Karakteristik Dielektrik Sampel CaTiO3 Hasil
advertisement
Karakteristik Dielektrik Sampel CaTiO3 Hasil Sintesis Hidrotermal Cangkang Telur dan TiO2 LINDA PERMATA SARI DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2009 ABSTRAK LINDA PERMATA SARI. Karakteristik Dielektrik Sampel CaTiO3 Hasil Sintesis Cangkang Telur dan TiO2. Dibimbing oleh ARDIAN ARIF, MS.i dan Dr. AKHIRUDDIN MADDU, MS.i Dalam penelitian ini dilakukan sintesis CaTiO3 dengan metode hidrotermal menggunakan prekursor kalsium (Ca) dari cangkang telur. Kalsium karbonat (CaCO3) diekstraksi dari cangkang telur itik kemudian ditransformasikan menjadi CaO melalui proses pemanasan hingga 9000C di dalam furnace. Bubuk CaO dan TiO2 dengan massa yang seimbang masing –masing 2,0 gram digerus dalam waktu 30 menit dimasukkan ke dalam aquades pada volume 50 ml dicampur pada gelas beaker yang di stiring 1000 rpm selama 30 menit pada hot plate. Reaktor diletakkan diatas hot plate dan mulai proses hidrotermal dengan memanaskan reaktor pada suhu antara 2000C yang menghasilkan tekanan tinggi di dalam reaktor. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan CaTiO3 disaring beberapa kali, selanjutnya sampel dipelet dan dipanaskan di dalam furnace pada 0 suhu 900 C selama 24 jam. Tujuan dari penelitian ini adalah mengukur nilai kapasitansi dan konstanta dielektrik. Sampel yang dihasilkan dikarakterisasi meliputi analisis kristalografi dengan difraksi sinar-X (XRD), karakterisasi morfologi dengan SEM (scanning electron microscope), Uji Dielektrik, Uji Kapasitor. Kata kunci: Kalsium titanat, Uji kapasitor, Uji dielektrik Karakteristik Dielektrik Sampel CaTiO3 Hasil Sintesis Hidrotermal Cangkang Telur dan TiO2 Skripsi Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor Oleh : LINDA PERMATA SARI G74052551 DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR 2009 RIWAYAT HIDUP Penulis dilahirkan di Padang tujuh, Kabupaten Pasaman Barat pada tanggal 28 Januari 1987 dari pasangan Wildan dan Murniati. Penulis merupakan putri pertama dari dua bersaudara. Penulis menyelesaikan masa studi di sekolah dasar di SDN 40 Pasaman selama enam tahun, kemudian melanjutkan ke SLTPN 1 Pasaman selama tiga tahun. Penulis lulus dari SMU Negeri 1 Pasaman pada tahun 2005 dan pada tahun yang sama penulis melanjutkan pendidikan sarjana strata satu di Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Institut Pertanian Bogor (IPB) melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Selama mengikuti perkuliahan, penulis aktif dalam organisasi kemahasiswaan sebagai anggota dan pengurus Himpunan Mahasiswa Fisika IPB (HIMAFI) tahun 2006-2007, Anggota dan pengurus Ikatan Mahasiswa Harimau Pasaman (IMHP) yang merupakan himpunan mahasiswa dari kabupaten pasaman tahun 2006-2007, Anggota dan pengurus Keluarga Muslim Fisika IPB (KMF-IPB) tahun 2006-2007. Selama perkuliahan penulis aktif dalam training dan seminarseminar baik di dalam kampus maupun di luar kampus sebagai anggota ataupun panitia. Judul : Nama NRP : : Karakteristik Dielektrik CaTiO3 Hasil Sintesis Hidrotermal Cangkang Telur dan TiO2 Linda Permata Sari G74052551 Menyetujui, Pembimbing I Pembimbing II Ardian Arif, M.Si NIP : 19720311 200604 1 011 Dr. Akhiruddin Maddu, M.Si NIP : 19660907 199802 1 006 Mengetahui, Ketua Departemen Dr. Ir.Irzaman, M.Si NIP : 19630708 199512 1 001 Tanggal lulus: PRAKATA Puji syukur penulis panjatkan atas ke hadirat Allah Swt karena atas segala rahmat dan karunia-Nya, penulis dapat menyelesaikan penelitian yang berjudul Karakteristik Dielektrik Sampel CaTiO3 Hasil Sintesis Hidrotermal Cangkang Telur dan TiO2 . Penelitian ini dilakukan sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Penulis ucapkan terimakasih kepada kedua orang tua, adik dan saudara-saudara penulis yang selalu memberikan doa, nasehat dan semangat kepada penulis. Kepada Bapak Akhirudin dan Bapak Ardian sebagai pembimbing skripsi yang selalu memberikan motivasi untuk segera menyelesaikan penelitian ini. Kepada temanteman jurusan fisika IPB. Khususnya untuk teman-teman angkatan 42 dan yang telah banyak membantu penulis selama ini. Akhir kata, semoga tulisan ini dapat memberikan manfaat untuk kita semua. Kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan untuk kemajuan dari aplikasi material yang dikembangkan ini. Semoga Allah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan karunianya untuk kita semua. Amiin. Bogor, November 2009 Penulis DAFTAR ISI Halaman DAFTAR ISI .............................................................................................................................. i DAFTAR GAMBAR .................................................................................................................. ii DAFTAR LAMPIRAN ............................................................................................................... iii PENDAHULUAN ....................................................................................................................... 1 Latar Belakang ............................................................................................................................ 1 Tujuan ...................................................................................................................................... 1 TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................................. 1 Cangkang Telur............................................................................................................................. 1 Kalsium Titanat............................................................................................................................. 2 Hidrotermal ................................................................................................................................... 2 Dielektrik ...................................................................................................................................... ....3 Kapasitor ...................................................................................................................................... …4 BAHAN DAN METODE ........................................................................................................... .. 7 Tempat dan Waktu Penelitian ....................................................................................................... .. 7 Bahan dan Alat.............................................................................................................................. ....7 Metodelogi Penelitian…………………………………………………………………………….. 7 HASIL DAN PEMBAHASAN…………………………………………………..………………. 9 KESIMPULAN DAN SARAN................................................................................................. .... 17 DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................................. 17 LAMPIRAN ................................................................................................................................ 18 DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Struktur Perovskite Kalsium Titanat .......................................................................... 2 Gambar 2. Pemisahan muatan membentuk dipol ......................................................................... 3 Gambar 3. Kapasitor dielektrik padat........................................................................................... 3 Gambar 4. Kapasitor dielektrik dan tanpa dielektrik.................................................................... 3 Gambar 5. Kapasitor keping sejajar ............................................................................................. 4 Gambar 6. Pengisian kapasitor..................................................................................................... 5 Gambar 7. Kurva pengisian kapasitor ........................................................................................... 5 Gambar 8. Pengosongan kapasitor ................................................................................................ 5 Gambar 9. Kurva pengosongan kapasitor............................................................... ........................ 6 Gambar 10. Pembangkit ac yang dihubungkan secara seri dengan kapasitor.................................. 