pendahuluan - ANSN

I...--{()1-?
Prosidillg Pertemllatl doll Preselltasi Ilmia/a
PPNY-BATAN,
}'oliyakarta 25-27 April 1995
47
Bllkll!
Y LOKAL SEBAGAI PENYUSUN SENYAWA KERM1IK
YBa2CU307-xPADA SUHU N2 CAIR SENYA'VAYBa2Cu307-x
YANG TERBENTUK BERSIFAT SUPERKONDUKTIF
Agus Baskoro
PPNY-BATANP.O.Box 1008 Yogyakarla55010
\
\
ABSTRAK
Y WKAL
SEBAGAI PENYUSUN
SENYAWA KER4AlIK YBa2Cu307-x PADA SUHU N2 CAIR
SENYAWA YBa2C1I307-x YA1VG TERBENTUK BERSIFAT SUPERKONDUJ...7IF. Hasil pemlll7lian unsllr Y
karlaI' 89, 76% (sebagian besar atom pengotor berupa Gd 3,43% dan Dy 6,9%) yang dimlll7likan dari pasir
Xenotime hasi/ samping tambang timah plllall Singkep dengan carn pengendapan dalam senyawa Y2O3
-utlYlfiTpur dengan BaCO3 (kenllll7lian 99,9%) dan CliO (kemul71ian 99,9%) dengan perbandingan masa
1.13:3,95:2,39, dicampllr menggllnakan putaran batang magnet selama 24 jam. Dikalsinasi pada sllhu 950
°C selama 18 jam, digerus dij"adikan serb Ilk kembali, dipres menjadi pelet bel1lkuran diameter 13 mm tinggi
3 mm, disinter pada Sll/Ill 950 DCdalam a/iran oksigen selama 12 jam. Dengan cora tersebut maka akan
terbentuk sel~vawa keramik YBa2Cu307-x. Dari hasil penglljian efek Meissner, senyawa keramik tersebllt
bersifat sllperkondll/aor pada Sll/Ill N2 cairdan dari pengllkllran tahanan sebagaifill1gsi sllhu didapatkan titik
kritisnya pada -192 Dc.
ABSTRACT
SUPERCONDUCTIVITY
EFFECT OF YBa2C1I307-x CER4MIC COAIPOUND
USING Y LOCAL IN
LIQUID NETROGEN TEAfPER4TURE.
89.76% Y eleme/11 has been Pllrificated from local Xenotim sand
(parlial implm"ty Gd 3,-13% and Dy 6,9%), by this material Ceramic supercollductor YBa2Cu307-x has been
fabricated. The material was prepared by mixing I, 13 g Y203 (90% Y local), 3,95 g BaCO3(99, 9%) GIld 2,39
gCuO(99,9%). Powders were mLr:edand pressed illto disc shaped pellets and calcilled at 950 °C, The resllltallt
mixture 11'aspulvelized, pressed again illto disc shaped pellets having 13 mm diameter GIld 3 mm height,
silltered at 950 °C for 12 h ill 0,6 /lh flowing of oxygen GIld thenfimwce was cooled to room temperature.
The sample were proved meissner eject in liquid nitrogen, the measurement of meissner eject showed arise at
liqllidnitrogentemperatureandhm'ecriticalpoint -192Dc.
PENDAHULUAN
P
enemuan Bednorz dan Muller pacta awal tahun
1986 mengenai superkonduktivitas dengan Tc di
alas 30 °K..dalamsistem keramik Ba- La-Ca-O IIJLelah
menerobosbatas23 "K Nb3Geyangsempatbertahan
selama lebih 10 tahun. Kejadian ini segera disusul
oleh penemuan superkonduktivitas dengan Tc di alas
90
"K
dalam sistem Y-Ba-Cu-Opactaawal tahun
1987- Dengan perkembangan ini, ilmu fisika dan
teknologi superkonduktor melangkah lebih mantap
ke arab era penuh harapan. [2J
Meskipun saRiini Lelahdikctemukan senyawa
superkonduktor dengan suhu yang agak tinggi -125
°c dalam bentuk keramik TI-Ca-Ba-Cu-O, karena
sifat racun bahan TI, maka penelitian dengan
menggunakan bahan ini kurang dimimti, Peneliti di
bidang tersebut masih senang menggunakan sistem
R-Ba-Cu-O (R=logam tanahjarang)
ISSN 0216-3128
Penelitian ini dimaksudkan untuk meneliti
sifat fisis Y lokal dalam senyawa keramik
YBa2Cu307-xpacta suhu nitrogen cair dengan cara
pengujian menggunakan efek Meissner apakah
bersifat superkonduktif. Dimana kemumian Y loka!
