PREPA UN Diajuka FAKUL ARASI DAN NTUK FOT D an Kepada F
advertisement
PREPA ARASI DAN N KARAKT TERISASI KOMPOSIT K T CuO-zeoliit alam UN NTUK FOT TODEGRAD DASI ZAT WARNA W C CONGO RED D DENGAN SIINAR ULTR RAVIOLET T SKRIPSI Diajuka an Kepada Fakultas F M Matematika dan d Ilmu Peengetahuan n Alam Universiitas Negeri Yogyakarta Y a untuk Mem menuhi Seba agian Persyaratan gunaa Memperooleh G Gelar Sarjan na Sains Bid dang Kimiaa Oleh: Rantaau Indramaawan NIM M. 123071440028 PROGRA AM STUDI KIMIA JJURUSAN P PENDIDIKA AN KIMIA A FAKUL LTAS MAT TEMATIKA A DAN ILM MU PENGET TAHUAN ALAM A UNIV VERSITAS N NEGERI YOGYAKAR Y RTA 2016 i PER RSETUJUA AN S Skripsi yangg berjudul “Preparasi “ ddan Karakteerisasi Kompposit CuO-zzeolit alam u untuk Fotoddegradasi Zat Z Warna Congo C Red dengan Sinar Ultravioolet” yang d disusun oleh h Rantau In ndramawan, NIM 1230 07144028 inni telah diseetujui oleh p pembimbing g untuk diujiikan. Yogyakarrta, Juli 20016 Koordinaator Tugas Akhir A Skripsi Pro ogram Studi Kimia, Pembim mbing Utamaa, Drs. Jaslin Ikhsan, M. App.Sc., A Ph.D. NIP. 19 9680629 199 9303 1 001 Rr. Lis Perm mana Sari, M.Si. M NIP. N 196810020 199313 2 002 ii PEN NGESAHA AN S Skripsi yangg berjudul “Preparasi “ ddan Karakteerisasi Kompposit CuO-zzeolit alam u untuk Fotoddegradasi Zat Z Warna Congo C Red dengan Sinar Ultravioolet” yang d disusun olehh Rantau Ind dramawan, NIM N 12307144028 ini telah dipertaahankan di d depan Dewaan Penguji paada tanggal 1 Juli 2016 dan d dinyatakkan lulus. WAN PENGU UJI DEW N Nama JJabatan Rr. Lis Perm R mana Sari, M.Si. M N 196810 NIP. 020 199313 2 002 K Ketua Penguj uji M. Pranjoto Utomo, M.S M Si. N 197104 NIP. 408 199802 1 002 S Sekretaris Peenguji Tannda Tanngan Tanggal .................... .................. .................... .................. Prof. A. K. Prodjosantos P P sa, Ph.D. P Penguji Utam ma N 196010 NIP. 028 198503 1 002 .................... .................. Dr. Cahyorinni K, M.Si. D N 197707 NIP. 723 200312 2 001 ...................... .................. P Penguji P Pendamping Y Yogyakarta, Juli 2016 F Fakultas Mattematika dann Ilmu Pengeetahuan Alam m D Dekan D Dr. Hartono, M.Si. N NIP. 19620329 198702 1 002 iii PERNYATAAN Yang bertandatangan dibawah ini: Nama : Rantau Indramawan NIM : 12307144028 Program Studi : Kimia Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Judul Penelitian : Preparasi dan Karakterisasi Komposit CuO-zeolit alam untuk Fotodegradasi Zat Warna Congo Red dengan Sinar Ultraviolet Menyatakan bahwa penelitian ini adalah hasil pekerjaan saya sendiri, dan sepanjang pengetahuan saya tidak berisi materi atau data yang telah dipublikasikan atau ditulis oleh orang lain atau telah dipergunakan dan diterima sebagai persyaratan studi pada universitas atau institut lain, kecuali pada bagianbagian yang telah dinyatakan dalam teks. Tanda tangan dosen penguji yang tertera dalam pengesahan adalah asli. Jika tidak asli, saya siap menerima sanksi ditunda yudisium pada periode berikutnya. Yogyakarta, Juli 2016 Yang Menyatakan Rantau Indramawan NIM. 12307144028 iv MOTTO “Setiap janji Allah nyata bagi mereka yang meyakininya” v HALAMAN PERSEMBAHAN Skripsi ini saya persembahkan untuk: 1. Kedua orangtua saya, Ngadiyo dan Tumikem, adik-adikku, Kesi dan Imah yang senantiasa memberikan doa dan dukungan 2. Bapak KH. Khatib Mashudi beserta keluarga 3. Partner skripsi, Intan Agnes Singyu Fiolida yang pantang menyerah 4. Teman-teman KIMIA SWANADA 2012 5. Santri-santri PP. Fadlun Minallah, dimana kita dipertemukan karena niat, bertahan karena tekad, dan berpisah untuk ummat vi KATA PENGANTAR Assalamualaikum warahmatullahhi wabarakatuh Segala puji hanya untuk Allah, yang maha memberi, maha mengetahui. Alhamdulillah dengan segala nikmat, penulis dapat menyelesaikan tugas akhir skripsi ini .Sholawat serta salam semoga senantiasa terlimpahkan untuk baginda Rasul Muhammad SAW, kepada keluarga, sahabat, serta orang-orang yang selalu menjaga sunnahnya. Penelitian dengan judul “ Preparasi dan Karakterisasi Komposit CuOzeolit alam untuk Fotodegradasi Zat Warna Congo red dengan Sinar Ultraviolet” ini disusun untuk melengkapi syarat yang telah ditetapkan oleh Jurusan Pendidikan Kimia guna memperoleh gelar sarjana sains. Pada kesempatan ini perkenankanlah penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada: 1. Bapak Dr. Hartono, M.Si. selaku dekan FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 2. Bapak Drs. Jaslin Ikhsan, M.App.Sc., Ph.D. selaku Ketua Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta. 3. Ibu Rr. Lis Permana Sari, M.Si. selaku dosen pembimbing. 4. Bapak M. Pranjoto Utomo, M.Si. selaku dosen sekretaris penguji 5. Bapak Prof. A.K. Prodjosantosa, Ph.D. selaku dosen penguji utama 6. Ibu Dr. Cahyorini K, M.Si. selaku dosen penguji pendamping 7. Seluruh Dosen, Staf, dan Laboran Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UNY yang telah banyak membantu selama perkuliahan dan penelitian. vii 8. Semua pihak yang telah membantu kelancaran terselesaikannya laporan ini yang tidak dapat saya sebutkan satu persatu. Penulis menyadari dalam penyusunan laporan ini masih banyak kekurangan dan kesalahan, oleh karena itu kritik dan saran yang membangun dari berbagai pihak sangat diharapkan. Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Amin. Wassalamualaikum Warahmatullahhi Wabarakatuh Yogyakarta, Juli 2016 Penulis viii DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL................................................................................................ i HALAMAN PERSETUJUAN ................................................................................ ii HALAMAN PENGESAHAN................................................................................ iii HALAMAN PERNYATAAN ............................................................................... iv MOTTO .................................................................................................................. v HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................................ vi KATA PENGANTAR .......................................................................................... vii DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix DAFTAR TABEL ................................................................................................. xii DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xiii DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xiv ABSTRAK ............................................................................................................ xv ABSTRACT ......................................................................................................... xvi BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1 A. Latar Belakang .......................................................................................... 1 B. Identifikasi Masalah .................................................................................. 3 C. Pembatasan Masalah ................................................................................. 