6 Gambar 11. Kurva arus dan tegangan suatu kapasitor terhadap waktu............................................. 7 Gambar 12. Rangkaian kapasitor........................................................................................................8 Gambar 13. Rangkaian Pengisian dan Pengosongan kapasitor.......................... ........................... 8 Gambar 14. Pola XRD TiO2.............................................................................................................. 9 Gambar 15. Pola XRD CaO..................................................................................... ........................10 Gambar 16. Pola XRD 800°C(PH)………………………………………………………………...10 Gambar 17. Pola XRD 900°C(PH)………………………………………………………………...11 Gambar 18. Pola XRD 700°C………………………………………………… …………… ……..11 Gambar 19. Pola XRD 800°C……………………………………………………………………...12 Gambar 20. Pola XRD 900°C……………………………………………………………………...12 Gambar 21. Morfologi (a) 700°C, (b) 800°C, (c) 900°C(PH)……………………………………. 14 Gambar 22. Perubahan nilai kapasitansi pada suhu 700°C.............................................................14 Gambar 23. Perubahan nilai kapasitansi pada suhu 800°C.............................................................14 Gambar 24. Perubahan nilai kapasitansi pada suhu 900°C(PH).....................................................14 Gambar 25. Perubahan nilai konstanta dielektrik pada suhu 700°C.............. ...............................15 Gambar 26. Perubahan nilai konstanta dielektrik pada suhu 800°C..............................................15 Gambar 27. Perubahan nilai konstanta dielektrik pada suhu 900°C(PH)......................................15 Gambar 28. Pengisian dan Pengosongan kapasitor pada suhu 700°C...........................................16 Gambar 29. Pengisian dan Pengosongan kapasitor pada suhu 800°C...........................................16 Gambar 30. Pengisian dan Pengosongan kapasitor pada suhu 900°C(PH)...................................16 DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Diagram alir penelitian ............................................................................................. . 18 Lampiran 2. Data lengkap hasil pengukuran kapasitansi suhu 700°C............. .................................19 Lampiran 3. Data lengkap hasil pengukuran kapasitansi suhu 800°C................... ...........................21 Lampiran 4. Data lengkap hasil pengukuran kapasitansi suhu 900°C(PH).......................................23 Lampiran 5. Hasil perhitungan konstanta dielektrik suhu 700°…………….. ……………………..25 Lampiran 6. Hasil perhitungan konstanta dielektrik suhu 800°C………………… ……………….26 Lampiran 7. Hasil perhitungan konstanta dielektrik suhu 900°C(PH)……………………………..27 Lampiran 8. Pola XRD pcpdf CaO, TiO2, CaCO3 dan CaTiO3…………………. ……………….28 Lampiran 9. Probabilitas Fasa Sampel ……………………………………………………. ………30 Lampiran 10. Perhitungan Parameter Kisi Sampel ...........................................................................34 DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Ukuran kristal sampel.....................................................................................................13 Tabel 2. Parameter kisi CaTiO3 ………………………………………………. ………………..13 1 PENDAHULUAN Latar Belakang Bahan – bahan alami sepeti cangkang telur itik yang selama ini jarang dimanfaatkan dan hanya menjadi limbah yang berpotensi mencemari lingkungan tapi cangkang telur itik diketahui memiliki komponen yang cukup berguna, paling tidak sebagai sumber kalsium (Ca) alami untuk nutrisi (Schaafsma, et al. 2000). Cangkang telur tersusun atas struktur berlapis tiga, yaitu lapisan kutikula, lapisan spong dan lapisan lamellar. Dengan menggunakan cangkang telur dapat menghasilkan bahan fungsional CaTiO3 yang disintesis dengan metode hidrotermal dan dapat dikarakterisasi struktur kristal dan dielektriknya. Dengan menggunakan bahan dasar dari limbah, maka biaya sintesis bahan fungsional seperti CaTiO3 berbasis cangkang telur ini akan menjadi lebih murah. Demikian juga metode yang digunakan pada penelitian ini relatif lebih sederhana sehingga secara keseluruhan mengurangi biaya sintesis bahan. Cangkang telur itik mengandung kalsium karbonat yang diperoleh dari saluran telur (http://en.wikipedia.org/wiki). Tingginya kandungan CaCO3 menjadikan cangkang telur sebagai komoditas yang berpotensi sebagai starting material biokompatibel biomaterial. Hydroxyapatite (HAp) yang salah satu prekursor atau komponennya berasal dari ekstrak cangkang telur. Bahan hydroxyapatite (HAp) merupakan bahan biokeramik yang ada di tulang atau gigi sehingga bahan ini dapat digunakan sebagai implant untuk tulang dan gigi. Para peneliti di Ohio State University telah menemukan cara memanfaatkan cangkang telur dalam proses produksi Hidrogen. Cangkang telur digunakan untuk menyerap karbon dioksida dari sebuah reaksi yang menghasilkan bahan bakar hidrogen. Proses ini juga menghasilkan membran yang mengandung kolagen dari bagian dalam cangkang. Hal itu menuntun mereka ke cangkang telur, yang paling banyak mengandung kalsium karbonat. Cangkang telur yang digiling bisa digunakan pada reaksi pemisahan air gas. Kalsium karbonat kandungan utama telur yang menangkap 78 % dari seluruh berat karbon dioksida. Itu berarti bahwa dari jumlah karbon dioksida dan cangkang telur yang sama, cangkang akan menyerap 78% karbon dioksida. Ini menjadikannya penyerap karbon dioksida paling efektif yang pernah diuji (L.S. Fan, 2007). Sebelum bisa menggiling cangkang telur tersebut harus membuang membran yang mengandung kolagen yang menempel di dalamnya. Bagian itu menghasilkan asam organik yang bisa dijual. Sekitar 10 persen membran mengandung kolagen, yang laku dijual seharga sekitar US$1000 per gram. Setelah diekstrak, kolagen ini dapat digunakan dalam makanan atau obat-obatan, atau untuk perawatan kesehatan. Dokter menggunakan kolagen untuk membantu regenerasi kulit pada korban kebakaran dan juga digunakan dalam bedah kosmetik. Tujuan dan 1. Sintesis CaTiO3 dari cangkang telur TiO2 dengan metode hidrotermal 2. Mengukur nilai kapasitansi CaTiO3 3. Mengukur nilai dari konstanta dielektrik bahan organik CaTiO3 4. Melakukan karakterisasi CaTiO 3 dengan XRD dan SEM TINJAUAN PUSTAKA Cangkang Telur Cangkang telur selama ini jarang dimanfaatkan dan hanya menjadi limbah yang berpotensi mencemari lingkungan. Padahal cangkang telur itik ini diketahui memiliki komponen yang cukup berguna, paling tidak sebagai sumber kalsium (Ca) alami untuk nutrisi (Schaafsma, et al. 2000). Cangkang telur tersusun atas struktur berlapis tiga, yaitu lapisan kutikula, lapisan spong dan lapisan lamelar. Lapisan kutikula merepresentasikan permukaan terluar dan terdiri dari sejumlah protein. Lapisan spong dan lamelar membentuk matriks yang tersusun oleh serat-serat protein yang terikat dengan kristal kalsium karbonat (CaCO3) atau disebut juga kalsit dengan perbandingan 1:50. Cangkang telur memiliki bobot sebesar 11% dari bobot total seluruh telur. Komposisi utama dalam cangkang ini adalah kalsium karbonat (CaCO3) sebesar 94% dari total bobot keseluruhan cangkang, kalsium fosfat (1%), bahan-bahan organik (4%) dan magnesium karbonat (1%). Kandungan kalsium dari cangkang telur itik dapat digunakan sebagai sumber yang efektif untuk metabolisme tulang (Sasikumar dan Vijayaraghavan, 2006). 