adalah 89,76% dengan unsur pengotor utama Gd dan
Dy yang dimurnikan daTi pasir Xenotime basil
samping taIVbang timah pulau Singkep yang
dilakukan oleh kelompok RUT Logam jarang dan
tamh jarang.
Pembuatan senyawa keramik sistem Y-BaCu-O yang dilakukan, prosedumya seperti umumnya
sintesis bahan keramik, yang terdiri daTi tahapan:
pencampuran bahan secara homogen, reaksi padatan
pactasuhu tinggi, yang dilanjutkan dengan pemanasan kembalipactasuhu tinggi (sintering).[3JParameter
pembuatan senyawa superkonduktor sistem superkonduktor Y-B-Cu-O pemah diteliti penulis [4Jyanf
tidakjauh berbeda denganbeberapa peneliti lain [1,2,3
,
sehingga dalam pembuatan dicoba digunakan
Agus Buskoro
Pr".'itliJlg PertenUlall tlaIl ?reselltasi lImia"
PPNY-RATAN.
Yo!:yakarta 25-27 April 1995
Bllku [
48
parameter-parameter pcmbuatan seperti yang pemah
dilakukan.
Dalam penelitian ini sifat superkonduktif
diamati dengan efek meissner, sclain itujuga diamati
karakter tahanan senyawa YBa2Cu307.xsebagai
fungsi suhu.
TAT A KERJA
Proses pembuatan bahan superkonduktor
sistem Y-Ba-Cu-O dengan teknik reaksi padatan
secara lengkap ditunjukkan sebagai blok diagram 1 :
_I
d... """ (00,",,) d
. I.U
. ).u. 2,,"
h TzO.(O""I,
a.oo.uo,"")
"',~
C_r
ba"",,d
r'" d.. ~
dl_..'"
.. ..1
"'.-
.ubu... °c dldal..."".11J...
P."'""'.,,, cu.11- al.t.. T-Bo-Cu-O
"".11hAft
"'
T-h-CV-o d'ped.'h...
do
DI.
t
.. to./ca2
~lot
dat..
~r-
...I.h-
"'rhl.
Il_r
T-"-CV-o ..d. -bu U.. 'c d
""... ...~ U -,..
"""'.dRAft ~1.t .lat- Y-!I&-Cu-o
4. Endapan ditambah dcngan NaOH 60 gr dan
aquadest hingga volume 2,5 liter.
5. Didijestipadasuhu210°C selama 5jam, kemudian disaring dalam keadaan panas.
6. Endapan basil penyaringan dicuci dengan
aquadest panas untuk menurunkan pH
mendekati 7.
7. Endapan dilarutkan dalam HCI encer hingga
terlarut semua.
8. Larutan ditambah amonium hidroksida hingga
pH 6,8 kemudian disaring.
9. Filtrat basil penyaringan ditambah dengan
oksalat hingga tidak timbul endapan.
10. Endapan dikalsinasi pacta suhu 1O00°Cdengan
aliran udara biasa hingga terbentuk senyawa
Itrium Oksida.
11. Itrium Oksida dianalisa dengan analisa pendar
sinar-x.
Hasil akhir dianalisa menggunakan AAS daTIX-ray
menunjukan kandungan Y dalam senyawa oksida
sekitar 89,76% daTIunsur lainyayang dominanadalah
Gd2O33,43% daTIDY203 6,9%.
Pencampuran
Dr
.11-
_rlabo.