3 D. Rumusan Masalah ..................................................................................... 4 ix E. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 4 F. Manfaat Penelitian .................................................................................... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................. 6 A. Deskripsi Teori.......................................................................................... 6 1. Zeolit ......................................................................................................... 6 2. CuO ........................................................................................................... 7 3. Fotokatalis ................................................................................................. 8 4. Congo Red ............................................................................................... 10 5. Difraksi Sinar-X (XRD) .......................................................................... 11 6. Scaning Electron Microscopy- Electron Dispersive X-Ray Alanyser (SEM-EDX) ............................................................................................ 13 7. Spektroskopi FTIR .................................................................................. 14 8. Spektrofotometer UV-Vis ....................................................................... 15 B. Penelitian yang Relevan .......................................................................... 16 C. Kerangka Berfikir Teoritis ...................................................................... 17 BAB III METODE PENELITIAN ....................................................................... 19 A. Subyek dan Obyek Penelitian ................................................................. 19 B. Variabel Penelitian .................................................................................. 19 C. Alat dan Bahan Penelitian ....................................................................... 19 D. Prosedur Kerja ........................................................................................ 20 x E. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis ......................................................... 23 F. Diagram Alir Prosedur Penelitian ........................................................... 24 G. Teknik Analisis Data............................................................................... 25 BAB IV PEMBAHASAN ..................................................................................... 27 A. Preparasi Zeolit Alam ............................................................................. 27 B. Preparasi CuO-zeolit alam ...................................................................... 28 C. Difraksi Sinar-X (XRD) .......................................................................... 29 D. Spektrofotometer Inframerah .................................................................. 31 E. Spektroskopi UV-Vis Diffuse Reflectance.............................................. 32 F. SEM-EDX ............................................................................................... 35 G. Uji Fotodegradasi Congo Red Menggunakan CuO-zeolit alam ............. 37 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN................................................................ 42 A. Kesimpulan ............................................................................................. 42 B. Saran ....................................................................................................... 42 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 43 LAMPIRAN .......................................................................................................... 47 xi DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Daftar Fragmentasi Congo Red ............................................................... 11 Tabel 2. Perbandingan 2θ Zeolit Alam dan JCPDS .............................................. 30 Tabel 3. Persen Atom CuO-zeolit alam ................................................................ 37 xii DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Struktur Zeolit Klinoptilolit ................................................................. 7 Gambar 2. Struktur Congo Red ........................................................................... 10 Gambar 3. Difraksi Sinar-X................................................................................. 12 Gambar 4. Mekanisme pembentukan Bayangan pada SEM ............................... 13 Gambar 5. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis.................................................... 23 Gambar 6. Diagram Alir Proses Penelitian ......................................................... 24 Gambar 7. Difraktogram zeolit alam & CuO-zeolit alam ................................... 30 Gambar 8. Spektra FTIR Zeolit Alam Kalsinasi dan CuO-zeolit alam ............... 32 Gambar 9. Grafik absorbansi Cuo-zeolit alam (1:3; 1:1; 3:1) ............................. 33 Gambar 10. Grafik Energi Celah Pita CuO-zeolit alam (1:3; 1:1; dan3:1) ......... 34 Gambar 11. Hasil SEM CuO-zeolit alam 1:1 dengan perbesaran 500 x (a) dan (b); 2000 x (c); 5000 x (d); 10000 x (e); 20000 x (f) ....................... 36 Gambar 12. Spektra EDX CuO-zeolit alam 1:1 .................................................. 36 Gambar 13. Kurva Standar Congo Red ............................................................... 37 Gambar 14. Grafik Uji Fotodegradasi Variasi Berat ........................................... 38 Gambar 15. Grafik Uji Fotodegradasi Variasi Waktu ......................................... 40 xiii DAFTAR LAMPIRAN Halaman LAMPIRAN 1. Hasil dari Analisis XRD.............................................................. 48 LAMPIRAN 2. Perhitungn Ukuran Kristal Zeolit dan CuO-Zeolit ...................... 55 LAMPIRAN 3. Data JCPDS No. 25-1349 Zeolit Alam Klinoptilolit .................. 59 LAMPIRAN 4. Data JCPDS No. 48-1548 CuO ................................................... 60 LAMPIRAN 5. Hasil dari Spekrta Absorbansi dan Reflektansi UV .................... 61 LAMPIRAN 6. Grafik Perhitungan Energi Celah Pita ......................................... 70 LAMPIRAN 7. Hasil dari Spektra FTIR .............................................................. 71 LAMPIRAN 8. Hasil dari Analisis SEM-EDX .................................................... 75 LAMPIRAN 9. Pengenceran Larutan Standar Congo Red ................................... 80 LAMPIRAN 10. Hasil Penentuan Lamda Maksimal Congo Red ......................... 82 LAMPIRAN 11. Gambar Penelitian ..................................................................... 83 xiv PREPARASI DAN KARAKTERISASI KOMPOSIT CuO-zeolit alam UNTUK FOTODEGRADASI ZAT WARNA CONGO RED DENGAN SINAR ULTRAVIOLET Oleh: Rantau Indramawan NIM. 12307144028 Pembimbing: Rr. Lis Permanasari, M.Si. ABSTRAK Penelitian ini bertujuan untuk mempreparasi komposit CuO-zeolit alam dan mengetahui karakterisasi serta aplikasinya sebagai fotokatalis dalam fotodegradasi congo red di bawah sinar ultraviolet. CuO-zeolit alam disintesis dengan mencampurkan CuSO4.5H2O dan zeolit alam dengan perbandingan 1:3, 1:1, dan 3:1 ke dalam akuades kemudian ditambahkan etanol yang dilanjutkan dengan kalsinasi. Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, UV-Vis Diffuse Reflectance dan SEMEDX. Uji fotokatalis dilakukan di bawah sinar ultraviolet untuk menentukan berat dan waktu optimum. Analisis data XRD menunjukkan zeolit alam yang digunakan pada penelitian ini adalah klinoptilolit. Puncak khas CuO 2θ = 67,61 muncul pada CuO-zeolit alam 1:1. Serapan FTIR CuO 586,36 cm-1 muncul pada CuO-zeolit alam 1:1. Energi celah pita CuO-zeolit alam 1:1 adalah 1,55 eV. Hasil SEM-EDX menunjukkan morfologi permukaan CuO-zeolit alam 1:1 tidak beraturan dengan ukuran partikel berkisar antara 0,2-0,7 μm. Kandungan Cu di dalam CuO-zeolit alam 1:1 adalah 1,54% atom. Uji fotokatalis CuO-zeolit alam 1:1 pada fotodegradasi congo red 10ppm di bawah sinar ultraviolet menunjukkan berat optimum CuO-zeolit alam 1:1 adalah 100 mg dan waktu penyinaran optimum adalah 30 menit. Kata kunci : Congo red, CuO-zeolit alam, Fotodegradasi xv PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF CuO-NATURAL ZEOLITE COMPOSITE FOR PHOTODEGRADATION OF CONGO RED DYE BY USING ULTRAIOLET LIGHT By: Rantau Indramawan Student’s Number. 12307144028 Supervisor: Rr. Lis Permanasari, M.Si. ABSTRACT This research aims to prepare CuO-Natural Zeolite composites and to study its characterization and application as a photocatalyst in the photodegradation of congo red under ultraviolet light. CuO-Natural Zeolite is synthesized by mixing CuSO4.5H2O and natural zeolite with a ratio of 1:3, 1:1, and 3:1 in aquadest then added ethanol followed by calcination. Synthesize results were characterized using XRD, FTIR, UV-Vis Diffuse Reflectance and SEM-EDX. Photocatalyst test is conducted by ultraviolet light to determine the weight and optimum time. Analysis of XRD data showed natural zeolite that is used in this study is clinoptilolite. CuO typical peak 2θ=67.61 appeared at CuO-Natural Zeolite 1:1. Uptake FTIR CuO 586.36 cm-1 appears on CuO-Natural Zeolite 1:1. Band gap energy of CuO-Natural Zeolite 1:1 is 1.55 eV. SEM-EDX results showed surface morphology of CuO-Natural Zeolite 1:1 was irregular with particle sizes ranged from 0.2 to 0.7 μm. The content of Cu in the CuO-Natural Zeolite 1:1 was 1.54% atom. Photocatalyst test of CuO-Natural Zeolite 1:1 for photodegradation of congo red 10ppm under ultraviolet light showed that the optimum weight of CuONatural Zeolite 1:1 was 100 mg and optimum exposure time was 30 minutes. Keywords: Congo red, CuO-Natural Zeolite, Photodegradation xvi BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Di Indonesia industri tekstil merupakan salah satu industri yang sangat berkembang. Namun dari perkembangan industri tekstil, ada sisi negatif tersendiri apabila tidak ada pengolahan limbah yang baik. Hal ini dapat menyebabkan pencemaran lingkungan terutama dari proses pencelupan dan pewarnaan (Firmansyah, Moh. Mirzan & Prismawiryanti. 2015). Industri tekstil banyak menggunakan zat warna pada proses pencelupannya. Jika tidak ada proses pengolahan limbah terlebih dahulu maka zat warna ini dapat mencemari lingkungan. Pewarna tekstil merupakan zat kimia yang sifatnya non biodegradable, biasanya pewarna tekstil adalah senyawa dengan gugus azo dan turunannya yang bersifat karsinogen dan sulit diuraikan oleh bakteri (Rao, 2013). Banyak metode yang dikembangkan untuk menangani masalah ini. Salah satunya adalah metode adsorpsi, yaitu penyerapan zat warna. Salah satu material potensial yang dapat digunakan untuk menanggulangi masalah pencemaran limbah zat warna adalah zeolit. Zeolit merupakan senyawa alam yang banyak terdapat di wilayah Indonesia. Zeolit ini memiliki berbagai macam kegunaan. Salah satunya adalah untuk penyerap senyawa organik, karena memiliki rongga dan saluran yang saling berhubungan sehingga menyebabkan bagian permukaannya menjadi sangat luas dan efektif sebagai adsorben. Selain itu, zeolit juga memiliki muatan negatif yang dapat berinteraksi dengan senyawa atau molekul 1 bermuatan. Namun metode ini kurang efektif karena zat warna tekstil yang diadsorpsi akan terakumulasi di dalam adsorben yang akan menimbulkan persoalan baru. Salah satu alternatif untuk mengatasi limbah cair adalah melakukan modifikasi pada zeolit. Modifikasi ini dilakukan dengan menyisipkan material fotokatalis ke dalam zeolit. Material fotokatalis memiliki kemampuan dalam mendegradasi senyawa organik dan polutan yang terdapat di dalam air buangan pabrik ataupun limbah rumah tangga. Fotokatalisis yaitu suatu proses kimia yang menggunakan energi cahaya untuk mengaktifkan katalis. Degradasi fotokatalitik merupakan reaksi pemecahan senyawa dengan bantuan cahaya dan proses ini memerlukan adanya katalis. Fotodegradasi adalah suatu metode dengan menggunakan bahan fotokatalis dan radiasi sinar yang energinya sesuai atau lebih besar dari energi celah pita fotokatalis tersebut untuk menguraikan zat warna menjadi komponen-komponen yang lebih sederhana dan lebih aman untuk lingkungan ( I Gusti Ayu A.S., Ni Putu D. & Putu Suarya, 2015). Fotokatalis dikembangkan yang adalah mendapat bahan perhatian semikonduktor. utama Salah dan satu banyak bahan semikonduktor yang dapat digunakan adalah CuO karena memiliki energi celah pita 1,2-1,9 eV (Mukti, Hastiawan, Rakhmawaty & Novianti. 2013). Zeolit dapat digunakan sebagai pengemban karena zeolit merupakan batuan alam yang memiliki pori-pori besar dan permukaan yang relatif luas (Damayanti, Wardhani & Purwonugroho. 2014). Modifikasi ini 2 diharapkan mampu menggabungkan sifat sorpsi yang dimiliki oleh zeolit dan sifat fotokatalis yang dimiliki oleh material fotokatalis yang disisipkan. B. Identifikasi Masalah Berdasarkan latar belakang, maka dapat diidentifikasi beberapa masalah yang ada, antara lain: 1. Metode preparasi komposit CuO-zeolit alam 2. Karakterisasi komposit CuO-zeolit alam 3. Uji fotokatalis komposit CuO-zeolit alam pada fotodegradasi polutan organik 4. Sumber sinar yang digunakan pada proses fotodegradasi polutan organik C. Pembatasan Masalah Berdasarkan identifikasi masalah, maka pembatasan masalah dalam peneltian ini antara lain: 1. Metode preparasi fotokatalis komposit CuO-zeolit alam yang digunakan adalah metode impregnasi 2. Karakterisasi fotokatalis komposit CuO-zeolit alam dianalisis menggunakan XRD, FTIR, UV-Vis Diffuse Reflectance, dan SEMEDX 3. Uji fotokatalis komposit CuO-zeolit alam dilakukan pada fotodegradasi congo red 10ppm dengan variasi berat CuO-zeolit alam 50; 100; 150; 200; dan 250 mg dan variasi waktu penyinaran selama 5; 10; 15; 20; 25; 30; 60; 90; 120; dan 150 menit 3 4. Sumber sinar yang digunakan pada proses fotodegradasi congo red adalah sinar ultraviolet D. Rumusan Masalah Rumusan masalah yang diajukan dalam penelitian ini adalah: 1. Bagaimanakah karakterisasi komposit CuO-zeolit alam menggunakan XRD, FTIR,UV-Vis Diffuse Reflectance dan SEM-EDX? 2. Berapa berat CuO-zeolit alam yang optimum pada fotodegradasi zat warna congo red 10ppm di bawah sinar ultraviolet? 