2 Pemanfaatan limbah cangkang telur sebagai energizer alternatif pada proses karburisasi padat. Selain itu, dikaji pula penggunaan energizer alternatif ini pada arang yang telah diaktifkan dan arang yang belum diaktifkan. Metode penelitiannya dimulai dengan penghalusan arang (sumber karbon) dan energizer (cangkang telur), kemudian mencampurkannya dalam berbagai komposisi arang-energizer, dengan tujuan mengetahui komposisi paling efektif. Kalsium karbonat sebagai kandungan utama di dalam cangkang telur dapat ditransformasikan menjadi kalsium oksida (CaO) melalui pemanasan hingga sampel 9000C. Reaksi kimia yang terjadi akibat pemanasan ini diberikan oleh persamaan: CaCO3 Heat CO2 + CaO Pada persamaan reaksi diatas tampak bahwa dengan pemanasan hingga suhu tertentu (9000C), CaCO3 terdekomposisi menjadi CaO dengan membebaskan gas karbondioksida (CO2) (Rivera, et al.1999). CaTiO3 Kalsium Titanat (CaTiO3) adalah bahan keramik titanat yang memiliki struktur perovskite untuk penghentian limbah nuklir tingkat tinggi (Ringwood, et all .1988). Struktur perovskite Kalsium Titanat (CaTiO3) seperti yang diilustrasikan pada Gambar 1. CaTiO3 dikenal sebagai keramik dielektrik dengan konstanta dielektrik tinggi yaitu 170 dan koefisien suhu negatif. CaTiO3 memiliki aplikasi penting dalam sistem komunikasi gelombang mikro (Chen, et al. 2003). Dibawah ini adalah gambar struktur perovskite kalsium titanat. CaTiO3 juga digunakan sebagai bahan keramik elektronik (elektrokeramik) khususnya sebagai bahan ferolisktrik dan bahan dielektrik secara umum (Wang, et al. 2001). Gambar 1 Stuktur perovskite CaTiO3. Kalsium Titanat juga acuan utama untuk strontium, suatu unsur limbah yang penting dan dapat menyertakan pentingnya sejumlah lantanida dan aktinida (Hanajiri, et al. 1998). CaTiO3 telah banyak dikaji berbagai sifat fisikanya oleh sejumlah peneliti. Sifat-sifat fisika CaTiO3 yang telah diteliti meliputi sifat listrik khususnya konduktivitas (Wang, et al. 2002), sifat optik baik dengan metode absorpsi UV-Vis maupun studi fotoluminesensi (Wang, et al. 2002; Ueda, et al. 1999) uji sifat termolistrik, studi sifat dielektrik (Chen, et al. 2003) dan sifat ferolistriknya (Wang, et al. 2001). Disamping itu juga cukup banyak dikaji tentang struktur dan mikrostrukturnya yaitu struktur kristal dan struktur elektroniknya baik secara teoritis maupun eksperimen (Ueda, et al. 1999). Hidrotermal Sintesis hidrotermal didefinisikan sebagai metode penumbuhan material (kristal) di dalam air panas pada tekanan tinggi. Penumbuhan kristal dilakukan di dalam autoclave dari bahan stainless steel. Jika temperatur meningkat maka tekanan akan meningkat dalam autoclave. Temperatur dapat dinaikkan diatas titik didih air dan pencapaian tekanan dari saturasi uap air (Fernandes GF dan Laranjeira MCM,1999). Metode hidrotermal adalah suatu cara untuk mengatasi kekurangan dari metode basah seperti pemakaian dalam waktu lama dan kontaminasi kimia, juga memungkinkan sintesis CaTiO3 mempunyai kemurnian yang tinggi untuk waktu kerja yang pendek. Metode hidrotermal merupakan metode yang sesuai untuk mempersiapkan kristal yang baik bentuk dan komposisi yang dapat dicapai pada temperatur rendah (Ashok, et al. 2007). pada penelitian ini Metode hidrotermal menggunakan prekursor kalsium (Ca) dari cangkang telur. Kalsium karbonat (CaCO3) diekstraksi dari cangkang telur itik kemudian ditransformasikan menjadi CaO melalui proses pemanasan hingga 9000C di dalam furnace. Metode hidrotermal dipilih karena relatif sederhana tanpa menggunakan peralatan yang rumit dan mahal (Ding, et al. 2004), selain itu juga mempunyai beberapa keuntungan seperti pemanasan cepat, reaksi cepat, hasil lebih bagus, kemurnian tinggi dan efesiensi transformasi energi tinggi (Hanajiri Y, et al.1998). 3 Dielektrik Isolator elektrik memiliki beberapa elektron bebas yang berada dalam konduktivitas normal dan membentuk insulator ideal yang tidak memiliki elektron bebas. Beberapa material memiliki sifat listrik yang menarik karena kemampuan medan listrik untuk polarisasi material yang menghasilkan dipol listrik. Dipol adalah susunan dua muatan positif dan negatif yang sama dipisahkan oleh jarak yang kecil, momen dipol listrik (p) didefenisikan sebagai p= qr, yang diilustrasikan pada Gambar 2. q q r Gambar 2. Pemisahan muatan membentuk dipol. Momen dipol listrik adalah sebuah vektor yang secara konvensional arahnya dari muatan negatif ke positif dan satuan momen dipol listrik adalah Debye (1 Debye 30 = 3,33 10 coulomb-meter). Hubungan antara Q dan medan E diperoleh dari faktor dimensi 0 , permitivitas dari Q 0E , vakum: dimana 0 8,854 10 Farad/meter dan Q sebagai sumber dari garis flux elektrik dipermukaan antara plat, rapat garis flux disebut perpindahan elektrik (D). 12 D= Q positif dibawah. Muatan permukaan akan menarik dan menahan kumpulan muatan yang berlawanan diatas plat, tidak seperti dipol yang dapat berpindah secara bebas. Kenaikan kapasitansi disebabkan oleh melemahnya medan listrik diantara keping kapasitor akibat kehadiran dielektrik. Dielektrik dapat memperlemah medan listrik antara keping-keping suatu kapasitor, karena dengan hadirnya medan listrik, molekulmolekul dalam dielektrik akan menghasilkan medan listrik tambahan yang arahnya berlawanan dengan medan listrik luar (Tipler, 1998). Pada Gambar 4 akan terlihat perbedaan antara keping kapasitor tanpa dielektrik dan diberi dielektrik dimana setelah diberi dielektrik akan muncul dipol-dipol listrik sehingga menghasilkan medan induksi. ++++++++++++++++++ V - - - - - - - - - - - - - - - - ++++++++++++++++++ - - - - - - - - - - - - - - - - ++++++++++++++++++ ----------------Gambar 3 Kapasitor dengan dielektrik padat. 0 E ..............................(1) Selama muncul di dalam material pada saat kehadiran medan, dipol hadir sebagai bentuk permanen dari struktur molekul yang disebut dipol permanen. Material yang di dalamnya ada pengaruh polarisasi disebut dielektrik. Medan listrik menghasilkan polarisasi listrik dalam material. Kerja dari kapasitor akan menggambarkan pengaruh dari polarisasi listrik dan memungkinkan dielektrik diperkenalkan secara makroskopi tanpa mempertimbangkan secara detail apa yang terjadi pada skala atomik (M.C.Lovell, et al.1976). Kapasitor dengan dielektrik padat seperti yang diilustrasikan pada Gambar 4, anggap baterai masih dihubungkan medium dielektrik dengan mengisi permukaan antar plat. Medium menjadi terpolarisasi oleh medan dan dipol muncul di keseluruhan material sesuai arah medan. Semua dipol dari muatan berlawanan di dalam material akan dihilangkan tetapi akan ada muatan ketidakseimbangan permukaan, muatan negatif disebelah atas dan muatan Gambar 4.1 Tanpa dielektrik. Gambar 4.2 Diberi dielektrik (terjadi dipol dipol kecil). 4 dikali jarak pemisah d. Jadi besarnya beda potensial yang melewati suatu kapasitor adalah: V Ed Gambar 4.3 Dielektrik yang medan induksi. memiliki Kapasitor Kapasitor adalah komponen elektronik yang dapat menyimpan muatan jika diberi medan listrik, kapasitor keping sejajar yang diilustrasikan pada Gambar 5. Kemampuan kapasitor untuk menyimpan muatan listrik ini disebut sebagai kapasitansi. Sebagian besar kapasitor memiliki lembar isolator (misalnya kertas atau plastik) yang disebut dielektrikum yang diletakan diantara plat-platnya (Giancoli, 2005). Suatu material nonkonduktor seperti kertas, kaca atau kayu disebut dielektrik. Ketika ruang diantara dua konduktor diisi dengan dielektrik, kapasitansi naik sebanding dengan faktor K yang merupakan karakteristik dielektrik dan disebut konstanta dielektrik. Besar muatan yang tersimpan dalam kapasitor sebanding dengan beda potensialnya. (1) Q CV dimana: V= beda potensial (Volt) C=kapasitansi kapasitor(Farad) Karena medan listrik antara bidang–bidang kapasitor bersifat seragam, maka perbedaan potensial antara bidang sama dengan medan ............. (2) Nilai kapasitansi dari suatu kapasitor ditentukan oleh faktor geometris dan jenis bahan dielektriknya. Untuk kapasitor plat sejajar, faktor geometris ditentukan oleh luas permukaan plat elektroda serta tebal bahan dielektrik. Sedangkan sifat bahan dielektrik ditentukan oleh konstanta dielektrik pada frekuensi tertentu. Pada ruang hampa udara kapasitansi kapasitor diberikan oleh: C0 0 A ................................. (3) d dimana: C o kapasitansi ruang hampa o permitivitas ruang hampa A =luas permukaan elektroda d = jarak antar elektroda Jika di antara plat elektroda ditempatkan suatu bahan dielektrik, maka kapasitansinya akan bertambah besar : C A A 0k d d ............ (4) 0k adalah permitivitas bahan yang nilainya sebanding dengan permitivitas ruang hampa dengan konstanta pembanding yang disebut konstanta dielektrik. Dari persamaan 3 dan 4, konstanta dielektrik dapat dinyatakan sebagai perbandingan kapasitansi bahan C terhadap kapasitansi ruang hampa C 0 k Gambar 5 Kapasitor keping sejajar. d 0 C C0 atau k 0 .........(5) Pengisian kapasitor adalah Jika kapasitor yang dihubungkan dengan terminal terminal baterai akan terjadi pengisian (muatan) pada keping-keping kapasitor yang diilustrasikan pada Gambar 6 dan kurva pengisian kapasitor yang diilustrasikan pada Gambar 7 5 ln(CV Q ) t k .......... ...