pengaruh waktu reaksi dan penambahan katalis pada pembuatan

PENGARUH WAKTU REAKSI DAN PENAMBAHAN
KATALIS PADA PEMBUATAN GLISEROL
MONOOLEAT DARI GLISEROL DAN ASAM OLEAT
Rinance Parhusip*, Iswahyudi, Siti Miskah
Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sriwijaya
Jln. Raya Palembang Prabumulih Km. 32 Inderalaya Ogan Ilir (OI) 30662
Abstrak
Penelitian ini dilakukan untuk mendapatkan konsentrasi dan densitas gliserolmonooleat pada reaksi
esterifikasi asam oleat dengan gliserol pada berbagai variasi penambahan katalis dan variasi waktu reaksi.
Gliserol monooleat merupakan bahan pengemulsi makanan yang dihasilkan dari reaksi antara asam oleat
dengan gliserol. Variable yang diteliti adalah penambahan berat katalis yaitu dari 0,02 gram, 0,04 gram,
0,06 gram, 0,08 gram, 0,1 gram.waktu reaksi yaitu 50 menit,60 menit,70 menit,80 menit,90 menit. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi gliserolmonooleat terbaik adalah 98% diperoleh pada
penambahan katalis 0,1 gram dan waktu reaksi 70 menit.densitas yang paling mendekati produk adalah
0,9622 diperoleh pada penambahan katalis 0,1 gram dan waktu reaksi 80 menit.
Kata kunci: esterifikasi, gliserol monooleat, katalis
Abstract
This research was conducted to obtain the concentration and density gliserol monooleat on the
esterification reaction of oleic acid with glycerol at different variations and variations of the addition of
the catalyst and reaction time. Gliserolmonooleate as an emulsifying food produced from the reaction
between oleic acid with glycerol. Variable in this research is the addition of the catalyst weight of 0.02
grams, 0.04 grams, 0.06 grams, 0.08 grams, 0.1 gram.time of reaction is 50 minutes, 60 minutes, 70
minutes, 80 minutes, 90 minutes. The results showed that the best glycerol monooleate concentration was
98% obtained on the addition of 0.1 gram of catalyst and reaction time 70 menit.the density product is
0.9622 obtained on the addition of 0.1 gram of catalyst and time of reaction is 80 minutes.
Keyword: catalyst, esterification, glycerol monooleate
1.
PENDAHULUAN
Makanan merupakan kebutuhan manusia
yang paling pokok. Kebutuhan masyarakat
terhadap makanan semakin meningkat seiring
dengan bertambahnya populasi manusia.
Kebutuhan manusia terhadap makanan semakin
meningkatkan banyak kreativitas para ilmuwan
dan ahli untuk menciptakan inovasi-inovasi baru
khususnya dalam bidang pangan. Tidak heran
apabila banyak produk makanan yang
ditawarkan oleh para produsen.
Dari sekian banyak makanan yang
ditawarkan tersebut beberapa dibuat dari lemak
dan membutuhkan pengemulsi untuk membuat
adonannya homogen. Salah satu zat pengemulsi
yang dibutuhkan adalah gliserol monooleat
(GMO). Gliserol Monooleat dibuat dari reaksi
antara gliserol dan asam oleat.
Gliserol bisa didapatkan dari hasil olahan
industri lain, seperti industri sabun dan minyak
jarak pagar .Gliserol yang berasal dari industri
sabun merupakan produk samping yang disebut
spent lye soap. Sedangkan salah satu produk
hasil olahan CPO dan juga minyak jarak pagar
adalah biodiesel yang merupakan bahan bakar
alternatif bagi kendaraan bermotor. Namun
dalam proses produksinya industri biodiesel dari
CPOdan jarak pagar menghasilkan hasil samping
(crude) berupa gliserol dengan kemurnian
rendah. Gliserol tersebut tentu saja perlu
Page 54
Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012
dimurnikan lagi karena masih bernilai ekonomi
dan dapat digunakan untuk industri turunan
gliserol contohnya Gliserol monooleat (GMO).
Adapun tujuan penelitian ini adalah:
1. Untuk mengetahui pengaruh waktu
reaksi terhadap konsentrasi produk yang
dihasilkan
2. Untuk
mengetahui
pengaruh
penambahan
katalis
terhadap
konsentrasi produk yang dihasilkan
Penelitian ini dapat memberikan informasi
ilmiah bagi dunia ilmu pengetahuan tentang
pembuatan
gliserol
monooleat
dengan
konsentrasi tinggi yang didapatkan dari gliserol
hasil samping biodiesel.
Esterifikasi adalah salah satu jenis reaksi
dimana reaksi tersebut untuk menghasilkan ester.