3. Berapa waktu optimum fotodegradasi zat warna congo red 10ppm menggunakan fotokatalis komposit CuO-zeolit alam di bawah sinar ultraviolet? E. Tujuan Penelitian Berdasarkan rumusan masalah yang ada, tujuan penelitian ini adalah: 1. Mengetahui karakterisasi CuO-zeolit alam menggunakan XRD, FTIR, UV-Vis Diffuse Reflectance dan SEM-EDX 2. Mengetahui berat CuO-zeolit alam yang optimum pada fotodegradasi zat warna congo red 10ppm di bawah sinar ultraviolet 3. Mengetahui waktu optimum fotodegradasi zat warna congo red 10ppm menggunakan fotokatalis komposit CuO-zeolit alam di bawah sinar ultraviolet F. Manfaat Penelitian Penelitian ini diharapkan dapat diantaranya: 4 memberikan beberapa manfaat, 1. Memberikan masukan atau informasi mengenai salah satu cara dalam pengolahan limbah zat warna dengan memanfaatkan komposit CuOzeolit alam sebagai fotokatalis 2. Memberikan informasi karakteristik komposit CuO-zeolit alam yang disintesis menggunakan metode impregnasi 3. Memberikan informasi waktu dan berat optimum pada fotodegradasi zat warna congo red 10ppm menggunakan fotokatalis komposit CuOzeolit alam di bawah sinar ultraviolet 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Deskripsi Teori 1. Zeolit Zeolit adalah mineral dengan struktur kristal alumina silikat yang berbentuk rangka (framework) tiga dimensi, mempunyai rongga dan saluran serta mengandung ion-ion logam seperti Na+, K+, Mg2+, Ca2+ dan Fe2+ serta molekul air. Zeolit mempunyai pori dan sisi aktif yang bermuatan negatif yang mengikat lemah kation penyeimbang muatan. Pemanfaatan zeolit sangat luas seperti sebagai adsorben yang mampu menyerap zat organik dan anorganik, penukar ion, dan katalis. Zeolit dikenal sebagai salah satu mineral yang memiliki sifat katalitik yang baik yang mempunyai energi celah pita 7 ev (Ulrich Simon & Marion E. Franke, 1999). Kemampuan zeolit sebagai katalis berkaitan dengan tersedianya pusat-pusat aktif dalam saluran antar zeolit. Bila zeolit digunakan pada proses katalitik maka akan terjadi difusi molekul ke dalam ruang kosong antar kristal dan reaksi kimia juga terjadi di permukaan tersebut (Arief, dkk., 2012). Pada kerangka zeolit, tiap atom Al bersifat negatif dan akan dinetralkan oleh ikatan dengan kation yang mudah dipertukarkan. Kation yang mudah dipertukarkan yang ada pada kerangka zeolit ini berpengaruh dalam proses adsorpsi dan sifat-sifat thermal zeolit. Selain jenis kation, kemampuan adsorpsi zeolit juga dipengaruhi oleh perbandingan Si/Al dan geometri pori-pori zeolit, termasuk luas permukaan dalam, distribusi 6 ukuran pori dan bentuk pori (Laeli, M. Djaeni & Aprilina Purbasari, 2011). Zeolit merupakan salah satu bahan pengemban yang baik karena memiliki struktur yang stabil, murah, tersedia dalam berbagai macam ukuran dan distribusi pori serta memiliki permukaan yang cukup luas. Logam-logam yang diembankan ke dalam zeolit akan menyebabkan luas permukaan relatif besar (L. Kurnasari, 2010). Klinoptilolit adalah zeolit alami yang paling umum dan memiliki isostruktural dengan Heulandit yang ditandai dengan 4-4-1 unit bangunan sekunder membentuk sistem aluran 2-dimensi (Rina, 2012). Zeolit klinoptilolite memiliki rumus kimia (Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O dan mempunyai struktur seperti ditunjukkan pada Gambar 1. Gambar 1. Struktur Zeolit Klinoptilolit 2. CuO Tembaga(II)oksida (CuO) merupakan kristal hitam yang diperoleh melalui pirolisis garam nitrat atau garam-garam okso lainnya. CuO terdekomposisi pada suhu diatas 8000 C menjadi Cu 2 O. 7 CuO mempunyai titik leleh 12000 C. CuO merupakan oksida basa sehingga mudah larut dalam asam mineral seperti asam klorida dan asam sulfat membentuk garam-garam tembaga(II). CuO mempunyai sistem kristal monoklinik (Citra, 2012). Tembaga oksida (CuO) adalah semikonduktor tipe-p dengan energi celah pita berkisar antara 1,2-1,9 eV. CuO telah diteliti secara luas untuk berbagai aplikasi seperti konversi energi surya, baterai, sensor, semikonduktor, dan katalis. Sifat CuO yang tidak beracun dan ketersediaan yang melimpah di alam membuat CuO menguntungkan dan menjanjikan sebagai bahan untuk membuat perangkat aplikasi (Senthuran, et al., 2013). 3. Fotokatalis Reaksi fotokatalik akan melalui beberapa tahap yaitu adsorpsi sinar oleh semikonduktor sehingga menyebabkan pembentukan dan pemindahan (e-) dan (h+), reaksi redoks, dan desorpsi polutan (Lu, et al., 2011). Pada semikonduktor dikenal istilah pita konduksi dan pita valensi. Pita konduksi dan pita valensi ini memegang peranan penting dalam semikonduktor. Jarak antara pita konduksi dan pita valensi ini dinamakan energi celah pita (Eg). Eg merupakan besaran energi yang diperlukan suatu elektron untuk dapat tereksitasi dari pita valensi menuju ke pita konduksi. Semakin besar Eg dari suatu senyawa atau unsur maka semakin sulit elektron untuk dapat tereksitasi karena semakin besar energi yang dibutuhkan untuk eksitasi elektron (Yusni, 2009). 8 Pengaktifan semikonduktor yang disuspensikan dalam larutan berair dengan sinar yang mempunyai energi sama atau lebih besar dari energi celah pita semikonduktor akan menyebabkan elektron pada pita valensi (pv) tereksitasi ke pita konduksi (pk). Eksitasi ini menyebabkan terbentuknya hole yang bermuatan positif pada pv (h+) dan elektron yang bermuatan negatif pada pk sehingga terbentuklah pasangan elektron (e-) dan hole (h+) pada permukaan semikonduktor (Li & Wang, 2011). Hole positif apabila berinteraksi dengan molekul yang nukleofilik maka akan terjadi reaksi oksidasi pada molekul tersebut dan membentuk radikal. Sedangkan elektron pada pita konduksi apabila berinteraksi dengan molekul yang elektrofilik maka molekul tersebut akan mengalami reaksi reduksi sehingga menghasilkan radikal (Wijaya, dkk., 2006). Degradasi total polutan organik ini akan menghasilkan CO2, H2O, dan asam mineral. Salah satu fotokatalis yang sudah dikenal adalah oksida logam transisi yang memiliki struktur semikonduktor. Aktivitas fotokatalis suatu bahan semikonduktor dapat ditingkatkan melalui pengembanan. Kualitas cahaya mempengaruhi proses degradasi zat warna dalam fotokatalis. Penyinaran dengan sinar matahari pada sistem fotokatalis menghasilkan penurunan konsentrasi zat warna yang lebih tinggi daripada perlakuan dengan sinar UV maupun perlakuan dalam kondisi gelap. Hal tersebut dikarenakan sinar matahari memiliki intensitas dan panjang gelombang yang kontinyu mulai dari UV hingga tampak. Dalam kondisi 9 gelapp, penurunaan konsentrrasi terjadi akibat adaanya prosess adsorpsi (Arfiina, Wardhani & Triandii, 2015). 