(3) RC k adalah konstanta integrasi, dari syarat t = 0 muatan Q = 0, akan didapat k ln(CV ) . Ketika kapasitor terisi penuh, beda tegangan di ujung ujung kapasitor adalah V dan muatan di kapasitor adalah Qm CV ........................(4) Gambar 6 Pengisian kapasitor. Persamaan (1) menjadi (C Q ) t C RC Q t ln(1 ) Qm RC ln (1 Gambar 7 Kurva pengisian kapasitor. Medan listrik dapat menimbulkan polarisasi muatan, menyebabkan molekul mempunyai muatan dipol permanen. Sebaliknya, akan polarisasi menimbulkan kerapatan muatan pada kapasitor. Hal ini dapat diketahui dengan memisahkan dua plat kapasitor sejauh d meter dan diantara plat diberikan tegangan sebesar V volt sehingga terjadi medan listrik. Pada saat t = 0 dan saklar ditutup maka pada kapasitor C tidak ada muatan sehingga tak ada beda potensial di ujung ujung kapasitor. Beda potensial di ujung ujung R adalah dan arus maksimum I0 = / R. Jika pada saat t = t dan saat setelah S ditutup, di kapasitor sudah ada muatan Q (+Q di keping + dan –Q di keping -). Beda tegangan di ujung ujung kapasitor menjadi Q/C Akibatnya beda tegangan di ujung ujung R dan arus turun (Sugata,1994). Dari hukum Kirchoff: V iR t Q ) e RC .......... ..................( 5) Qm Jadi besarnya kapasitor adalah: Q Qm (1 e muatan pada pengisian t RC )......... ..............(6) Pengosongan kapasitor adalah Jika ujungujung kapasitor yang bermuatan dihubungkan dengan kawat konduktor, pada kapasitor akan segera terjadi pengosongan muatan yang diilustrasikan pada Gambar 8. Selama S tertutup, tegangan di ujung ujung R dan C adalah sama dengan dan muatan di kapasitor adalah Q0 = C. Ketika S dibuka pada t = 0, muatan di kapasitor mulai berkurang dan terjadi arus melalui resistor. Dari hukum Kirchoff untuk loop (Saklar terbuka) : iR Q 0 C Q 0.......... .......... .......(1) C dan hubungan i dq .......... .......... .......... .......( 2) dt didapat persamaan : dq RC dt dq 1 CV Q RC dt CV Q Gambar 8 Pengosongan kapasitor. Dan hubungan I = -dq/dt didapat persamaan: 6 dq Q dt RC dq Q t 1 k dt ln(Q ) RC RC k adalah konstanta integrasi, dari syarat t = 0 , k=ln Q0 Arus pada muatan Q = Q0 ,didapat saat t = 0 adalah I0 = /R Jadi besarnya muatan pada pengosongan kapasitor adalah: Q Q0 e t RC .......... .......... .....( 7) Pengisian dan pengosongan muatan dalam plat kapasitor berlangsung secara cepat. Akibatnya muatan yang tersimpan dalam plat makin berkurang dan kemampuan kapasitor dalam menyimpan muatan semakin kecil (Sutrisno,1984). Bahan dielektrik yang terdapat antara plat akan memperlemah medan listriknya. Bahan dielektrik tersebut akan terpolarisasi ketika diberi medan listrik sehingga akan timbul kerapatan muatan yang tinggi pada sisi plat. Pengisian dan pengosongan kapasitor berlangsung cepat dengan naiknya frekuensi. Kapasitor dengan cepat melepaskan dan mengisi muatan dengan tingkat resistansi yang rendah. Muatan-muatan yang tersimpan dalam kapasitor akan berkurang dengan meningkatnya frekuensi. Gambar 10 Pembangkit ac yang dihubungkan secara seri dengan kapasitor. Beda tegangan pada kapasitor adalah VC V V Q C Dari kaidah simpal Kirchhoff diperoleh VC 0 atau maks cos t Q C Dengan demikian Q maks C cos t Arusnya sama dengan i dq maks C sin t dt Nilai maksimum sin t 1 , maka I terjadi I maks maks C apabila Arus ditulis menjadi I t maks C sin t I maks sin t Dengan menggunakan persamaan trigonometri ) , diperoleh: 2 I I maks cos(t ) ............................(8) 2 sin t cos(t Gambar 9 Kurva pengosongan kapasitor. Gambar 10 menunjukkan kapasitor yang dihubungkan pada terminal generator, arusnya dihubungkan dengan muatan oleh: i dq dt Gambar 11 menunjukkan kurva arus dan tegangan suatu kapasitor terhadap waktu, dimana nilai maksimum tegangan terjadi 90° atau seperempat perioda setelah nilai maksimum arus. Dengan demikian beda tegangan pada kapasitor terlambat terhadap arus sebesar 90°. Muatan pada plat kapasitor meningkat, arus berkurang hingga muatannya maksimum ( sehingga Vc maksimum) dan arusnya nol. 7 Diffraction(XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Uji Kapasitor, Uji Dielektrik. Metodologi Penelitian Sintesis CaTiO3 Gambar 11 Kurva arus dan tegangan suatu kapasitor terhadap waktu. Hubungan antara arus maksimum dan tegangan maksimum untuk kapasitor dapat ditulis dalam bentuk persamaan: I maks C maks maks maks XC 1 C ........ (9) dimana XC disebut reaktansi kapasitif yang mana bergantung pada frekuensi.Dalam hal ini semakin tinggi frekuensi, semakin kecil reaktansinya. Jika sumber ggl-nya berupa pembangkit ac, perbedaan potensial berubah tanda setiap setengah perioda dan seandainya ggl pembangkitnya konstan sambil meningkatkan frekuensinya. Untuk setiap setengah siklus, muatan Q 2C maks yang sama berpindah ke kapasitor tetapi jumlah siklus per detik bertambah dimana kapasitor meningkat sebanding dengan frekuensi. Jadi, semakin tinggi frekuensi, kapasitornya semakin kurang menghambat aliran muatan. BAHAN DAN METODE Tempat dan Waktu Penelitian di Penelitian akan dilaksanakan laboratorium Fisika Material dan laboratorium Biofisika Departemen Fisika IPB Darmaga. Waktu penelitian dimulai dari Bulan November 2008 sampai April 2009. Bahan dan Alat Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cangkang telur yang ditransformasikan menjadi CaO, plat pcb dengan lapisan tembaga, aquades, bubuk TiO2 . Alat - alat yang digunakan adalah crucible (cawan keramik), sudip, gelas ukur, kertas saring, furnace, magnetic stirer, hot plate, alumunium foil. Karakteristik menggunakan X-Ray Dalam penelitian ini dilakukan sintesis dengan metode hidrotermal CaTiO3 menggunakan prekursor kalsium (Ca) dari cangkang telur. Kalsium karbonat (CaCO3) diekstraksi dari cangkang telur itik kemudian ditransformasikan menjadi CaO, dimana CaTiO3 terbentuk melalui proses pemanasan hingga 7000C selama 3 jam, 8000C selama 5 selama 5 jam jam, dan 9000C(PH) menggunakan furnace. Bubuk CaO dan TiO2 dengan massa yang seimbang masing –masing 2,0 gram digerus dalam waktu 30 menit dimasukkan ke dalam aquades pada volume 50 ml dicampur pada gelas beaker yang di stiring 1000 rpm selama 30 menit pada hot plate. Reaktor diletakkan diatas hot plate dan mulai proses hidrotermal dengan memanaskan reaktor pada suhu antara 2000C yang menghasilkan tekanan tinggi di dalam reaktor. Hasil perlakuan hidrotermal berupa endapan CaTiO3 disaring beberapa kali, selanjutnya sampel dipelet dan dipanaskan di dalam furnace pada sampel 0 900 C selama 5 jam. Sintesis kalsium titanat terbentuk melalui 2 metode yaitu metode dimana sampel dihidrotermal dan dipelet °C(PH) yaitu pada suhu 900°C(PH). Selain itu sintesis kalsium titanat diperoleh dengan hidrotermal saja(°C) Karakterisasi XRD(X-Ray Difraction) dapat memberi Karakterisasi XRD informasi secara umum baik secara kuantitatif maupun secara kualitatif untuk mengetahui fasa yang terdapat dalam sampel, menentukan ukuran kristal dan kristalinitas. Hal yang perlu diperhatikan pada metode ini adalah posisi difraksi maksimum, intensitas puncak dan distribusi intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi. Tiga informasi tersebut dapat digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang terdapat dalam suatu bahan. Salah satu analisis komposisi fasa dalam suatu bahan adalah dengan membandingkan pola XRD terukur dengan data tersebut. Sampel dikarakterisasi menggunakan alat XR dengan sumber Cu yang memiliki panjang gelombang 1,54060 10 1 nm . 8 Scanning Elektron Microscopy(SEM) SEM digunakan untuk mengamati morfologi dari suatu bahan. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yakni difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dihamburkan oleh sampel yang bermuatan. Jika sampel yang digunakan tidak brsifat konduktif, maka sampel terlebih dahulu harus dilapisi (coating) dengan emas. Citra yang terbentuk menunjukkan struktur dari sampel yang diuji. Prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam perangkatnya. Pertama berkas elektron disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang didesain khusus berfungsi sebagai lensa. Energi elektron biasanya 100 keV, yang menghasilkan panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak. Uji Dielektrik Karakterisasi sifat dielektrik bahan, melalui pengukuran kapasitansi dengan menggunakan LCR meter Hitester 3522-50 produk Hiokl E.E Coorporation yang diilustrasikan pada Gambar 10. Sampel yang berbentuk lingkaran diletakkan pada PCB yang berbentuk lingkaran dengan ketebalan pelet (A) adalah 1,32665cm dengan D = 1,11mm dihubungkan dengan LCR , dapat diukur nilai kapasitansi sampel. Dari nilai kapasitansi dapat dihitung pula nilai konstanta dielektrik sebesar: k 0A ..........................................