Ester merupakan sebuah hidrokarbon yang
diturunkan dari asam karboksilat. Sebuah asam
karboksilat mengandung gugus -COOH, dan
pada sebuah ester hidrogen di gugus ini
digantikan oleh sebuah gugus hidrokarbon dari
beberapa jenis. Ester dapat dihasilkan dengan
cara mereaksikan antara sebuah alcohol dengan
asam karboksilat .
Gliserol hasil samping pembuatan biodiesel
Gliserol merupakan senyawa alkohol
yang memiliki 3 gugus hidroksil. Gliserol
memiliki nama baku 1,2,3-propanatriol. Senyawa
ini berwujud cair, tidak berwarna dengan titik
didih 290oC. Titik didih tinggi yang dimiliki oleh
senyawa dengan bobot molekul 92,09 g/mol ini
disebabkan adanya ikatan hidrogen yang sangat
kuat antar molekul gliserol. Gliserol merupakan
bahan baku pembentuk trigliserida, yang dapat
membentuk ikatan ester dengan asam lemak.
Berbagai penelitian mengenai gliserol ini
terus dikembangkan guna meningkatkan nilai
tambah dari gliserol kasar (yang komposisinya
33% terdiri dari air dan residu katalis) sisa
produksi biodiesel (Polcher, 2008). Untuk dapat
dipergunakan menjadi bahan baku pembuatan
gliserol monogliserida, residu gliserol terlebih
dahulu dilakukan pengoahan awal untuk
menghilangkan bahan-bahan lain selain gliserol,
sehingga diperoleh dalam bentuk gliserol kasar
(crude glycerol) (Pardi, 2005).
Gliserol monooleat
Gliserol monooleat (GMO) secara fisik
bewujud cair berwarna jernih kekuning –
kuningan atau kuning pucat (Magrabar,
1997).GMO tidak larut dalam air, sedikit larut
dalam alcohol dingin dan larut dalam alcohol
panas, chloroform, eter dan petroleum eter.
GMO juga larut dalam dalam minyak dan
Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012
bersifat pengemulsi pada makanan. (Chen dan
Dickinson, 1999).
Gliserol monooleat (monoolein) adalah
sintetis kimia aktif permukaan yang secara luas
digunakan sebagai surfaktan non-ionik dan
pengemulsi. Hal ini dihasilkan oleh reaksi
gliserol dan asam oleat dengan katalis untuk
membentuk ester monogliserida (Burdock,
1997). Gliserol monooleat tidak berbahaya bagi
lingkungan.
Semua
bahan
pembuatnya
dihasilkan oleh alam. Asam oleat diekstrak dari
produk alami, sedangkan gliserol dapat dibuat
dari lemak alami atau petrokimia (Anonim,
2001).
Asam oleat
Asam lemak ini pada suhu ruang berupa
cairan kental dengan warna kuning pucat atau
kuning kecokelatan. Asam ini memiliki aroma
yang khas. Ia tidak larut dalam air, titik leburnya
15.3 °C dan titik didihnya 360 °C.
Beberapa sifat asam oleat dapat dilihat sebagai
berikut,
1. Massa molar : 282,4614 gr/mol
2. Densitas : 0,895 gr/ml
3. Titik Beku : 13-140C (286 K)
4. Titik Didih : 3600C (633 K)
5. Tidak larut dalam air
6. Larut dalam methanol (CH3OH)
(Anonimc, 2009)
Katalis
Katalis adalah suatu zat yang
meningkatkan kecepatan reaksi untuk mencapai
kesetimbangan pada reaksi kimia tetapi tidak
habis bereaksi. Peranan katalis adalah
menurunkan energi bebas pengaktifan. Katalis
membentuk interaksi dengan pereaksi untuk
mencapai suatu kompleks teraktifkan.
Pengendalian Reaksi Bolak Balik
Reaksi esterifikasi gliserol dengan asam
olet diperkirakan berlangsung secara bolak –
balik (reversible) yang menghasilkan produk
samping adalah air. Air akan menyebabkan
reaksi berbalik kea rah kiri (reaksi hidrolisa)
akan menjadi besar, dengan demikian
pengendalian terhadap jalannya reaksi adalah
sangat penting. Produk gliserol monooleat akan
maksimum diperoleh bila kesetimbangan reaksi
dipertahankan bergeser ke kanan. Hal ini dapat
dilakukan dengan cara pengambilan produk
gliserol monooleat atau air, dan menggunakan
salah satu reaktan berlebih. Salah satu cara yang
paling mudah adalah mengambil produk
sampingnya
yaitu
air,
yakni
dengan
mengkondensasikannya
atau
menggunakan
vakum. Pengurangan produk air sekaligus dapat
Page 55
mengurangi resiko terjadinya reaksi hidrolisa
(reaksi balik).