4. Congo C Red Congo reed merupakan salah sattu zat warnna tekstil yaang banyak digunnakan. Kebeeradaan zat warna cong go red dalam m lingkungaan perairan dapat merusak berbagai b spesies makhlluk hidup kkarena sifat zat warna conggo red yangg mempunyai toksisitass cukup tinnggi. Congo red yang terak kumulasi daalam tubuh dapat mennyebabkan ggangguan fuungsi hati, ginjaal, dan syaaraf (Warddhana, 20044). Strukturr kimia Congo C Red ditunnjukkan sepeerti pada Gam mbar 2 Gambarr 2. Struktur Congo Red Penelitiann dari L.. Ghomathhi Devi ((2009), meenunjukkan peng gukuran meenggunakan GC-MS, congo red memiliki m/z 651. Kem mudian terpeecah menjaddi m/z padaa 249, 253, 274, dan 186 yang disebbabkan adan nya keterlibaatan radikal hidroksil. M Molekul yangg terbentuk adalaah 4,4-dihid droksil bifenil dan senyaawa warna radikal r yangg terbentuk adalaah asam 4--amino naftalena sulfonnik. Selanjuutnya 1,4-naaptalendiol deng gan m/z 160 muncul yanng dimungkin nkan sebagaai turunan daari senyawa asam m 4-amino naaftalena sulffonik dengann melepaskaan ion NH4+, NO3- dan 10 SO3-. 4,4-dihiddroksil bifenil terfragm mentasi meenjadi 1,4--dihidroksil bensena. Muncul m/z 152 yaaitu asam 2--formilbenzooid dan m/z 94 sebagai fenoll. Kemudian n keduanya terfragmenttasi kembalii menjadi CO C 2 dengan m/z 44. 4 Daftar frragmentasi ddari congo reed ditunjukkkan pada Tab bel 1. Tabell 1. Daftar Frragmentasi C Congo Red No m/z Strruktur N Nama interm mediet 1 249 Asam m 4-amino, 3--azo naftallena sulfonik k 2 186 4,4, dihidroksi d biffenil 3 160 1,4 naaftalena diol 4 162 Asam m 2-formilben nsoid 5 110 Quinool (1,4 dihidrroksil benseena) 6 94 Fenoll D Sinar-X (XRD) 5. Difraksi Kristal dapat d digunaakan sebagaii kisi tiga ddimensi untu uk difraksi radiaasi elektrom magnetik. Keetika radiasii elektromaggnetik meleewati suatu mateeri, terjadi interaksi dengan d elek ktron dalam m atom dann sebagian diham mburkan kee segala araah. Dalam beberapa b araah, gelombaang berada dalam m satu fasa dan saling memperkuaat satu samaa lain sehingga terjadi 11 interferensi konstruktif sedangkan sebagian tidak satu fase dan saling meniadakan sehingga terjadi interferensi destruktif. Pada umumnya XRD digunakan untuk analisa kuantitatif dan kualitatif seperti penentuan bentuk dan ukuran sel satuan kristal (d, sudut, panjang ikatan), jumlah atom persatuan kristal, identifikasi atau penentuan jenis kristal, dan lain sebagainya karena pola difraksi yang dihasilkan merupakan sejenis sidik jari yang dapat dikenali (Oxtoby, 2002). Sinar-X yang datang akan mengenai suatu bidang dan dipantulkan kembali seperti terlihat pada Gambar 3. Gambar 3. Difraksi Sinar-X Prinsip dari XRD adalah interaksi elektromagnetik antara sinar-X dengan elektron dalam materi untuk memberikan efek perantara dengan membandingkan ukuran struktur dan panjang gelombang radiasi. Zat padat dapat diidentifikasi dengan membandingkannya pada pola dasar difraksi standar yang umumnya digunakan adalah JCPDS (Join Committee on Powder Diffraction Standar) (Desinta, 2015). 12 6. Scaning Electron Microscopy- Electron Dispersive X-Ray Alanyser (SEM-EDX) Hasil dari pola refleksi dalam proses SEM memberikan informasi berupa topologi, morfologi, komposisi, informasi mengenai kekristalan bahan. Gambaran permukaan yang diperoleh merupakan gambaran topologi dengan semua tonjolan dan lekukan permukaan. Gambaran topologi ini diperoleh dari penangkapan elektron sekunder yang dipancarkan oleh sampel yang dilapisi konduktor sehingga berinteraksi dengan berkas elektron yang dapat memberi informasi mengenai struktur morfologi dan jenis unsur. Sinyal yang dihasilkan ditangkap oleh detektor kemudian direkam melalui monitor sehingga diperoleh gambaran topologi permukaan sampel. Mekanisme proses dari SEM ditunjukkan pada Gambar 4. Gambar 4. Mekanisme pembentukan Bayangan pada SEM 13 EDX menggunakan emisi spektrum sinar-X dari sampel yang ditembak dengan elektron yang terfokus untuk analisis kandungan kimianya. Analisis kualitatifnya melibatkan identifikasi pada garis spektrum dari X-Ray. Analisis kuantitatif membandingkan setiap unsur pada sampel dengan unsur yang sama pada standar kalibrasi yang telah diketahui komposisinya (Goldstein, 2003). Pada dasarnya SEM-EDX merupakan pengembangan SEM. Kombinasi SEM dengan EDX (Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) merupakan dua perangkat analisis yang digabungkan menjadi satu panel analitis sehingga mempermudah analisis dan lebih efisien. Analisa SEM-EDX dilakukan untuk memperoleh gambaran permukaan atau fitur material dengan resolusi sangat tinggi hingga memperoleh suatu tampilan dari permukaan sampel yang kemudian dikomputasikan dengan software untuk menganalisis komponen materialnya. 7. Spektroskopi FTIR Instrumen FTIR menggunakan sumber radiasi dalam kisaran inframerah (bilangan gelombang 4000-300 cm-1). Radiasi dalam kisaran energi ini sesuai dengan kisaran frekuensi vibrasi rentangan (stretching) dan vibrasi bengkokan (bending) ikatan kovalen dalam kebanyakan molekul. Bila molekul menyerap radiasi inframerah, energi yang diserap menyebabkan kenaikan amplitudo vibrasi atom-atom yang saling berikatan. Panjang gelombang absorbsi oleh suatu tipe tertentu ikatan, bergantung pada jenis vibrasi ikatan tersebut. Ikatan antar atom akan 14 menyerap radiasi inframerah pada panjang gelombang berbeda. Spektrometer akan secara otomatis membaca sejumlah radiasi yang menembus sampel dengan kisaran frekuensi tertentu dan akan merekam berapa persen radiasi yang ditransmisikan. Setiap tipe ikatan akan mempunyai sifat frekuensi yang berbeda. Instrument FTIR terdiri dari sumber cahaya, monokromator, detektor, dan sistem pengolah data (Sastrohamidjojo, 2001). 8. Spektrofotometer UV-Vis Molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis karena mengandung elektron yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektrofotometer UV-Vis dapat membaca transisi pada panjang gelombang antara 190-1000 nm (Yusni, 2012). Berdasarkan hukum Lambert-Beer, absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi, sesuai persamaan: A= .b.C A= a.b.C dimana A adalah absorban, a/ adalah absoptivitas molar , b adalah tebal kuvet, dan C adalah konsentrasi (Alexeyev, 1969). Material yang telah disintesis dapat diketahui besarnya energi celah pita yang dihasilkan dengan menggunakan metode spektrofotometri UVVis Diffuse Reflectance. Metode ini didasarkan pada pengukuran intensitas UV-Vis yang direflektansikan oleh sampel berdasarkan persamaan reflektansi yang telah terukur: 15 R’∞ = Jika ketebalan lapisan material besar, maka reflektan akan menjadi R∞, sehingga persamaan diatas dapat disusun kembali sebagai F(R∞) = dimana nilai F(R∞) adalah faktor Kubelka-Munk (Wiley, 1998: 192-193). Nilai energi celah pita dapat diperoleh dari grafik hubungan antara hv (eV) vs (F(∞)hv)½, dimana nilai hv (eV) diperoleh dari persamaan: Eg = hv= Energi celah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat (F(∞)hv)½ = 0 (Wiley, 1998: 192-193). B. Penelitian yang Relevan Preparasi dan karakterisasi fotokatalis komposit CuO-zeolit alam untuk fotodegradasi congo red menggunakan sinar ultraviolet yang akan dilakukan didasarkan pada penelitian yang ada. Firmansyah, Mirzan & Prismawiryanti (2015) melakukan uji aplikasi TiO2-Zeolit untuk mendegradasi zat warna Tartrazin secara fotokatalitik. Bahan semikonduktor yang digunakan sebagai fotokatalis adalah TiO2 karena memiliki kemampuan fotoaktivitas dan kestabilan yang tinggi. Penambahan zeolit dimaksudkan