(10) Cd dimana: o permitivitas ruang hampa A d k C = luas permukaan elektroda = jarak antar elektroda = Konstanta dielektrik = Kapasitansi kapasitor Kapasitansi naik sebanding dengan faktor K yang merupakan karakteristik dielektrik yang disebut konstanta dielektrik, Kenaikan kapasitansi ini disebabkan oleh melemahnya medan listrik diantara keping kapasitor akibat kehadiran dielektrik. Uji Kapasitor Kapasitor adalah komponen elektronik yang dapat menyimpan muatan jika diberi medan listrik. Kemampuan kapsitor untuk menyimpan muatan listrik ini disebut sebagai kapasitansi, dimana kapasitansi dipengaruhi oleh bahan dielektrik. Pengisian kapasitor terjadi pada saat sampel dihubungkan dengan function generator dengan resistor 1 M dan frekuensi 1kHz dimana pada osiloskop digital akan muncul proses pengisian dan pengosongan kapasitor yang dihubungkan dengan Komputer dengan software wavestar osiloskop. Data yang muncul diolah dengan microsoft excel sehingga diperoleh hasil pengisian dan pengosongan kapsitor. Prinsip kerja pengisian dan pengosongan kapasitor yang diilustrasikan pada Gambar 11. 1 M Osiloskop digital F Gambar 12 Rangkaian kapasitor. Function generator Gambar 13 CaTiO3 3 Rangkaian Pengisian dan Pengosongan kapasitor. 9 HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil XRD Karakterisasi dengan difraktometer sinar-X bertujuan untuk mengetahui fasa kristal yang terdapat dalam sampel, mengetahui parameter kisi dan menentukan ukuran kristal. Sebelum pembuatan CaTiO3 , terlebih dahulu dilakukan karakterisasi kedua prekursor yang akan digunakan, yaitu TiO2 dan CaO yang diperoleh dari kalsinasi cangkang telur itik. Pola XRD TiO2 diperlihatkan pada Gambar 14. Gambar tersebut menunjukkan adanya puncak- puncak difraksi dengan intensitas cukup tinggi pada sudut 2θ = 25,46°, 37,94°, 48,18°, 54°, 55,2° dan 62,8° yang merupakan puncak TiO2 anatase yang bersesuaian dengan data JCPDS pada TiO2 (29-1360) yang diperlihatkan Lampiran 8. Pola XRD CaO diperlihatkan pada Gambar 15. Gambar tersebut menunjukkan masih terdapat CaCO3 pada sudut 2θ = 22,96°, 29,28°, 39,26°, 42,94°, 47,26°, 48,46°, 50,74°, 57,24° yang bersesuaian dengan data JCPDS CaCO3 (04-0636). Sedangkan CaO dapat dilihat pada sudut 2θ = 17,88°, 34,02°, 35,82°, 54,22°, 50,74°, 64,44°. Gambar 16 pola XRD CaTiO3 pada sampel 800°C(PH) bisa diamati bahwa puncak kalsium titanat lebih banyak terbentuk yaitu pada sudut 2θ = 33,18°, 47,6°, 59,28°, 69,58°.Gambar 17 memperlihatkan pola XRD sampel 900°C(PH) dimana lebih banyak terbentuk kalsium titanat dengan intensitas tinggi pada 2θ = 23,4°, 33,3°, 47,66°, 54,42°, 69,92° yang bersesuaian dengan data JCPDS A =Anatase Gambar 14 Pola XRD TiO2. CaTiO3 (08-0091) yang diperlihatkan pada Lampiran 8, walaupun masih terdapat sedikit fasa CaO dan TiO2. Gambar 18 memperlihatkan pola XRD sampel 700°C dimana paling sedikit terbentuk kalsium titanat yaitu pada sudut 2θ = 34.12° dan 47.42° dan banyak terdapat fasa TiO2. Gambar 19 memperlihatkan pola XRD sampel 800°C banyak terbentuk kalsium titanat pada sudut 2θ = 23,1° ,32,98°, 47,46°, 59,2°, 69,24°, dimana intensitasnya lebih rendah dan fasa TiO2 dan CaO lebih sedikit terbentuk dibandingkan sampel 700°C. Gambar 20 memperlihatkan pola XRD sampel 900°C banyak terbentuk Dari pola XRD, kelima sampel memiliki puncak CaTiO3. Puncak tertinggi dari setiap sampel adalah milik CaTiO3..Sampel 800°C(PH) pada sudut 2θ = 25.36°, sampel 900°C(PH) pada sudut 2θ = 33.27°, sampel 700°C pada sudut 2θ = 25.34°, sampel 800°C pada sudut 2θ = 32.95°, sedangkan sampel suhu 900°C pada sudut 2θ = 25.46°. Pola XRD yang dihasilkan memperlihatkan bahwa lebih banyak terbentuk kalsium titanat dengan menggunakan metode sintering. dibandingkan diberi pemberat logam. Metode sintering menyebabkan terbentuknya ikatan antara CaO dan TiO2, dimana dipengaruhi juga oleh faktor suhu dapat diamati pada sampel 900°C(PH) lebih banyak terbentuk kalsium titanat dengan intensitas tinggi dibandingkan sampel 700°C, 800°C(PH), 900°C, dan 800°C yang memiliki kalsium titanat dengan intensitas rendah. 10 Gambar 15 Pola XRD CaO. Gambar 16 Pola XRD 800°C(PH). 11 Gambar 17 Pola XRD 900°C(PH). Gambar 18 Pola XRD 700°C. 12 Gambar 19 Pola XRD 800°C. Gambar 20 Pola XRD 900°C. 13 Hasil XRD sampel dengan suhu dan metode yang digunakan bervariasi dan kenaikan suhu yang sama, masing – masing sampel memiliki puncak CaTiO3 dengan intensitas yang berbeda, walaupun masih muncul puncak TiO2 dan CaO pada masing – masing sampel. Artinya dalam semua sampel telah terbentuk kalsium titanat. Pola difraksi dipengaruhi oleh ukuran kristal, semakin kecil ukuran kristal maka pola difraksi akan semakin lebar. Ukuran kristal dihitung menggunakan formula Scherrer, dengan persamaan .............................(11) t(hkl) = 0,9 λ BCosθ dimana t adalah ukuran kristal (nm) pada bidang hkl , λ adalah panjang gelombang sinar-x(nm), B adalah FWHM (Full Width at Half Maximum) dalam radian, dan θ adalah setengah sudut difraksi. Bidang yang sering digunakan untuk menghitung ukuran kristal adalah bidang yang memiliki puncak yang cukup tinggi. Data ukuran kristal dari kelima sampel dapat dilihat pada Tabel 1. Dari Tabel 1 ukuran kristal CaTiO3 dihitung menggunakan formula Scherrer. Ukuran kristal berbanding terbalik dengan harga FWHM. Semakin kecil nilai FWHM menunjukkan ukuran kristal yang semakin besar. Hal ini menunjukan bahwa pada suhu tinggi menghasilkan ukuran kristal yang lebih besar. Tabel 1 Ukuran kristal sampel No Sampel 1 9800°C(PH) 2 900°C(PH) 3 700°C 4 800°C 5 900°C 2θ 25,3630 33,2723 25,3413 32,9575 25,4601 cosθ 0,9756 0,9581 0,9756 0,9589 0,9754 FWHM (rad) 7,875E-3 5,569E-3 7,656E-3 7,250E-3 6,786E-3 t(nm) 36,09 51,96 37,12 39,88 41,89 Tabel 2 Parameter kisi CaTiO3 yang dihitung dengan metode Cohen No 1 2 3 4 5 Sampel Parameter Kisi a(Å) 800°C( PH) 115,30 900°C(PH) 15,24 700°C 15,16 800°C 15,23 900°C 15,26 Persen Ketepatan a 99,653 3 99,963 99,426 99,912 99,907 Perhitungan parameter kisi menggunakan metode Cohen berdasarkan data 2θ, hkl, dan panjang gelombang. Data parameter kisi dari 5 serbuk CaTiO3 yang dapat dilihat pada Tabel 2. Persen ketepatan dihitung dengan membandingkan hasil hitungan dengan nilai literatur, yaitu a=b=c=15,25Å . Persen ketepatan meningkat dengan meningkatnya suhu dan dipengaruhi juga dengan metode sintering. Hasil perhitungan menunjukkan bahwa parameter kisi berada pada kisaran nilai parameter CaTiO3, sehingga dapat dikatakan bahwa fasa yang terbentuk adalah kalsium titanat. Data parameter kisi dari kelima sampel dapat dilihat pada Tabel 2. Persen ketepatan yang paling tinggi untuk parameter kisi diperoleh pada sampel 900°C(PH), sedangkan pada sampel hasil pemanasan 700°C memiliki persen ketepatan yang kurang baik yaitu 99,426% karena suhu yang rendah diantara pemanasan dan tidak menggunakan metode sintering tapi hanya diberi pemberat logam sehingga terdapat sedikit kalsium titanat . Secara keseluruhan hasil pemanasan 900°C(PH) memiliki hasil terbaik jika dilihat dari ketepatan parameter kisi. Analisis Morfologi sampel Hasil observasi sampel dengan SEM diamati pada bagian permukaan pelet yang dapat dilihat dalam Gambar 21. Perbesaran yang digunakan adalah 30.000 . Hasil observasi sampel 700°C, sampel 800°C dan sampel 900°C(PH). Ukuran butir pada sampel 900°C(PH) bagian permukaan terlihat lebih besar dibandingkan dengan sampel 800°C dan 700°C. Hal ini diperkuat dengan hasil perhitungan ukuran kristal dari hasil pola XRD. Ukuran Kristal sampel 900°C(PH) adalah 51,96 nm sedangkan sampel 800°C adalah 39,88 nm dan sampel 700°C adalah 37,12 nm. Berdasarkan hasil SEM pada Gambar 21, bagian permukaan sampel 700°C memiliki ukuran butir yang berdiameter 0,2 m dan sampel 800°C berdiameter 0,3 m sedangkan sampel 900°C(PH) berdiameter 0,4 m . Kenaikan suhu mengakibatkan meningkatnya energi getaran termal, yang kemudian mempercepat difusi atom melalui batas butir, dari butiran yang kecil menuju yang lebih besar (Vlack V. 1995). 