Gambar 1. Proses silltesa slIperkOllllllktor
siste11l Y-Ba-CII-O dellgall Teaks;
fase pada!
Bahan Dasar
Senyawa Yba2Cu307.xdipersiapkan dengan
reaksi rase padat dengan bahan dasar :
1. Y2O3(yang dibuat sendiri tersebut diatas),
2. BaCO3 (kemurnian 99,9% basil produksi
MERCK)
3. CuO(kemurnian 99,9%hasilproduksiMERCK)
ketiga-tiganya dalam bentuk serbuk, dicampurmenggunakan alat pemutar magnit batangan selama 24
jam. Selanjutnya dipanaskan pacta suhu sekitar 950
°c. Persamaan reaksi yang teIjadi dari pencampuran
bahan dasar tersebut adalah sebagai berikut :
2 YzO, +8 naCO, + 12 CuO --
Pemurnian Y Dari Pasir Xenotime
Senyawa Y2O3dibuat oleh kelompok RUT
logam jarang dan tanah jarang di laborat Bidang
Kirnia Nuklir dan Proses PPNY-BATAN dari bahan
pasir Xenotime dengan cara sebagai berikut.
1. Pasir xenotime 100 gr didijesti dengan asam
suifat teknis pactasuhu 210°C selama 5 jam.
2. Hasil dijesti disaring, kemudian filtratnya
ditambah dengan natrium sulfat 50 gr daTI
aquadest hingga volume 4,5 liter kemudian
diuapkan hingga volume 1,5 liter kemudian
disaring.
3. Filtrat basil penyaringan ditambah amonium
hidroksida hingga tidak timbul endapan
kemudian disaring.
Agus Baskoro
-IYbazCu,06+ 8 COz+ Oz
(1)
Proses pembuatan senyawa YBa2Cu307-xdaTI
tahap kedua adalah proses peletisasi.
Proses pencampuran daTIbahan dasar dilakukan secara merata menggunakan alai pencampur
magnit batangan (Mixture magnetic Rotary).
Pengambilan perbandingan bahan dasar Y2O3 :
BaCO3 : ClIO = 1 : 2 : 3 dimaksudkan untuk mendapatkan senyawa superkonduktor dengan rase 123.
Dengan memperhatikan persamaan 1), hila masa
Y203ditentukan sebesar 1,13 gram, maka masa:
BMCIIO
CliO
12
= BMYzO,xTxl,13grom
BoCO,
=
BM BoCO, 8
BMYzO, xlxl,13gram
,
= 2.~9gram
= 3.95gram
ISSN 0216-3128
Prosidil/g Pertemllall dall Preselltasi llmiah
PPNY-BATAN.
Y"!:.1'aknrtn 25-27 April 1995
49
Bllkll!
Pemanasan.
Pemadatan
Proses pemanasan dimaksudkan untuk
mendapatkan senyawa yang benar-benar homogen
Senyawa Y-Ba-Cu-o yang dihasilkan selama
proses pemanasan berupa gumpalan berpori yang
berwarna hitam agak eoklat. Sebenarnya senyawa
tersebut sudah mempunyai sifat superkonduktor,
tetapi gejala superkonduktivitas baron tersebut sulit
untuk ditunjukkan oleh karena bentuk bahan yang
mudah haneur. U otuk mengatasi hal tersebut
diperlukan pemadatan kembali menjadi pelet
berukuran diameter 13 mm clan tinggi 3 rom,
menggunakan mesin pres Perkin Elmer KEr Die,
dengan besar penekanan diambil 10 ton!cm2.
secara mikro, pemanasan
dilakukan
pacta suhu 950
°c
selama 18 jam diharapkan sudah terbentuk struktur
kristal tetragonal.Proses pemanasan dilakukan seeara
perlahan untuk menjaga agar proses rekristalisasi
berjalan perlahan daDmerata keseluruh ruang dalam
bahan tersebut. Laju pemanasan dilakukan seperti
pacta gambar 2), sedang laju penurunan suhu juga
dilakukan seeara perlahan seperti gambar 3),
diharapkan struktur kristal sudah berubah menjadi
orthorombik yang bersifat superkonduktif.