2. METODOLIOGI
Proses yang digunakan dalam penelitian ini
adalah proses esterifikasi.
Variable operasi sebagai berikut:
1. variasi berat katalis NaOH:
a. 0,02 gram
b. 0,04gram
c. 0,06gram
d. 0,08 gram
e. 0,1 gram
2. variasi waktu reaksi:
a. 50 menit
b. 60 menit
c. 70 menit
d. 80 menit
e. 90 menit
sedangkan yang menjadi variable tetap adalah
tekanan 1 atm, temperature reaksi 150o C, dan
rasio reaktan 1 : 1.
Alat dan bahan yang digunakan:
Bahan yang digunakan:
1. Gliserol hasil samping
biodiesel
2. asam oleat teknis
3. H2SO4
4. NaOH sebagai katalis
pembuatan
Tahap Preparasi bahan baku
1. Gliserol kasar dipanaskan sampai suhu
50oC,kemudian diteteskan asan sulfat
tetes demi tetes sebanyak 2,5%,sambil
diaduk dengan magnetic stirrer.
2. Larutan yang terbentuk didiamkan
sampai kira2 30 menit sampai terbentuk
endapan.
3. Larutan tersebut dipisahkan filtran
dengan
endapannya
dengan
menggunakan pompa vakum.
4. Endapan yang terbentuk ditambahkan
air (5:1)untuk memisahkan larutan
garam dan sisa gliserol.
5. Filtrate yang dihasilkan kemudian
dipisahkan dari FFA dengan corong
pemisah.
6. Gliserol yang didapat sekitar 70%.
1. Masukkan asam oleat ke dalam labu
leher tiga yang dilengkapi dengan
termometer, pemanas, dan kondensor.
Kemudian dipanaskan sampai suhu
60ºC.
2. larutkan NaOH dengan aquadest
3. reaksikan antara larutan NaOH dengan
gliserol dalam reactor sampai terlarut
sempurna, sehingga menmghasilkan
natrium gliseroksida.
4. Natrium gliseroksida direaksikan dengan
asam oleat dalam labu leher tiga dengan
suhu 150oC.
5. Pengambilan sampel pertama 50 menit
setelah tercapai suhu reaksi.
6. Perlakuan yang sama dilakukan kembali
untuk penambahan katalis 0,04 gram –
0,1 gram dan waktu reaksi dari 50-90
menit.
Analisa Produk
Analisa densitas produk dengan menggunakan
piknometer
1. Menimbang berat piknometer kosong
pada suhu kamar ( a)
2. Menimbang piknometer yang sudah
berisi produk gliserol monooleat yang
akan ditentukan densitasnya pada suhu
kamar (b)
3. Hitung volume piknometer (c)
4. Menghitung densitas produk yang
dihasilkan dengan rumus:
Berat piknometer isi zat  Berat piknometer kosong
Volume piknometer
ba
Density 
c
Density 
Analisa komposisi produk
1. Siapkan alat.atur suhu oven,suhu
injector dan aliran gas pembawa.
2. Suntikkan larutan zat sebagai kalibrasi
dengan menggunakan alat penyuntik
mikro.
3. Pemisahan
komponen
komponen
dideteksi dan digambarkan dalam
kromatografi.
4. Suntikkan kembali produk yang akan
dianalisa dengan menggunakan suntikan
mikro. Hasil analisa langsung dapat
dilihat pada kromatografi.
Prosedur Penelitian
Page 56
Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
Berikut data hasil pengamatan dari penelitian
yang telah dilakukan:
Table 4.1 pengaruh penambahan katalis dan
waktu reaksi terhadap konsentrasi produk
Katalis
(gr)
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
Konsentrasi gliserolmonooleat
t= 50
t=60
t=70
t= 80 t= 90
menit menit menit menit menit
78
80
82
57
33
84
87
89
57
26
91
94
97
58
20
92
94
97
77
58
94
96
98
97
96
Table 4.2 pengaruh penambahan katalis dan
waktu reaksi terhadap densitas produk
Katalis
(gr)
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
t= 50
menit
1,029
0,941
0,907
0,939
0,994
t=60
menit
1,010
1,040
0,988
0,948
0,907
Densitas
t=70
menit
0,960
0,917
0,949
0,997
1,021
t= 80
menit
1,003
1,029
1,006
0,984
0,962
t= 90
menit
0,963
1,020
0,947
0,875
0,802
Pengaruh penambahan katalis dan waktu
reaksi terhadap konsentrasi produk
Gambar 1. pengaruh penambahan katalis
terhadap konsentrasi produk pada t = 50 menit
Gambar 3. Pengaruh penambahan katalis
terhadap konsentrasi produk pada t = 70 menit
Gambar 2. Pengaruh penambahan katalis
terhadap konsentrasi produk pada t = 60 menit
Gambar 4.