14 (a) (b) Gambar 22 Perubahan nilai kapasitansi kalsium titanat terhadap variasi frekuensi pada sampel 700°C. (c) Gambar 23 Perubahan nilai kapasitansi kalsium titanat terhadap variasi frekuensi pada sampel 800°C. Gambar 21 Morfologi (a) 700°C, (b) 800°C, (c) 900°C(PH). Nilai Kapasitansi Kalsium titanat Pengukuran ini bertujuan mencari pengaruh frekuensi terhadap kapasitansi dan konstanta dielektrik kalsium titanat dengan variasi sampel 900°C(PH), 800°C dan 700°C. Tabel hasil pengukuran dan perhitungan nilai kapasitansi kalsium titanat dapat ditampilkan pada Lampiran 2, 3 dan 4, sedangkan grafik hubungan antara kapasitansi dengan frekuensi ditunjukkan pada Gambar 22, 23 dan 24. Gambar 24 Perubahan nilai kapasitansi kalsium titanat terhadap variasi frekuensi pada sampel 900°C(PH). 15 Gambar 22 memperlihatkan nilai kapasitansi pada sampel 700°C dalam kisaran frekuensi 20 Hz – 5 KHz. Pada frekuensi 20 Hz dengan nilai kapasitansi 5,507 nF dan frekuensi 5 KHz nilai kapasitansinya adalah 0,108206667 nF. Dari gambar terlihat bahwa pada sampel 700°C memiliki nilai kapasitansi paling kecil pada frekuensi yang sama. Jadi semakin besar suhu maka kapasitansi semakin besar. Gambar 23 memperlihatkan nilai kapasitansi pada sampel 800°C dalam kisaran frekuensi 20 Hz – 5 KHz. Pada frekuensi 20 Hz dengan nilai kapasitansi 35,24633 nF dan frekuensi 5 KHz nilai kapasitansinya adalah 0.224657 nF. Dari gambar terlihat bahwa nilai kapasitansi semakin kecil dibandingkan sampel 900°C (PH). Gambar 24 memperlihatkan nilai kapasitansi pada sampel 900°C(PH) dalam kisaran frekuensi 20 Hz – 5 KHz. Pada frekuensi 20 Hz dengan nilai kapasitansi 75,259 nF dan frekuensi 5 KHz nilai kapasitansinya adalah 0,35924 nF. Dari gambar terlihat bahwa semakin besar frekuensi maka nilai kapasitansi semakin kecil. . Dari Gambar 22, 23, dan 24 terlihat bahwa hasil pengukuran dari nilai kapasitansi terhadap variasi frekuensi yang digunakan cenderung mengalami penurunan, dengan kata lain semakin meningkatnya frekuensi yang diberikan maka kapasitansi yang dihasilkan semakin kecil. Hasil pengukuran kapasitansi dengan LCR meter pada sampel 700°C, 800°C dan 900°C(PH) dapat dilihat pada Lampiran 2, 3 dan 4. Gambar 25 Perubahan nilai konstanta dielektrik kalsium titanat terhadap variasi frekuensi pada sampel 700°C. Gambar 26 Perubahan nilai konstanta dielektrik kalsium titanat terhadap variasi frekuensi pada sampel 800°C. Konstanta Dielektrik Kalsium Titanat Pengukuran ini bertujuan melihat perubahan frekuensi terhadap konstanta dielektrik dan membandingkan nilai konstanta dielektrik hasil perhitungan LCR meter dengan osiloskop digital melalui proses pengisian dan pengosongan kapasitor pada sampel 700°C, 800°C, dan 900°C(PH). Gambar 25 memperlihatkan hubungan konstanta dielektrik dengan frekuensi dengan frekuensi 20 Hz – 5 KHz. Pada frekuensi 20 Hz nilai konstanta dielektrik 5,20 10 dan 3 frekuensi 5 KHz konstanta dielektriknya 1,02 10 . 2 nilai Gambar 27 Perubahan nilai konstanta dielektrik kalsium titanat terhadap variasi frekuensi pada sampel 900°C(PH). 16 KHz nilai konstanta dielektrik adalah 3,39 10 nF. Dari Hasil pengukuran konstanta dielektrik pada sampel 700°C, 800°C dan 900°C(PH) dapat dilihat pada Lampiran 2, 3 dan 4. Dari grafik dapat terlihat jelas bahwa semakin besar frekuensi maka nilai konstanta dielektrik semakin kecil.Nilai konstanta dielektrik dapat berubah karena perubahan frekuensi yang diberikan sehingga perubahan tegangan AC nya cepat dimana polaritas dan dipol akan berubah atau dipengaruhi juga oleh energi yang hilang dari sinyal AC akibat melewati keseluruhan bahan dielektrik sehingga nilai konstanta dielektrik berubah (Bob Neves. 1996), yang dapat dilihat dari persamaan dibawah ini: 2 Gambar 28 Pengisian dan Pengosongan kapasitor pada sampel 700°C. XC 1 ……………… C dimana: 2fc (1) Dari persamaan (1) didapat hubungan frekuensi dan kapasitansi f Gambar 29 Pengisian dan Pengosongan kapasitor pada sampel 800°C. Gambar 26 dengan frekuesi 20 Hz nilai konstanta dielektrik 3,33 10 dan frekuensi 5 KHz nilai konstanta dielektrik 4 adalah 2,12 10 . Gambar 27 dengan frekuensi 20 Hz dengan nilai konstanta 2 dielektriknya 6,83 10 4 dan frekuensi 5 (2) Dari persamaan (2) didapat hubungan frekuensi dan konstanta dielektrik f Gambar 30 Pengisian dan Pengosongan kapasitor pada sampel 900°C(PH). 1 …………………. 2CX C dimana: C k C0 1 ………………….. 2kC0 X C (3) Perbedaan nilai konstanta dielektrik dengan frekuensi 1 KHz dari LCR meter tidak jauh berbeda dengan osiloskop digital yaitu: pada sampel 700°C konstanta dielektrik adalah 220 sedangkan pada osiloskop digital adalah 147. Pada sampel 800°C konstanta dielektik LCR meter adalah 1190 sedangkan pada osiloskop digital 1010, pada sampel 900°C(PH) konstanta dielektrik LCR meter adalah 1580 sedangkan pada osiloskop digital 1620. Dari gambar terlihat pada sampel 900°C(PH) konstanta dielektriknya lebih bagus dibandingkan suhu 800°C dan 700°C karena pada sampel 900°C(PH) lebih banyak terdapat kalsium titanat dan proses nya dengan metode sintering. Hasil perhitungan konstanta dielektrik dengan osiloskop pada sampel 700°C, 800°C dan 900°C(PH) selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 5, 6, dan 7. 17 KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Karakterisasi XRD menunjukkan fasa kalsium titanat lebih banyak terbentuk pada suhu anneling yang tinggi dengan metode sintering dibandingkan dengan diberi pemberat logam saja. Hasil SEM memperlihatkan semakin tinggi suhu maka semakin besar ukuran butirnya. Hasil yang diperoleh adalah semakin besar frekuensi maka kapasitansi semakin kecil. Konstanta dielektrik berubah terhadap frekuensi karena perubahan dipol dan perubahan tegangan AC yang cepat sehingga polaritas berubah dimana konstanta dielektrik akan berubah pula dan dipengaruhi juga oleh energi yang hilang dari sinyal AC akibat melewati keseluruhan bahan dielektrik. Pada sintesis kalsium titanat menggunakan metode sintering yaitu sampel ditekan sambil dipanaskan karena ada ikatan antara TiO2 dan CaO sehingga hasilnya lebih bagus. Hasil perhitungan LCR meter dan osiloskop digital pada frekuensi 1 Khz nilai konstanta dielektrik tidak berbeda signifikan. Konstanta dielektrik yang paling tinggi yaitu pada sampel 900°C(PH) dengan konstanta dielektrik 1580 sedangkan pada osiloskop digital adalah 1620. Saran Untuk penelitian selanjutnya disarankan untuk mengganti jenis pelarutnya dengan amoniak sehingga mendapatkan hasil kalsium titanat yang lebih bagus dan dapat diukur sifat optiknya maupun fotokatalisis kalsium titanat. DAFTAR PUSTAKA [Anonim]. Cangkang Telur terhubung berkala. http://en.wikipedia.org/wiki. 2009. Ashok M, Kalkura SN, Sundaram NM, Arivuoli D. Growth and Characterization of Hydroxyapatite Crystals by Hydrotermal Method. Journal Material Science. 2007;18:895898. Bob Neves. Dielectric Constant..1996. Chen XM, Li L, Liu XQ. Layered Complex Structures of MgTiO3 and CaTiO3 Dielectric Ceramics. Mater. Sci. Eng. B,2003; 99: 255-258. Ding T. et al. Solid State Commun ., 2004. hlm 232,815. Douglas C.Giancoli.Physics Principles with applications. Jakarta:Erlangga.2005. Fernandes GF, Laranjeira MCM. Calcium Phosphate Biomaterial from Marine Algae, Hydrotermal Synthesis and Characterization. Journal of Federal de Sta Univeridade Catarina,Florianopolis.1999;23. French AP. Are the Textbook Writes Wrong about Capacitor The Physics Teacher?. 1993; 31. Hanajiri Y. et al. Solid State Ionics. 1998. hlm 108. Lovell MC. et al. Elecrical Properti Physical. 1976. Pikatan S. Fisika II(diktat ). Surabaya : Fakultas Teknik Universitas Surabaya. 1994. Ringwood AE. et al. Radioactive Waste Forms for Future (eds) W Lutreand RC Ewing (Amsterdam: Elsevier).1988; 233. Rivera EM, Curiel R, dan Rodriguez J R. Selectivity in the Hydroxyapatite Synthesis from Eggshells using Different Thermal Treatments, Innovation. Materials Research 2003;7: 85-90. Sasikumar S. and Vijayaraghavan R. Low Temperature Synthesis of Nanocrystalline Hydroxyapatite from Eggshells by Combustion Method. Trends Biomater. Artif. Organs. 2006; 19(2):70-73. Schaafsma A. et al. Mineral, Amino Acid, and Hormonal Composition of Chicken Eggshell Powder and the Evaluation of its Use in Human Nutrition. Poultry Science. 2000;79: 1833-1838. Tipler. ’Fisika untuk Sains dan Teknik’, Edisi 3 jilid 1. Dra. Lea Presetio, M.Sc. dan Rahmat W. Adi, Ph.D., penerjemah. Jakarta: Erlangga. 