.
m
",
.
:
."..
~ tJ; ~
~ h
h A
A
A
,.1
"
~
"",
t.
h
h
AA
/,.
.""
.:511
/,.
A
A
t
A
A
A
Gambar 2. Laju pelllallasall
dilakllkall
.
ball aII yallg
188
I
158
m
III
~
A
A
A
A
A
A
A
A
A.
AA
/,. /,.
A A
At
h A
AA
AA
AA
Gambar 3, Laju pell([illgillall
dilakllkall.
lSSN 0216-3128
Senyawa Y-Ba-Cu-O selama pemanasan
mengalami kekurangan oksigen dalam struktur
kristalnya, Dengan berkurangnya oksigen dalam
bahan menyebabkan lapisan Cu-O akan mengalami
gangguan pacta bidang basal dari sel satuan
YBazCu306,kerusakan ini akan menyebabkan sistem
Y-Ba-Cu-O gagal memperlihalkan efek Meissner.
Sehingga selama proses pemanasan sangat
diperlukan oksigen unluk mengganti oksigen yang
hilang selama proses pemanasan, untuk itu pactasaat
pemanasan yang kedua dialirkan oksigen kedalam
pemanas dengan laju alir 0,6 liter/menit. Selain itu
pengaliran oksigenjuga digunakan untuk menambah
oksigen dalam senyawa YBa2Cu306 menjadi
senyawa 'YBa2Cu307.xyang superkonduktif dengan
harga x berkisar antara 0 < x < 0,5. (I)
Pengujian
Sifat Fisis
Salah satu cara yang digunakan untuk menguji
gejala superkonduktivitas bahan superkonduktor
adalah dengan cara mengamati peristiwa efek
Meissner, yaitu dengan mendinginkanbahan keramik
hingga mencapai suhu kritisnya alan sampai
memasuki rase superkonduktif. Pacta rase ini bila
keramik diberi medan magnet akan menolak
pengaruh medan magnet tersebut, perilaku ini disebut
efek Meissner.
,no
:" '
Proses Pengaliran Oksigen
ball a II yallg
Pengujian keramik yang telah dibuat apakah
mempunyai rase superkonduklif pacta suhu rendah
dilakukan dengan cara merendam keramik tersebut
dengan nitrogen cair clan meletakkan magnet
berbentuk silinder diatas bahan tersebut, pactarase
super-kondukti[ magnet akan melayang di alas bahan
keramik yang dibuat.
Selain itu gejala superkonduktivitasjuga akan
diamati dengan mengukur tahanan sebagai fungsi
suhu keramik menggunakan empat point probe
(gambar 4), dimana hargatahanan keramik akan turnn
dengan turnrn1yasuhu, clantahanan akan berharga nol
Agus Baskoro
50
ProsidiJIg Perlenultlll dun Preselltasi Ilmiah
PPNY-BATAN,
Yo~vakarta 25-27 April 1995
Bllkll I
pacta saat keramik memasllki rase supcrkonduk1or.
Harga suhu pactapermulaan keramik bertahamn Dol
disebut titik kritis (Tc).(I)
-----0 . . . _.'
:k;.l~."'l{.::
nHro
", .
: .~~I~_o
:'.
meskipun kemurnian Y203 yang digunakan hanya
berkadar 89,76%. Hal tersebut karel1c'l
pactadasarnya
semua logam tanahjarang R dalam senyawa keramik
R-Ba-Cu-O bersifat superkonduktif pada suhu
nitrogen eair, dimana atom Gd daDDy juga termasuk
jenis logam tanah jarang. Sehingga kontribusi atom
pengotor Gd daD Dy sebesar
10,33% akan
memberikan sumbangan positip kearah rase
superkonduktor.
Tabcll.
HasH pcngukuran tahanan YBa2Cu3<>1-x
fungsi suhu
YB.2Cu307-x
Suhu(°C)
Arus 120 J.LA
Tahanan (Q)
Tegangan (mV)
Gambar
4. Perallgkat pellgllkllr
4 poillt pTl1be
tall all all kritis
HASIL DAN PEMBAHASAN
Secara fisual basil akhir senyawa keramik
Y-Ba-Cu-O berbentuk keping silindris padat
diameter 13 mm dan tebal3mm, dan berwama hitam
homogen.
