasi Waktu Degradasi Congo Red
No.
Waktu degradasi (menit)
Absorbansi
Persen degradasi
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
5
10
20
30
45
60
120
180
0,5331
0,5293
0,4961
0,4435
0,4253
0,3893
0,3372
0,4044
23,42
23,97
28,77
36,36
38,99
44,19
51,71
42,01
Kurva Optimasi Waktu
60.00
% Degradasi
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
0
50
100
150
200
Waktu (menit)
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 4
Data dan Kurva Optimasi pH Degradasi Congo Red
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
pH
4
5
6
7
8
9
Absorbansi
0,1259
0,2382
0,2495
0,2564
0,3491
0,3590
Persen Degradasi
82,18
65,98
64,37
63,36
49,95
48,42
% Degradasi
Kurva Optimasi pH
90.00
80.00
70.00
60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
4
5
6
7
8
9
pH
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 5
Data Perhitungan Optimasi Waktu dan Optimasi pH pada Degradasi
Larutan Congo Red
1.
Data Perhitungan Optimasi Waktu pada Degradasi Larutan Congo Red
Waktu
(menit)
Absorbansi
5
10
20
30
45
60
120
180
0.5331
0.5293
0.4961
0.4435
0.4253
0.3893
0.3372
0.4044
2.
Congo Red (ppm)
Terdegradasi
5.8556
5.9928
7.1913
9.0903
9.7473
11.0469
12.9278
10.5018
% Congo
Red Sisa
% Congo Red
Terdegradasi
76.58
76.03
71.23
63.64
61.01
55.81
48.29
57.99
23.42
23.97
28.77
36.36
38.99
44.19
51.71
42.01
Sisa
19.1444
19.0072
17.8087
15.9097
15.2527
13.9531
12.0722
14.4982
Data Perhitungan Optimasi pH pada Degradasi Larutan Congo Red
Kondisi
pH
Absorbansi
4
5
6
7
8
9
0.1259
0.2382
0.2495
0.2564
0.3491
0.3590
Congo Red (ppm)
Terdegradasi
20.4961
16.4843
16.0889
15.8323
12.4782
12.0710
% Congo
Red Sisa
% Congo Red
Terdegradasi
17.82
34.02
35.63
36.64
50.05
51.58
82.18
65.98
64.37
63.36
49.95
48.42
Sisa
4.4440
8.4982
8.9061
9.1552
12.5018
12.8592
Cara Menghitung Prosentase Congo Red yang Terdegradasi
Dengan menggunakan data pada optimasi waktu degradasi congo red,
penentuan konsentrasi sisa dari larutan congo red dapat ditentukan seperti contoh
berikut:
Misal pada waktu 5 menit dengan konsentrasi 25 ppm untuk degradasi
larutan congo red didapatkan absorbansi 0,5331 maka dengan mensubstitusikan
0,5331 ke dalam persamaan regresi linear larutan standar congo red y = 0,0277x +
0,0028 akan diperoleh konsentrasi congo red sisa sebesar:
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
0,5331 = 0,0277x + 0,0028
x =19,1444
Untuk menentukan prosentase congo red yang terdegradasi:
% congo red terdegradasi = konsentrasi awal – konsentrasi sisa
konsentrasi awal
= 25 – 19,1444
25
= 23,42%
Perhitungan diatas berlaku juga untuk menentukan konsentrasi congo red
sisa pada optimasi pH.
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 6
Data dan Kurva Perbandingan Degradasi Congo Red pada Kondisi Optimum
dengan Perlakuan Katalis yang Berbeda
Perlakuan
Absorbansi
Tanpa Katalis
Tanpa Katalis
TiO2
TiO2
Zeolit
Zeolit
TiO2/zeolit
TiO2/zeolit
0,2967
0,2943
0,1489
0,1487
0,1358
0,1365
0,1295
0,1296
Congo red (%)
Sisa
42,54
42,19
21,15
21,12
19,25
19,35
18,34
18,35
Rata-rata %
congo red
terdegradasi
Terdegradasi
57,46
57,81
78,85
78,88
80,75
80,65
81,66
81,65
57,63
78,87
80,69
81,66
Kurva Perbandingan Degradasi
% Degradasi
78.87 %
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
81.66 %
57.63 %
tanpa katalis
Skripsi
80.69 %
TiO2
Zeolit
TiO2/zeolit
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
Lampiran 7
Spektra Infra Red Zeolit Setelah Kalsinasi dan TiO2/zeolit serta
Difraktogram Zeolit Sebelum Kalsinasi, Zeolit Setelah Kalsinasi, TiO 2 dan
TiO2/zeolit
Skripsi
1.
Spektra Infra Red dari Zeolit Setelah Kalsinasi
2.
Spektra Infra Red dari TiO2/zeolit
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
3.
Difraktogram dari Zeolit Sebelum Kalsinasi
450
400
350
300
Zeolit Sebelum Kalsinasi
250
200
150
100
50
0
10
4.
20
30
40
50
60
70
80
90
Difraktogram dari Zeolit Setelah Kalsinasi
450
400
350
300
250
Zeolit Setelah Kalsinasi
200
150
100
50
0
10
Skripsi
20
30
40
50
60
70
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
80
90
Inge Prima Agusty
ADLN Perpustakaan Universitas Airlangga
5.
Difraktogram dari TiO2
2000
1800
TiO2
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
10
6.
20
30
40
50
60
70
80
90
Difraktogram dari TiO2/zeolit
450
400
350
Counts
300
250
TiO2/zeolit
200
150
100
50
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
*2 Theta
Skripsi
Penggunaan Zeolit Terimpregnasi TiO2 untuk Mendegradasi Zat Warna Congo Red
Inge Prima Agusty