1998. Ueda K. et al. Study on Electronic Structure by Spectroscopic of CaTiO3 Measurements and Energy Band Calculations, J.Phys.: Condens. Matter, 1999; 11: 3535-3545. Vlack V. Ilmu dan Teknologi Bahan. Jakarta: Erlangga. 1995. 18 Lampiran 1 Diagram alir Penelitian Penelusuran literatur dan persiapan perlengkapan Persiapan Cangkang telur Kalsinasi Cangkang telur pada suhu 0 900 C Hidrotermal Cangkang telur Pemanasan CaTiO 3 dalam bentuk pelet Karakteristik XRD dan SEM Uji Dielektrik dan Kapasitor Analisis konstanta dielektrik dan kapasitansi Sampel Penyusunan laporan 19 Lampiran 2 Data lengkap hasil pengukuran kapasitansi suhu 700°C F(Hz) C(nF) A(m2) d(m) 0 k 20 5.507 0.000132665 0.00111 4.60767E-08 8.85E-12 5.20E+03 40 2.929 0.000132665 0.00111 2.45068E-08 8.85E-12 2.77E+03 60 2.004333333 0.000132665 0.00111 1.67701E-08 8.85E-12 1.89E+03 80 1.541666667 0.000132665 0.00111 1.2899E-08 8.85E-12 1.46E+03 100 1.252333333 0.000132665 0.00111 1.04782E-08 8.85E-12 1.18E+03 120 1.092333333 0.000132665 0.00111 9.13949E-09 8.85E-12 1.03E+03 140 0.953973333 0.000132665 0.00111 7.98184E-09 8.85E-12 9.01E+02 160 0.584843333 0.000132665 0.00111 4.89335E-09 8.85E-12 5.53E+02 180 0.77708 0.000132665 0.00111 6.50178E-09 8.85E-12 7.34E+02 200 0.72103 0.000132665 0.00111 6.03281E-09 8.85E-12 6.81E+02 220 0.669146667 0.000132665 0.00111 5.59871E-09 8.85E-12 6.32E+02 240 0.623506667 0.000132665 0.00111 5.21684E-09 8.85E-12 5.89E+02 260 0.586963333 0.000132665 0.00111 4.91109E-09 8.85E-12 5.55E+02 280 0.557193333 0.000132665 0.00111 4.662E-09 8.85E-12 5.27E+02 300 0.535213333 0.000132665 0.00111 4.4781E-09 8.85E-12 5.06E+02 320 0.508973333 0.000132665 0.00111 4.25855E-09 8.85E-12 4.81E+02 340 0.490283333 0.000132665 0.00111 4.10217E-09 8.85E-12 4.63E+02 360 0.476086667 0.000132665 0.00111 3.98339E-09 8.85E-12 4.50E+02 380 0.455323333 0.000132665 0.00111 3.80966E-09 8.85E-12 4.30E+02 400 0.439203333 0.000132665 0.00111 3.67479E-09 8.85E-12 4.15E+02 420 0.424803333 0.000132665 0.00111 3.5543E-09 8.85E-12 4.01E+02 440 0.410756667 0.000132665 0.00111 3.43678E-09 8.85E-12 3.88E+02 460 0.398833333 0.000132665 0.00111 3.33701E-09 8.85E-12 3.77E+02 480 0.38681 0.000132665 0.00111 3.23642E-09 8.85E-12 3.66E+02 500 0.383426667 0.000132665 0.00111 3.20811E-09 8.85E-12 3.62E+02 520 0.375146667 0.000132665 0.00111 3.13883E-09 8.85E-12 3.55E+02 540 0.371086667 0.000132665 0.00111 3.10486E-09 8.85E-12 3.51E+02 560 0.365243333 0.000132665 0.00111 3.05597E-09 8.85E-12 3.45E+02 580 0.35781 0.000132665 0.00111 2.99377E-09 8.85E-12 3.38E+02 600 0.35099 0.000132665 0.00111 2.93671E-09 8.85E-12 3.32E+02 620 0.34237 0.000132665 0.00111 2.86459E-09 8.85E-12 3.24E+02 640 0.336456667 0.000132665 0.00111 2.81511E-09 8.85E-12 3.18E+02 660 0.329803333 0.000132665 0.00111 2.75944E-09 8.85E-12 3.12E+02 680 0.322376667 0.000132665 0.00111 2.69731E-09 8.85E-12 3.05E+02 700 0.312456667 0.000132665 0.00111 2.61431E-09 8.85E-12 2.95E+02 720 0.307003333 0.000132665 0.00111 2.56868E-09 8.85E-12 2.90E+02 740 0.30052 0.000132665 0.00111 2.51443E-09 8.85E-12 2.84E+02 760 0.29608 0.000132665 0.00111 2.47728E-09 8.85E-12 2.80E+02 780 0.289366667 0.000132665 0.00111 2.42111E-09 8.85E-12 2.73E+02 800 0.281513333 0.000132665 0.00111 2.3554E-09 8.85E-12 2.66E+02 820 0.276116667 0.000132665 0.00111 2.31025E-09 8.85E-12 2.61E+02 20 840 0.269886667 0.000132665 0.00111 2.25813E-09 8.85E-12 2.55E+02 860 0.26406 0.000132665 0.00111 2.20937E-09 8.85E-12 2.50E+02 880 0.259066667 0.000132665 0.00111 2.1676E-09 8.85E-12 2.45E+02 900 0.254343333 0.000132665 0.00111 2.12808E-09 8.85E-12 2.40E+02 920 0.25126 0.000132665 0.00111 2.10228E-09 8.85E-12 2.37E+02 940 0.246446667 0.000132665 0.00111 2.062E-09 8.85E-12 2.33E+02 960 0.241776667 0.000132665 0.00111 2.02293E-09 8.85E-12 2.28E+02 980 0.237973333 0.000132665 0.00111 1.99111E-09 8.85E-12 2.25E+02 1000 0.23304 0.000132665 0.00111 1.94983E-09 8.85E-12 5000 0.108206667 0.000132665 0.00111 9.05359E-10 8.85E-12 2.20E+02 1.02E+02 21 Lampiran 3 Data lengkap hasil pengukuran kapasitansi suhu 800°C F(Hz) C(nF) A(m2) d(m) 0 k 20 35.24633 0.000133 0.00111 2.94904E-07 8.85E-12 3.33E+04 40 19.57067 0.000133 0.00111 1.63747E-07 8.85E-12 1.85E+04 60 13.45367 0.000133 0.00111 1.12566E-07 8.85E-12 1.27E+04 80 12.59067 0.000133 0.00111 1.05345E-07 8.85E-12 1.19E+04 100 8.945667 0.000133 0.00111 7.48478E-08 8.85E-12 8.45E+03 120 7.948 0.000133 0.00111 6.65004E-08 8.85E-12 7.51E+03 140 7.158667 0.000133 0.00111 5.98961E-08 8.85E-12 6.76E+03 160 6.501333 0.000133 0.00111 5.43963E-08 8.85E-12 6.14E+03 180 5.983667 0.000133 0.00111 5.0065E-08 8.85E-12 5.65E+03 200 5.556 0.000133 0.00111 4.64867E-08 8.85E-12 5.25E+03 220 5.190667 0.000133 0.00111 4.343E-08 8.85E-12 4.91E+03 240 4.919667 0.000133 0.00111 4.11626E-08 8.85E-12 4.65E+03 260 4.629 0.000133 0.00111 3.87306E-08 8.85E-12 4.37E+03 280 4.363333 0.000133 0.00111 3.65077E-08 8.85E-12 4.12E+03 300 4.148333 0.000133 0.00111 3.47089E-08 8.85E-12 3.92E+03 320 3.927 0.000133 0.00111 3.2857E-08 8.85E-12 3.71E+03 340 3.748333 0.000133 0.00111 3.13621E-08 8.85E-12 3.54E+03 360 3.590667 0.000133 0.00111 3.00429E-08 8.85E-12 3.39E+03 380 3.424667 0.000133 0.00111 2.8654E-08 8.85E-12 3.24E+03 400 3.285 0.000133 0.00111 2.74854E-08 8.85E-12 3.10E+03 420 3.154333 0.000133 0.00111 2.63921E-08 8.85E-12 2.98E+03 440 3.027667 0.000133 0.00111 2.53323E-08 8.85E-12 2.86E+03 460 2.903 0.000133 0.00111 2.42892E-08 8.85E-12 2.74E+03 480 2.79 0.000133 0.00111 2.33438E-08 8.85E-12 2.64E+03 500 2.689667 0.000133 0.00111 2.25043E-08 8.85E-12 2.54E+03 520 2.594333 0.000133 0.00111 2.17066E-08 8.85E-12 2.45E+03 540 2.497667 0.000133 0.00111 2.08978E-08 8.85E-12 2.36E+03 560 2.407333 0.000133 0.00111 2.0142E-08 8.85E-12 2.27E+03 580 2.336333 0.000133 0.00111 1.9548E-08 8.85E-12 2.21E+03 600 2.255667 0.000133 0.00111 1.8873E-08 8.85E-12 2.13E+03 620 2.186333 0.000133 0.00111 1.82929E-08 8.85E-12 2.07E+03 640 2.119667 0.000133 0.00111 1.77351E-08 8.85E-12 2.00E+03 660 2.049667 0.000133 0.00111 1.71494E-08 8.85E-12 1.94E+03 680 1.984667 0.000133 0.00111 1.66056E-08 8.85E-12 1.88E+03 700 1.922 0.000133 0.00111 1.60813E-08 8.85E-12 1.82E+03 720 1.859333 0.000133 0.00111 1.55569E-08 8.85E-12 1.76E+03 740 1.800333 0.000133 0.00111 1.50633E-08 8.85E-12 1.70E+03 760 1.742667 0.000133 0.00111 1.45808E-08 8.85E-12 1.65E+03 780 1.694333 0.000133 0.00111 1.41764E-08 8.85E-12 1.60E+03 800 1.647 0.000133 0.00111 1.37803E-08 8.85E-12 1.56E+03 820 1.600333 0.000133 0.00111 1.33899E-08 8.85E-12 1.51E+03 22 840 1.581333 0.000133 0.00111 1.32309E-08 8.85E-12 1.49E+03 860 1.536333 0.000133 0.00111 1.28544E-08 8.85E-12 1.45E+03 880 1.492 0.000133 0.00111 1.24835E-08 8.85E-12 1.41E+03 900 1.444333 0.000133 0.00111 1.20846E-08 8.85E-12 1.36E+03 920 1.403333 0.000133 0.00111 1.17416E-08 8.85E-12 1.33E+03 940 1.365333 0.000133 0.00111 1.14237E-08 8.85E-12 1.29E+03 960 1.332 0.000133 0.00111 1.11448E-08 8.85E-12 1.26E+03 980 1.300667 0.000133 0.00111 1.08826E-08 8.85E-12 1.23E+03 1000 1.260667 0.000133 0.00111 1.05479E-08 8.85E-12 5000 0.224657 0.000133 0.00111 1.87969E-09 8.85E-12 1.19E+03 2.12E+02 23 Lampiran 4 Data lengkap hasil pengukuran kapasitansi suhu 900°C(PH) 0 F(Hz) C(nF) A(m2) d(m) 20 72.259 0.000132665 0.00111 6.04587E-07 8.85E-12 6.83E+04 40 39.125 0.000132665 0.00111 3.27356E-07 8.85E-12 3.70E+04 60 26 0.000132665 0.00111 2.17289E-07 8.85E-12 2.45E+04 80 19.574 0.000132665 0.00111 1.63774E-07 8.85E-12 1.85E+04 100 15.608 0.000132665 0.00111 1.30591E-07 8.85E-12 1.47E+04 120 13.186 0.000132665 0.00111 1.10326E-07 8.85E-12 1.25E+04 140 11.34 0.000132665 0.00111 9.48811E-08 8.85E-12 1.07E+04 160 9.946 0.000132665 0.00111 8.32176E-08 8.85E-12 9.40E+03 k 180 8.86 0.000132665 0.00111 7.41311E-08 8.85E-12 8.37E+03 200 7.991 0.000132665 0.00111 6.68602E-08 8.85E-12 7.55E+03 220 7.283 0.000132665 0.00111 6.09364E-08 8.85E-12 6.88E+03 240 6.688 0.000132665 0.00111 5.59581E-08 8.85E-12 6.32E+03 260 6.196 0.000132665 0.00111 5.18416E-08 8.85E-12 5.86E+03 280 5.774 0.000132665 0.00111 4.83107E-08 8.85E-12 5.46E+03 300 5.4 0.000132665 0.00111 4.51815E-08 8.85E-12 5.10E+03 320 5.086 0.000132665 0.00111 4.25543E-08 8.85E-12 4.81E+03 340 4.805 0.000132665 0.00111 4.02031E-08 8.85E-12 4.54E+03 360 4.555 0.000132665 0.00111 3.81114E-08 8.85E-12 4.30E+03 380 4.335 0.000132665 0.00111 3.62707E-08 