Gambar 5
menunjukkan
senyawa
Y-Ba-Cu-O yang dibllat pada rase superkonduk1or,
magnet mulai melayang pacta saat suhu keramik
mencapai suhu nitrogen cairo
Gambar 5. Ilasit pellgamutall efek Meissller
lIlItllk sellYUlI'a Y-Ba-ClI-O yallg
tela II
llibllat
palla
fase
sllperkol/(illktif.
Sifat superkonduktif yang muncul pactasaat
suhu keramik mencapai suhu nitrogen cair adalah
sesuai daTi harapan penelitian ini dilakukan,
Agus Baskoro
30
32,6
271
20
32,6
271
10
32,7
272
0
32,7
272
-10
30,1
250
-20
29,6
246
-30
28,2
235
-60
26,7
222
-80
24,6
205
-100
20,4
170
-120
16,6
138
-140
14,3
119
-160
12,1
100
-180
9,3
77
-185
7,6
63
-187
4,9
40
-189
3,2
26
-190
1,6
13
-191
0,3
2
-192
3.10-3
0
-193
3.10-3
0
-194
3.10-3
0
-195
4.1003
0
Tabel 1 adalah basil pengukuran tahanan listrik daTi
senyawa YBa2Cu3070xyang telah dibuat, dengan
ISSN 0216-3128
ProsidiJlg Pertemllall doli Preselltasi Ilmioll
PPNY-BATAN,
Yogl'akarta 25-27 April 1995
metode empat point probe. Dimana penyambungan
elektrodeprobenya menggunakan silver paint contact
yang dipanaskan sampai 200 °c selama 1 jam,
selanjutnya sepasang elektrode disambung dengan
sumter arus konstan clansepasangelektrode yang lain
disambung denganvolt meter, harga tahanannya akan
mengikuti hukum Ohm sebesar harga tegangan
dibagi harga arusnya, sedang pengukuran suhu
sampel menggunakan termokopel tipe 1.Pengukuran
dilakukan pacta kondisi vakum 10-4mbar. Hasil
pengukuran menunjukkan tahanan listrik daTi
senyawa YBa2Cu307-xyang telah dibuat, turun
dengan turumlya suhu sampel. Pacta suhu -192
KESIMPULAN
Bahan Y yang dimurnikan daTi pasir
Xenotime hasil samping tambang timah pulau
singkep, dalam senyawa Y2O3(kadar 90% pengotor
yang dominan Gd clan Dy) seberat 1,13 gram
dicampur dengan BaC03 (kadar 99,9%) seberat 3,95
gram clan CliO (kadar 99,9%) seberat 2,39 gram
secarahomogen menggunakan batang magnet selama
24 janl, hasil pencampuran direaksikan dengan cara
18jam pad a suhu 950
°c sehingga
terbentuk senyawa YBa2Cu306, setelah dingin
senyawa tersebut dipres dalam bentuk pellet silindris
berukuran diameter 13 mm clanfetal 3 mm. Selanjutnya senyawa dalam bentuk pellet dipanaskan kembali
selama 12 jam pacta suhu 950
°c dengan
pengaliran
oksigen sehingga akan menjadi senyawa YBa2
CU307-x
yang superkonduktif dengan harga x berkisar
antara 0 < x < 0,5. Dari hasil pengujian menggunakan
efek meissner senyawa keramik Y -
Ba-Cu-Oyang
dibuat dengan parameter tersebut, mempunyai fase
superkonduktor pada suhu nitrogen cairoDari hasil
pengukuran tahanan fungsi suhu menunjukkan nilai
tahanannya turun dengan turunnya suhu, clan
didapatkan titik kritisnya pada -192 °c.
DAFTAR PUSTAKA
1. MOODENBAUGH,AR., YOUWEN XU AND
SUENAGA,M., "Superconductingproperties of
La2-xBaxCu04",Physical review, vol 38,
(September 1988).