untuk memperbesar kemampuan dari fotokatalis. Zeolit dipilih karena memiliki pori-pori yang dapat ditempati oleh TiO2. Hasil menunjukkan konsentrasi optimum TiO2-Zeolit untuk mendegradasi zat warna Tartrazin adalah 100mg. 16 Komposit CuO-Fe2O3 digunakan untuk mendegradasi zat warna EBT oleh Ayu Azhari (2012) dengan sumber sinar tampak maupun tidak. Hasil menunjukkan degradasi zat warna EBT menggunakan fotokatalis komposit CuO-Fe2O3 dengan adanya sinar tampak memberikan presentase degradasi zat warna EBT lebih besar terhadap degradasi menggunakan fotokatalis komposit CuO-Fe2O3 tanpa adanya sinar tampak. Yusni Nurdani (2009) melakukan penelitian terhadap CuOBentonit sebagai fotokatalis untuk mendegradasi zat warna congo red. Bentonit mengandung komponen utama memiliki luas permukaan yang besar montmorillonit. sehingga Bentonit mungkin untuk mengunakannya sebagai adsorben. Sintesis CuO-Bentonit dilakukan dengan metode hidrotermal. Hasil menunjukkan komposit CuO-Bentonit dapat bertindak sebagai fotokatalis aktif untuk degradasi zat warna congo red. C. Kerangka Berfikir Teoritis Limbah dari hasil industri yang mengandung berbagai polutan dapat membahayakan lingkungan apabila dibuang tanpa diolah terlebih dahulu. Perkembangan industri yang begitu pesat menyebabkan semakin besarnya pembuangan limbah ke lingkungan yang menyebabkan rusaknya ekosistem alam. Salah satu sumber pencemaran adalah limbah tekstil yang mengandung berbagai zat warna yang sulit terdegradasi. Berbagai metode terus dikembangkan untuk mengatasi persoalan pengolahan limbah, salah satunya adalah adsorpsi. Namun metode ini memiliki kekurangan yaitu 17 senyawa yang diadsorbsi akan terakumulasi sehingga menimbulkan permasalahn yang baru. Fotodegradasi merupakan metode untuk mendegradasi limbah dengan katalis dan bantuan sinar. Fotokalis yang biasa digunakan adalah bahan semikonduktor seperti TiO2, Fe2O3, dan CuO. Peningkatan fotokatalis dapat dilakukan dengan mengembankan bahan fotokatalis kedalam adsorben. Adsorben yang dapat digunakan adalah zeolit alam karena memiliki pori dan permukaan yang luas. Material CuO-zeolit alam diharapkan mempunyai kemampuan adsorben dan aplikasinya sebagai fotokatalis yang berguna untuk menyerap dan mendegradasi zat warna congo red. 18 BAB III METODE PENELITIAN A. Subyek dan Obyek Penelitian 1. Subjek penelitian : komposit CuO-zeolit alam 2. Objek penelitian : degradasi zat warna congo red oleh CuO-zeolit alam di bawah sinar ultraviolet B. Variabel Penelitian 1. Variabel bebas : berat CuO-zeolit alam, waktu penyinaran degradasi zat warna congo red 2. Variabel terikat : degradasi zat warna congo red oleh CuOzeolit alam di bawah sinar ultraviolet 3. Variabel moderator : asal dan jenis zeolit alam 4. Variabel kontrol : ukuran zeolit alam dan suhu kalsinasi CuOzeolit alam 5. Variabel random : pH CuO-zeolit alam 6. Variabel penghubung : proses fotodegradasi zat warna congo red C. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat-alat yang digunakan: a. Rigaku Miniflex 600 Benchtop X-Ray Diffraction (XRD) b. Spektrofotometer infra merah (FTIR) c. Spectrofotometer UV-Vis Diffuse Reflectance d. SEM-EDX e. Shimadzu Spectrofotometer UV-Vis f. Mortar 19 g. Ayakan h. Pengaduk Magnet i. Neraca analitik j. Sentrifuge k. Lampu sinar ultraviolet l. Oven m. Muffle Furnace n. Peralatan Gelas 2. Bahan-bahan yang digunakan a. Zeolit alam dari toko kimia CV. Chem-Mix Pratama b. Tembaga(II) Sulfat Pentahidrat (CuSO4.5H2O) c. Akuades d. AgNO3 e. Etanol (C2H5OH) p.a f. HCl 1M g. Congo red D. Prosedur Kerja 1. Preparasi Zeolit Alam a. Sebanyak 100 gr zeolit alam digerus dan diayak b. Zeolit alam dicuci dengan akuades dengan cara mendispersikan zeolit ke dalam 2 L akuades dan diaduk selama 2 jam c. Zeolit disaring dan dikeringkan pada suhu 1200 C di dalam oven 20 d. Zeolit yang sudah kering diayak kembali menggunakan ayakan 150 mesh 2. Aktivasi Zeolit Alam a. Sebanyak 40 gr zeolit alam 150 mesh direndam di dalam 200 ml HCl 1 M selama 2 jam b. Zeolit disaring dan dicuci dengan akuades hingga filtrat bebas klor yang ditandai dengan tidak adanya endapan putih bila ditambahkan AgNO3 c. Zeolit dikeringkan pada suhu 120o C di dalam oven selama 5 jam d. Kemudian dikalsinasi secara bertahap pada suhu 300o C menggunakan muffle furnace selama 2 jam 3. Sintesis CuO-zeolit alam a. Sebanyak 2,5; 5; dan 7,5 gr zeolit alam teraktivasi didispersikan ke dalam akuades 40 ml dan diaduk b. Kemudian ditambahkan CuSO4.5H2O masing-masing 7,5 ; 5 ; dan 2,5 gr sehingga membentuk perbandingan zeolit alam: CuSO4.5H2O masing-masing 1:3 ; 1:1 ; dan 3:1 c. Ke dalam campuran tersebut ditambahkan 40 ml etanol, kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 jam d. Campuran disaring dan dikeringkan pada temperatur 120o C menggunakan oven selama 5 jam e. Campuran dikalsinasi secara bertahap pada temperatur 400o C menggunakan muffle furnace selama 5 jam 21 4. Pembuatan larutan induk dan larutan standar congo red a. Sebanyak 0,25 gr congo red dilarutkan ke dalam 250 ml akuades sehingga didapatkan larutan induk 1000 ppm b. Larutan induk diencerkan menjadi 1, 2, 4, 6, 8 ,10,dan 12 ppm untuk membuat larutan standar 5. Uji aplikasi variasi berat a. Sebanyak CuO-zeolit alam (50 mg, 100 mg, 150 mg, 200 mg, dan 250 mg) dimasukkan ke dalam erlemeyer 50 ml dan masingmasing ditambahkan 10 ml congo red 10ppm b. Campuran diaduk menggunakan shaker 150 rpm selama 150 menit dan disinari menggunakan sinar ultraviolet c. Larutan diambil dan dipisahkan dari CuO-zeolit alam menggunakan sentrifuge dan masing-masing larutan diukur konsentrasinya pada panjang gelombang 498,4 nm d. Sebagai kontrol pertama, dilakukan prosedur seperti di atas tanpa penyinaran e. Kontrol kedua, congo red disinari menggunakan sinar ultraviolet tanpa penambahan material CuO-zeolit alam 6. Uji aplikasi variasi waktu a. CuO-zeolit alam dengan berat optimum didispersikan ke dalam 10 ml congo red 10ppm di dalam erlemeyer 50 ml 22 b. Campuran diaduk menggunakan shaker 150 rpm dan disinari dengan sinar ultraviolet dengan variasi waktu penyinaran 5, 10, 15, 20, 25, 30, 60, 90, 120, dan 150 menit c. Larutan congo red dipisahkan dari material CuO-zeolit alam menggunakan sentrifuge dan diukur konsentrasinya pada panjang gelombang 498,4 nm d. Sebagai kontrol pertama, dilakukan prosedur yang sama tanpa penyinaran e. Kontrol kedua, congo red disinari menggunakan sinar ultraviolet tanpa penambahan material CuO-zeolit alam E. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis Rangkaian alat pada percobaan uji fotokatalis variasi berat dan waktu ditunjukkan oleh Gambar 5. Ultraviolet 10 cm Gambar 5. Skema Rangkaian Alat Fotokatalis 23 F. Diagram Alir Prosedur Penelitian Preparasi dan aktivasi zeolit alam Sintesis CuO-zeolit alam KARAKTERISASI - XRD - FTIR - Spektroskopi UV-Vis Uji fotokatalis CuO-zeolit alam Penentuan Berat Optimum CuO-zeolit alam - SEM-EDX Penentuan Waktu Optimum CuO-zeolit alam berat optimum Congo Red -Dengan penyinaran -Shaker 150 menit -sentrifuge Congo Red - Dengan penyinaran - Shaker dengan variasi waktu 5, 10, 15, 20, 25, 30, 60, 90, 120, dan 150 menit -sentrifuge Filtrat UV-Vis, λ=498,4 nm Gambar 6. Diagram Alir Proses Penelitian 24 G. Teknik Analisis Data 1. Penentuan Struktur Zeolit Alam dan CuO-zeolit alam dengan XRD Penentuan difraktogram zeolit alam menggunakan XRD yang yang terdapat di Laboratorium Kimia UNY yang direkam dengan difraktometer sinar-X dengan radiasi Cu kα (1,5406 Å) pada tegangan 40 kW, arus 15 mA, dan rentang 2θ = 20-900. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan ukuran kristal dengan menggunakan persamaan Scherrer (Suryanarayana and Grant, 1998) : D= Dimana : D = ukuran kristal (Å) λ = panjang gelombang sinar-X yang digunakan (1,5406 Å) k = konstanta Scherrer (0,9) = puncak pada setengah tinggi intensitas (FWHM = Full Width at aHalf Maximum) = FWHM ( /180O) rad = sudut difraksi 2. Penentuan Pita Serapan CuO-zeolit alam Menggunakan Spektroskopi Inframerah (FTIR) Hasil Sintesis Keberadaan gugus fungsional CuO pada CuO-zeolit alam hasil sintesis dapat diketahui dengan melihat pita serapan CuO hasil karakterisasi menggunakan FTIR yang terdapat di Laboratorium 25 Kimia UGM dengan kondisi pengukuran pada bilangan gelombang 4000-400 cm-1. 3. Penentuan Energi Celah Pita (Eg) CuO-zeolit alam Hasil Sintesis dengan Spektrofotometer UV-Vis Diffuse Reflectance Analisis dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis Diffuse Reflectance yang terdapat di Laboratorium Kimia UGM dilakukan untuk mengetahui besarnya reflektansi (R∞) CuO-zeolit alam yang dapat digunakan untuk menghitung persamaan Kubelka-Munk (Wiley, 1998: 192-193): F (R∞) = R R Energi celah pita (Eg) dari CuO-zeolit alam hasil sintesis dapat ½ diperoleh dari grafik hubungan antara hv(eV) vs (F(R∞)hv) . Energi ½ celah pita semikonduktor adalah besarnya hv pada saat (F(R∞)hv) = 0, yang diperoleh dari persamaan regresi linier kurva tersebut dengan mencari titik potong sumbu x. 4. Penentuan Morfologi CuO-Zeolit Hasil Sintesis Menggunakan SEM-EDX (Scanning Electron Microscopy- Energy Dispersive XRay Spectroscopy) Karakterisasi morfologi CuO-zeolit alam hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan SEM-EDX (Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy) yang terdapat di Laboratorium Kimia UGM dengan kondisi pengukuran: percepatan voltase sebesar 20 Kv dan perbesaran 500x; 2000x; 5000x; 10000x dan 20000x. 26 BAB IV PEMBAHASAN A. Preparasi Zeolit Alam Sebelum digunakan untuk mensintesis CuO-zeolit alam, zeolit terlebih dahulu digerus, diayak dan dibersihkan untuk mendapatkan ukuran yang seragam. Pencucian zeolit dengan akuades dilakukan sebanyak tiga kali dengan cara merendam zeolit di dalam akuades kemudian diaduk selama 2 jam. Pencucian zeolit bertujuan untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang larut dengan air. Zeolit disaring dan dioven pada suhu 120o C kemudian digerus kembali dan diayak menggunakan ayakan 150 mesh. Tujuan pengovenan adalah untuk menghilangkan sisa air yang masih menempel pada zeolit yang menguap pada suhu diatas 110o C. Zeolit alam mempunyai struktur yang tidak selalu sama bergantung pada kondisi pembentukannya di alam, berbeda dengan zeolit sintetis yang dapat diprediksi strukturnya, oleh karenanya dibutuhkan proses aktivasi. Aktivasi zeolit bertujuan untuk meningkatkan sifat khusus dan menghilangkan pengotor yang tidak hilang ketika dicuci dengan akuades. Aktivasi zeolit dilakukan dengan dua cara, yaitu secara kimia dan fisika. Aktivasi secara kimia dilakukan menggunakan asam (HCl) dimana aktivasi menggunakan HCl menyebabkan terjadinya proses dealuminasi Zeolit (Laeli, Djaeni & Purbasari, 2011). Pada penelitian ini aktivasi secara kimia dilakukan dengan merendam 40 gr zeolit 150 mesh di dalam 200 ml HCl 1M selama 2 jam. 27 Zeolit kemudian dicuci menggunakan akuades sampai filtrat bebas klor yang ditandai dengan tidak terbentuk endapan putih saat penambahan AgNO3 dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 120o C selama 5 jam. Aktivasi menggunakan HCl bertujuan untuk membersihkan zeolit dari kation pengotor sehingga zeolit kaya akan atom H yang mudah dipertukarkan dengan kation lain dan juga mempermudah terjadinya dispersi CuO kedalam pori-pori zeolit. Aktivasi dengan asam akan menghilangkan alumina (Al2O3) yang tidak termasuk dalam kerangka zeolit. Kemudian dilakukan aktivasi secara fisika, yaitu dengan memanaskan zeolit secara bertahap pada suhu 300o C selama 2 jam. Pemanasan dapat menyebabkan pori-pori pada zeolit lebih terbuka dan luas permukaannya menjadi lebih besar ( Nanik Dwi Nurhayati & Atit Atikasari, 2015). B. Preparasi CuO-zeolit alam Pada penelitian ini sintesis CuO-zeolit alam dilakukan dengan metode impregnasi. CuO-zeolit alam disintesis dengan cara mendispersikan sebanyak 2,5; 5; dan 7,5 gr zeolit alam teraktivasi ke dalam 40 ml akuades dan diaduk. Kemudian ditambahkan CuSO4.5H2O masing-masing 7,5 ; 5 ; dan 2,5 gr sehingga membentuk perbandingan Zeolit Alam : CuSO4.5H2O masing-masing 1:3 ; 1:1 ; dan 3:1. Ke dalam campuran tersebut masing–masing ditambahkan 40 ml etanol p.a, kemudian diaduk dengan pengaduk magnet selama 5 jam. Etanol yanng ditambahkan akan mengikat air yang menyebabkan air tidak membasahi 28 zeolit sehingga air akan mudah dihilangkan dari zeolit. Campuran disaring dan dikeringkan menggunakan oven pada suhu 120o C selama 5 jam. Setelah itu campuran dikalsinasi secara bertahap pada suhu 400o C selama 5 jam. Hasil yang diperoleh berupa padatan berwarna coklat. Tujuan dari kalsinasi ini adalah untuk membentuk oksida CuO. CuO terbentuk pada suhu kalsinasi 400-650o C (Shrivastav, et al., 2006). Pada penelitian ini kalsinasi dilakukan pada suhu 400oC karena dikhawatirkan suhu yang terlalu tinggi akan merusak struktur zeolit. Reaksi pembentukan oksida CuO adalah sebagai berikut: CuSO4.5H2O (s) CuO (s) + SO3(g) +H2O (l) CuO-zeolit alam yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, UV-Vis Difuffuse Reflectance, dan SEM-EDX. C. Difraksi Sinar-X (XRD) Hasil XRD dari zeolit alam sebelum kalsinasi menunjukkan puncak 2θ = 9,984o ;13,56o ; 22,558o ; 25,755o dan 27,785o. Sedangkan pada zeolit alam kalsinasi menunjukkan puncak 2θ = pada 9,833o; 13,55o; 22,31o; 25,699o dan 27,68o. Hal ini menunjukkan bahwa pemanasan pada suhu 300o C tidak merusak struktur zeolit. Hasil pencocokan data nilai 2θ zeolit alam dengan data JCPDS No. 25-1349 (Joint Comitte for Powder Diffraction Standard) menggunakan software PCPDFWIN menunjukkan zeolit yang digunakan adalah zeolit jenis klinoptilolit dengan beberapa titik kesamaan nilai 2θ, I/I0, dan hkl yang ditunjukkan pada Tabel 2. 