8.85E-12 4.10E+03 400 4.139 0.000132665 0.00111 3.46308E-08 8.85E-12 3.91E+03 420 3.958 0.000132665 0.00111 3.31163E-08 8.85E-12 3.74E+03 440 3.794 0.000132665 0.00111 3.17442E-08 8.85E-12 3.59E+03 460 3.653 0.000132665 0.00111 3.05644E-08 8.85E-12 3.45E+03 480 3.52 0.000132665 0.00111 2.94516E-08 8.85E-12 3.33E+03 500 3.399 0.000132665 0.00111 2.84392E-08 8.85E-12 3.21E+03 520 3.281 0.000132665 0.00111 2.74519E-08 8.85E-12 3.10E+03 540 3.167 0.000132665 0.00111 2.64981E-08 8.85E-12 2.99E+03 560 3.069 0.000132665 0.00111 2.56781E-08 8.85E-12 2.90E+03 580 2.974 0.000132665 0.00111 2.48833E-08 8.85E-12 2.81E+03 600 2.886 0.000132665 0.00111 2.4147E-08 8.85E-12 2.73E+03 620 2.802 0.000132665 0.00111 2.34442E-08 8.85E-12 2.65E+03 640 2.723 0.000132665 0.00111 2.27832E-08 8.85E-12 2.57E+03 660 2.649 0.000132665 0.00111 2.2164E-08 8.85E-12 2.50E+03 680 2.577 0.000132665 0.00111 2.15616E-08 8.85E-12 2.44E+03 700 2.505 0.000132665 0.00111 2.09592E-08 8.85E-12 2.37E+03 720 2.433 0.000132665 0.00111 2.03568E-08 8.85E-12 2.30E+03 740 2.371 0.000132665 0.00111 1.9838E-08 8.85E-12 2.24E+03 760 2.308 0.000132665 0.00111 1.93109E-08 8.85E-12 2.18E+03 780 2.25 0.000132665 0.00111 1.88256E-08 8.85E-12 2.13E+03 800 2.189 0.000132665 0.00111 1.83152E-08 8.85E-12 2.07E+03 820 2.13 0.000132665 0.00111 1.78216E-08 8.85E-12 2.01E+03 24 840 2.072 0.000132665 0.00111 1.73363E-08 8.85E-12 1.96E+03 860 2.02 0.000132665 0.00111 1.69012E-08 8.85E-12 1.91E+03 880 1.968 0.000132665 0.00111 1.64661E-08 8.85E-12 1.86E+03 900 1.916 0.000132665 0.00111 1.60311E-08 8.85E-12 1.81E+03 920 1.864 0.000132665 0.00111 1.5596E-08 8.85E-12 1.76E+03 940 1.818 0.000132665 0.00111 1.52111E-08 8.85E-12 1.72E+03 960 1.773 0.000132665 0.00111 1.48346E-08 8.85E-12 1.68E+03 980 1.728 0.000132665 0.00111 1.44581E-08 8.85E-12 1.63E+03 1000 1.667 0.000132665 0.00111 1.39477E-08 8.85E-12 5000 0.35924 0.000132665 0.00111 3.00574E-09 8.85E-12 1.58E+03 3.39E+02 25 Lampiran 5 Hasil perhitungan konstanta dielektrik suhu 700°C Perhitungan konstanta dielektrik suhu 700°C CaTiO3: V0 2 2.4000001 = 4.8000002 volt V 0,37 V0 = 0.37 4.8000002 volt = 1.776000074 volt = 0.000156 s d = 0.00111 m A = 0.000132665 m C 2 0,000156 1,56 10 10 6 R 10 0 8,85 10 12 C k 0 k A d 1,56 10 10 0,00111 Cd 2 = = 1,47 10 0 A 8,85 10 12 0,000132665 26 Lampiran 6 Hasil perhitungan konstanta dielektrik suhu 800°C Perhitungan konstanta dielektrik suhu 800°C CaTiO3: V0 2 0.920000017 = 1.840000034 volt V 0,37 V0 = 0.37 1.840000034 volt = 0.680800013 volt = 0.001068 s d = 0.00111 m A = 0.000132665 m C 2 0,001068 1,068 10 9 R 10 6 0 8,85 10 12 C k 0 k A d 1,068 10 9 0,00111 Cd 3 = = 1,01 10 12 0 A 8,85 10 0,000132665 27 Lampiran 7 Hasil perhitungan konstanta dielektrik suhu 900°C(PH) Perhitungan konstanta dielektrik suhu 900°C PH CaTiO3: V0 2 4.80000019 = 9.60000038 volt V 0,37 V0 = 0.37 9.60000038 = 3.552000141 volt = 0.00171 s d = 0.00111 m A = 0.000132665 m C 2 0,00171 1,71 10 9 6 R 10 0 8,85 10 12 C k 0 k A d 1,71 10 9 0,00111 Cd 3 = = 1,62 10 12 0 A 8,85 10 0,000132665 28 Lampiran 8 Pola XRD PCPDF CaO, TiO2 , CaCO3 , CaTiO3 29 30 Lampiran 9 Probabilitas Fasa Sampel Suhu 900°C(PH) 2θ 23.4 25.46 33.3 37.56 47.66 54.04 59.42 69.92 sampel int int-f 122 13.0064 108 11.51386 938 100 274 29.21109 496 52.87846 178 18.97655 250 26.65245 130 13.85928 2θ 37.36 CaO int % Δ2θ 100 99.46467 2θ TiO2 int % Δ2θ 25.339 100 99.52248 37.296 18 99.29215 54.203 59.99 20 7 99.69928 99.04984 2θ 23.328 CaTiO3 int % Δ2θ 40 99.69136 33.152 37.28 47.568 100 10 90 99.55357 99.24893 99.80659 59.597 69.64 70 60 99.70301 99.59793 FASE CaTiO3 TiO2 CaTiO3 CaO CaTiO3 TiO2 CaTiO3 CaTiO3 Suhu 700°C sampel CaO 2θ int int-f 17.8 38 4.051173 25.32 248 26.43923 32.9 37.78 58 70 6.183369 7.462687 48.08 122 13.0064 53.9 78 8.315565 68.84 34 3.624733 34.12 47.42 90 60 9.594883 6.396588 62.72 68 7.249467 2θ int TiO2 % Δ2 θ 2θ int CaTiO3 % Δ2 θ 2θ int % Δ2 θ FASE - 37.36 53.859 100 49 98.8758 99.92388 25.339 100 99.92502 TiO2 32.79 37.933 4 6 99.66453 99.59666 48.011 30 99.85628 TiO2 54.203 20 99.44099 CaO 68.766 5 99.89239 TiO2 33.152 37.28 100 10 33.152 100 47.568 90 63.063 4 99.4561 99.23986 98.6588 97.08012 99.68887 TiO2 TiO2 CaTiO3 CaTiO3 TiO2 31 Suhu 800°C sampel 2θ int CaO int-f 2θ int TiO2 % Δ 2θ 2θ int CaTiO3 % Δ 2θ 23.1 32 3.411514 25.16 32.98 174 164 18.55011 17.48401 37.68 48 5.117271 47.46 53.8 102 48 10.8742 5.117271 59.2 56 5.970149 69.24 33.94 34 34 3.624733 3.624733 38.38 34 3.624733 38.37 4 99.97394 44.54 47.92 80 84 8.528785 8.955224 48.011 30 99.81046 54.9 52 5.54371 62.6 64.86 46 58 4.904051 6.183369 2θ 23.328 37.36 53.859 100 49 99.14347 25.339 100 99.29358 37.933 6 99.33303 int 40 % Δ 2θ 99.02263 CaTiO3 33.152 100 99.48118 TiO2 CaTiO3 37.28 10 98.92704 TiO2 47.568 90 99.77296 CaTiO3 CaO 59.177 70 99.96113 CaTiO3 69.229 33.152 5 100 99.98411 97.62307 CaTiO3 CaTiO3 99.89045 59.99 62.064 7 10 98.68311 FASE TiO2 44.369 47.568 5 90 99.6146 99.26001 CaTiO3 TiO2 54.935 10 99.93629 CaTiO3 65.001 10 99.78308 TiO2 TiO2 99.13638 32 Suhu 900°C sampel 2θ int int-f CaO 2θ int TiO2 %Δ2θ 2θ int CaTiO3 %Δ2θ 23.28 36 3.837953 25.44 33.22 176 170 18.76333 18.12367 37.96 56 5.970149 47.68 54.02 116 60 12.36674 6.396588 54.203 20 99.66238 59.48 60 6.396588 59.99 7 99.14986 69.68 29.52 38 84 4.051173 8.955224 39.42 32 3.411514 44.58 64.9 76 68 8.102345 7.249467 77.92 64 6.823028 62.82 38 4.051173 2θ 23.328 37.36 100 98.394 25.339 100 99.6014 37.933 6 99.92882 int 40 %Δ2θ FASE 99.79424 CaTiO3 33.152 100 99.79488 TiO2 CaTiO3 37.28 10 98.17597 TiO2 47.568 90 99.76455 CaTiO3 TiO2 59.597 70 99.80368 CaTiO3 69.64 29.96 60 10 99.94256 98.53138 CaTiO3 CaTiO3 39.204 5 99.44904 64.103 76.946 63.063 12 10 4 98.75669 CaTiO3 TiO2 98.73418 TiO2 99.61467 TiO2 TiO2 44.369 5 99.52444 33 Suhu 800°C(PH) sampel 2θ int int-f CaO 2θ int TiO2 % Δ2θ 2θ int CaTiO3 % Δ2θ 23.22 26 2.771855 25.32 33.18 168 158 17.91045 16.84435 37.88 48 5.117271 47.6 55.12 110 62 11.72708 6.609808 55.233 30 99.79541 59.28 64 6.823028 59.99 7 98.81647 69.58 29.48 34 78 3.624733 8.315565 53.88 60 6.396588 62.72 48 5.117271 2θ 23.328 37.36 53.859 100 49 98.60814 25.339 100 99.92502 37.933 18 99.86028 99.96101 int 40 % Δ2θ FASE 99.53704 CaTiO3 33.152 100 99.91554 TiO2 CaTiO3 37.28 10 98.39056 TiO2 47.568 90 99.93273 CaTiO3 TiO2 59.177 70 99.82595 CaTiO3 69.64 29.96 60 10 99.91384 98.39786 CaTiO3 CaTiO3 CaO 62.064 10 98.94303 TiO2 34 Lampiran 10 Perhitungan Parameter Kisi Sampel Suhu 900°C(PH) 2θ 23.4 33.3 47.66 59.42 69.92 h 4 4 8 9 8 Σ k 0 4 0 4 8 l 0 0 0 0 0 α 16 32 64 97 128 337 k l α 2θ(rad) 0.408405 0.581192 0.831821 1.037071 1.22033 θ(rad) 0.204203 0.290596 0.41591 0.518535 0.610165 δ 1.614865 3.01424 5.463559 7.411792 8.821202 Sin2θ 0.041122 0.082096 0.163234 0.245628 0.328332 0.860412 a(Å) 15.244 Sin2θ a(Å) accuracy 99.96328 Suhu 700°C 2θ(rad) θ(rad) δ 2θ h 34.12 47.42 4 4 0 32 0.5955 0.29775 3.27856 0.08607 15.1625 99.4266 8 0 0 64 0.82763 0.41382 5.72385 0.16169 ∑ 96 0.24776 accuracy 35 Suhu 800°C 2θ(rad) θ(rad) δ Sin2θ a(Å) accuracy 16 32 0.40317 0.575607 0.201585 0.287804 1.539273 2.963108 0.040089 0.080569 15.23665 99.91246 0 64 0.82833 0.414165 5.428792 0.161946 2 4 1 4 126 96 1.208461 1.033231 0.604231 0.516615 8.743591 7.378086 0.322771 0.243977 4 6 4 4 0 2 32 56 0.592362 0.777367 0.296181 0.388683 3.117241 4.919688 0.085188 0.143618 9 1 1 83 0.958182 0.479091 6.693655 0.212496 2θ h k l 23.1 32.98 4 4 0 4 0 0 47.46 8 0 69.24 59.2 11 8 33.94 44.54 54.9 α ∑ 505 1.290654 Suhu 900°C 2θ(rad) θ(rad) δ Sin2θ 16 0.406311 0.203156 1.598944 0.040707 32 64 0.579796 0.83217 0.289898 0.416085 3.123286 5.772046 0.081713 0.163363 0 97 1.038118 0.519059 7.797626 0.246079 8 0 128 1.216141 0.60807 9.088237 0.326366 5 1 0 26 0.515219 0.25761 2.511438 0.064908 6 4 2 56 0.778065 0.389032 5.193802 0.143863 2θ h k l 23.28 4 0 0 33.22 47.68 4 8 4 0 0 0 59.48 9 4 69.68 8 29.52 44.58 ∑ α 419 1.067 a(Å) accuracy 15.26418 99.90703 36 Suhu 800°C(PH) 2θ(rad) θ(rad) δ Sin2θ a(Å) accuracy 16 32 0.405264 0.579098 0.202632 0.289549 1.591009 3.116438 0.040501 0.081522 15.30282 99.65363 0 64 0.830774 0.415387 5.757224 0.162848 4 8 4 0 97 128 1.034627 1.214395 0.517314 0.607198 7.767192 9.078305 0.244577 0.325548 1 0 26 0.514521 0.257261 2.505081 0.064736 2θ h k l 23.22 33.18 4 4 0 4 0 0 47.6 8 0 59.28 69.58 8 8 29.48 5 ∑ α 363 0.919731