pengaruh penambahan katalis
terhadap konsentrasi produk pada t = 80 menit
Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012
Page 57
Gambar 5. Pengaruh penambahan katalis
terhadap konsentrasi produk pada t = 90 menit
Reaksi esterifikasi merupakan reaksi
yang sangat lambat,oleh sebab itu untuk
mempercepat reaksi ditambahkan katalis. Dari
gambar 5 terlihat bahwa semakin banyak jumlah
katalis yang digunakan maka konsentrasi dari
gliserolmonooleat yang dihasilkan semakin
besar. Hal ini menunjukkan bahwa jumlah katalis
sebanding dengan besarnya kecepatan reaksi
(Groggins, 1958). Bila persentase katalis
diperbesar, maka kecepatan reaksi akan
meningkat. Jumlah molekul yang bertumbukan
akan bertambah, apabila zat pereaksi yang
digunakan
semakin
murni,
sehingga
mempercepat terjadinya reaksi.
Waktu reaksi sangat berpengaruh
terhadap konversi yang diperoleh,makin lama
waktu reaksi dijalankan ,makin besar konversi
yang diperoleh karena kesempatan untuk
bertumbukan antara molekul molekul zat
pereaksi semakin besar.pada gambar 5 dengan
waktu reaksi 90 menit dan penambahan katalis 1
gram konsentrasi produk yang dihasilkan sebesar
96% sedangkan pada waktu reaksi 70 menit
dengan penambahan katalis 1 gram konsentrasi
produk yang dihasilkan 98%. Ini terjadi karena
pada waktu reaksi 70 menit dan katalis 1 gram
keadaan setimbang sudah tercapai dan
penambahan waktu tidak akan menguntungkan
lagi atau tidak sebanding dengan konversi reaksi.
Pengaruh penambahan katalis dan waktu
reaksi pada densitas produk
Perhitungan densitas produk dari
berbagai
variasi
dimaksudkan
untuk
mendapatkan nilai massa jenis yang mendekati
produk(0,969 gr/ml).
Page 58
Gambar 6.
Pengaruh penambahan katalis
terhadap densitas produk pada t = 50 menit
Gambar 7.
Pengaruh penambahan katalis
terhadap densitas produk pada t = 60 menit
Gambar 8. Pengaruh penambahan katalis
terhadap densitas produk pada t = 70 menit
Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012
Pengaruh penambahan katalis terhadap
densitas produk yang paling optimum pada t =
80 menit dapat dilihat pada gambar 9. Densitas
produk yang mendekati densitas gliserol
monooleat dihasilkan pada t = 80 menit dengan
katalis 0,1 gram.
4.
Gambar 9.
Pengaruh penambahan katalis
terhadap densitas produk pada t = 80 menit
KESIMPULAN
Dari penelitian yang telah dilakukan dapat
disimpulkan beberapa hal antara lain:
1. Waktu reaksi mempengaruhi konsentrasi
produk yang dihasilkan.semakin lama waktu
reaksi semakin tinggi konsentrasi produk
yang dihasilkan.
2. Penambahan jumlah katalis mempengaruhi
produk yang terbentuk.semakin banyak
jumlah katalis yang digunakan semakin tinggi
konsentrasi produk yang dihasilkan.
3. Konsentrasi produk yang paling tinggi
dihasilkan pada waktu reaksi 70 menit dan
penambahan katalis 0,1 gram.
DAFTAR PUSTAKA
Juliati. 2002 . ester asam lemak. USU digital
library.
Pardi. 2005. Optimasi proses produksi
gliserolmonooleat dari gliserol hasil
samping biodiesel. Teknik
kimia.Universitas sumatera utara.
Gambar 10.
Pengaruh penambahan katalis
terhadap densitas produk pada t = 90 menit
Penambahan jumlah katalis dan juga
waktu reaksi pada reaksi esterifikasi sangat
berpegaruh, dari setiap produk yang dihasilkan
didapatkan densitas yang bervariasi, densitas
yang dihasilkan berbeda beda karena konsentrasi
dari setiap produk berbeda beda.
Jurnal Teknik Kimia No. 1, Vol. 18, Januari 2012
Rahmi Ulfa. 2006. pengaruh jenis asam dan pH
pada pemurnian residu gliserol dari hasil
samping produksi biodiesel.Universitas
sumatera utara.
Setyaningsih D, Hambali E dan Farobie O.2007.
Pembuatan pupuk potassium dari proses
pemurnian gliserol hasil samping
biodiesel. IPB.
Page 59