ISSN 0216-3128
2.
JEREMY BROWN AND DAWN JACKSON,
"The effect of pressure on the superconducting
transition
temperature
of YBa2Cu307-x"
(research note), High temperature-High
Pressures, XIX (1987).
3. TJIA,M.O., "Beberapa aspek perkembangan
superkonduktivitas Tc tinggi", Pro siding
simposium Fisika Nasional, Yogyakarta, 4-5
(Januari 1989).
4. AGUS BASKORO DAN SUDJATMOKO,
"Pembuatan senyawa super konduk tor
Y-Ba-Cu-O", PPI HFIY, Solo (7 Agustus 1993).
°c
harga tahanan mulai mendekati Hal, sehingga pacta
suhu inilah titik kritisnya, clan dibawah suhu ini
senyawa YBa2Cu307-xyang telah dibuat masuk
kedalam fase superkonduktor, dimana pacta fase
superkonduktor harga x diantara 0 < x < 0,5.
pemanasanselama
51
Bllklll
TANYA-JAWAB
PrasHad
- Berapa % tingkat kemurnian Y2O3 yang
dihasilkan.
- Mohon dijelaskan cara pencampuran Y203 + Ba
C03 + CliO menggunakan batang magnet.
Agus Baskoro
- Tingkat kelllurnian Y203 89,76%
dan
penyumbang yang doll/inan dari unsur R adalah
Gd 3,43% dan Dy 6,9%.
- Pencampuran menggunaknn pengaduk magnet
stirrer, dill/ana Y2O3+ Ba CO3 + CuD dengan
direndam menggunakan Etil Alkohol dalam
wadah polyethelen baker, agar pencampuran
betul-betul homogen dilakukan pengadukan
selama 24jam.
Farizal
-
Apakah sudah dibandingkan antara harga 1 gr Y
daTi pembelian dengan tiara operasi clan
pemurnian Y daTi P. Singkep hingga siap
digunakan.
- Apakah unsur-unsur lain (selain Y) yang
digunakan disini sarna dengan unsur-unsur
standar clanjuga apakah proses yang dilakukan
adalah proses yang standar (yang umum
dilakukan alan mengcreate sendiri).
Agus Baskoro
- Untuk 1 gr Y2O3dari Merck Rp 420.000/25 gr
atollRp 16.800/gr.
- Untuk 1 gr Y2O3hasil pemurnian dari pasir
Xenotime = Rp 10.000.000/2,5 kg atau Rp
4.OOO/gr(sudah terll/asuk honor pekerja).
- Unsur pengotor yang dominan dari hasil
pelllurnianyang dilakukan adalah Gd dan Dy, dimana Gd dan Dy dalam sistem keramik RBa-Cu-O mempunyai titik J...,itissekitar -190 Dc.
Agus Baskoro
52
-
Proses pembuatan
R Ba] CII) 07.:<adalah
berdasar pada reaksi padatan. sedangkan
parameter pembuatannya diambil seperti yang
pernah dilakukan pada acuan 4.
Widdi Usada
-
ProsidiJrg Pertenulalt. doli Preselltosi Jlmioh
PPNY-BATAN.
Yogyokarta 25-27 AprilJ995
BllkllJ
Sara sangat kagum dengan basil pembuatan
superkonduktordengan bahan baku ut:1maYnium
lokal. Kira-kira dengan ketebalan minimum
berapa, sifat superkonduktor tersebut dapat
Agus Baskoro
muncu}? Adalah kemungkinan dibuat lapisan
tipis superkonduktor di alas?
Agus Baskoro
-
Belllm pernah dicoba untuk ketebalan yang
sangat tipis, tapi sifat superkonduktifitas yang
terjadi dibawah suhu kritisnya tidak akan
terpengaruh dengan parameter ketebalan.
- Untuk pembuatan lapisan tipis akan dicoba,
dengan fasilitas evaporasi hampa, atau elektron
gun yang dikonstrllksi oleh Bp. Widdi Usada.
ISSN 0216-3128