29 Tabel 2. Perbandingan 2θ, I/I0, dan hkl Zeolit Alam Eksperimen dan Klinoptilolit JCPDS Zeolit Alam Eksperimen JCPDS No. 25-1349 (h k l) 2θ I/I0 2θ I/I0 9,83 87,96 9,83 85 (0 2 0) 22,31 100 22,38 100 (0 0 1) 25,69 79,66 26,06 45 (1 3 1) 26,31 34,02 26,34 25 (1 5 0) 27,68 67,68 28,19 40 (5 1 0) CuO-zeolit alam dengan perbandingan 3:1 memiliki puncak 2 21,53o; 25,473o; 27,60o dan 35,46o. Pada CuO-zeolit alam dengan perbandingan 1:1 memiliki puncak 2=13,24o; 21,63o; 23,43o; 25,46o; 27,52o; 35,35o dan 67,61o. Sedangkan untuk CuO-zeolit alam dengan perbandingan 1:3 muncul puncak 2= 9,69o; 13,39o; 21,65o; 25,60o; 27,72o dan 35,53o. Pola difraksi zeolit alam dan CuO-zeolit alam ditunjukkan pada Gambar 7. Zeolit Tanpa kalsinasi Zeolit Dengan Kalsinasi CuO-Z 3 : 1 CuO-Z 1 : 1 CuO-Z 1 : 3 2000 1800 Intensity (counts) 1600 1400 1200 CuO 1000 800 600 400 200 0 20 40 60 80 2-tetha (deg) Gambar 7. Difraktogram zeolit alam & CuO-zeolit alam 30 Penelitian yang dilakukan oleh M. Nur Kholilur Rohman & Dina Kartika Maharani (2014) menunjukkan puncak utama CuO berada pada 2= 35,62o dan 38.84o, serta muncul juga puncak pada 2= 48,79o; 58,44o; 61,59o dan 72,32o. Tunjung Wismadi (2001) dalam penelitiannya menyebutkan puncak CuO muncul pada 2= 35,306o; 38,502o; 61,475o dan 65,538o. Ikram, dkk, (2013) melaporkan puncak CuO muncul pada 235o; 39o; 49o; 54o; 61o; 67o dan 75o. Data JCPDS No. 48-1548 puncak CuO muncul pada 2= 35,5o; 38,9o; 48,7o; 58,2o; 61,5o; 65,8o; 66,2o; 67,9o dan 68,1o. Dari ketiga perbandingan CuO-zeolit alam memiliki kesamaan puncak CuO dengan referensi pada 2= 35o. Dan pada CuO-zeolit alam dengan perbandingan 1:1 memiliki kesamaan puncak CuO pada 2= 67o. D. Spektrofotometer Inframerah Spektrum FTIR pada Gambar 8 menunjukkan pita serapan pada daerah 3448-3457 cm-1 yang merupakan vibrasi ulur gugus O-H dari H2O yang diperkuat dengan adanya serapan pada 1635,64 cm-1 merupakan vibrasi tekuk gugus O-H dari molekul H2O. Serapan pada bilangan gelombang 1095,57 cm-1 merupakan vibrasi ulur asimetris eksternal dari O-Si-O atau O-Al-O . Sedangkan pada 794,67 cm-1 menunjukkan vibrasi ulur simetris Si-O-Al (M. Nur, 2014). Pada rentang bilangan gelombang 600-400 cm-1 merupakan daerah serapan vibrasi ulur oksida logam (Nakamoto, K., 1997). Muncul puncak 586,36 cm-1 yang menunjukkan Cu-O stretching. Hal ini sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan oleh Yusni Nurdani (2009). Serapan yang 31 muncul dari Zeolit Alam kalsinasi maupun CuO-zeolit alam sama, namun intensitas serapan pada CuO-zeolit alam lebih tinggi dibanding zeolit alam kalsinasi yang menunjukkan ikatan yang muncul semakin kuat. Spektra dari zeolit alam dan CuO-zeolit alam tersaji pada Gambar 8 35 40 CuO-Zeolit 3:1 Zeolit Kalsinasi 30 0 4000 3500 794.67 2500 2000 1500 1000 0 4000 500 3500 3000 2500 2000 1500 347.19 1095.56749 10 5 3000 586.36006 470.63 3448.72301 %T 1635.63597 2368.58605 478.34637 15 300.90 3456.43827 10 20 354.90 20 1095.56749 1635.63597 25 2360.87078 %T 30 1000 500 1/cm 1/cm CuO-Zeolit 1:3 25 40 CuO-Zeolit 1:1 35 20 586.36 478.34637 5 3500 3000 2500 2000 1500 1000 0 4000 500 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 1/cm 1/cm Gambar 8. Spektra FTIR Zeolit Alam Kalsinasi dan CuO-zeolit alam (3:1, 1:1, dan 1:3) E. Spektroskopi UV-Vis Diffuse Reflectance Hasil sintesis CuO-zeolit alam dianalisis menggunakan Spektrofotometer UV-Vis padat dengan alat UV 1700 pharmaspec UVVis spectrophotometer specular reflectance yang bertujuan untuk 32 354.90 324.04 0 4000 794.567 1635.63597 2360.87078 3448.72301 %T 586.36 5 1087.85222 10 10 354.90 1095.56749 15 15 478.34637 2360.87078 20 3448.72301 %T 25 794.67 1635.63597 30 mengetahui energi celah pita (bandgap). Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 200-800 nm. Pada penelitian ini produk hasil berupa serbuk sehingga perlu dilakukan preparasi yaitu dengan menempelkan serbuk CuO-zeolit alam yang telah diemulsikan dengan etanol sehingga berbentuk pasta pada kaca preparat. Kaca preparat yang telah berlapis CuO-zeolit alam tipis dipanaskan di dalam oven pada suhu 80o C selama 2 jam untuk menguapkan etanol. Pengukuran energi celah pita pada bahan semikonduktor diperlukan karena energi celah pita mempengaruhi kemampuan fotokatalik dari material tersebut. Besarnya energi yang diperlukan untuk melepas elektron dari pita valensi ke pita konduksi akan menentukan sinar yang digunakan bahan semikonduktor sebagai bahan fotokatalis. Energi foton yang ditembakkan akan diserap oleh material berdasarkan tingkat energinya. Absorbansi dari komposit CuO-Zeolit ditunjukan pada Gambar 9. 2,8 CuO-Zeolit Alam 1:1 CuO-Zeolit Alam 1:3 CuO-Zeolit Alam 3:1 2,6 2,4 2,2 2,0 1,8 Abs. 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 -0,2 200 300 400 500 600 700 800 nm. Gambar 9. Grafik absorbansi Cuo-zeolit alam (1:3; 1:1; 3:1) 33 Pengukuran energi celah pita didasarkan pada persamaan Kubelka-Munk: 1 ∞ ∞ 2 ∞ Dasar dari metode ini adalah pengukuran intensitas UV-Vis yang direfleksikan oleh sampel CuO-zeolit alam. Energi celah pita diperoleh dari grafik hubungan antara hν(eV) vs (F(R’∞)hν)1/2 (Abdullah & Khairurijjal, 2010). Grafik hubungan antara hν(eV) vs (F(R’∞)hν)1/2 tersaji pada Gambar 9. 0,2 0.4 CuO-Zeolit 1:1 (F(R)hv)1/2 1/2 F (R ')hv)1/2 (F(R’)hv) CuO-Zeolit 3:1 0,0 1,30 1,35 1,40 1,45 1,50 1,55 1,60 1,65 0.2 0.0 1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 1.80 1.85 1.90 1.95 2.00 1,70 Eg (eV) Eg (eV) CuO-Zeolit 1:3 (F(R’)hv) F(R')hv)1/2 1/2 0.2 0.0 1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 1.80 1.85 1.90 1.95 2.00 Eg (eV) Gambar 10. Grafik Energi Celah Pita CuO-zeolit alam (1:3; 1:1; dan3:1) Gambar 10 menunjukkan energi celah pita untuk CuO-zeolit alam 3:1 adalah 1,325 eV, sedangkan untuk CuO-zeolit alam dengan perbandingan 34 1:1 dan 1:3 mem miliki energi celah pita 1,55 eV. Daari ketiga perrbandingan ini CuO-zeolit C alam a 3:1 adaalah materiall yang palingg reaktif terh hadap sinar tam mpak. F. SEM M-EDX kan hasil kkarakterisasi menggunakkan XRD, FTIR, dan Berdasark alam yang dianalisis UV-V Vis Diffusee Reflectancce maka CuO-zeolit C meng ggunakan SE EM-EDX addalah CuO-zzeolit alam 1:1. Scanin ng Electron Micrroscopy Eleectron Dispeersive X-Raay (SEM-ED DX) digunaakan untuk meng getahui morffologi permuukaan dari senyawa dann komposisi unsur u yang terkaandung didallamnya. Berrdasarkan hasil SEM, moorfologi seny yawa CuOzeoliit alam berb bentuk tidakk beraturan dengan ukkuran partikeel berkisar antarra 0,2-0,7 μm m yang ditunnjukkan padaa Gambar 111. (a) (b) (c) (d) 35 (e) (f) Gam mbar 11. Haasil SEM CuO O-zeolit alam m 1:1 dengaan perbesarann 500 x (a) dan (b); 20000 x (c); 50000 x (d); 100000 x (e); 20000 x (f) Karakteriisasi mengggunkaan ED DX digunakkan untuk mengetahui m preseentase unsurr yang terkanndung didallam senyawaa. Dalam penelitian ini unsuur yang diuk kur adalah A Al, Si, O, dan d Cu. Grafik EDX daapat dilihat padaa Gambar 12. mbar 12. Speektra EDX CuO-zeolit C a alam 1:1 Gam Kandunggan unsur pada CuO-zeeolit alam 11:1 dapat diilihat pada Tabeel 3. Kanduungan senyaawa Cu padda komposit CuO-zeolitt alam 1:1 adalaah 1,54 % attom. 36 Tabel 3. Kandungan Unsur CuO-zeolit alam 1:1 Unsur % Atom O 73,71 Al 5,56 Si 19,20 Cu 1,54 G. Uji Fotodegradasi Congo Red Menggunakan CuO-zeolit alam Material fotokatalis CuO-zeolit alam yang digunakan dalam uji fotodegradasi ini adalah CuO-zeolit alam dengan perbandingan 1:1. Sumber sinar yang digunakan adalah lampu Philips ML 100W/220-230 E27. Uji fotokatalis digunakan untuk menentukan berat optimum dan waktu optimum. Pembuatan kurva standar dilakukan dengan menentukan absorbansi congo red pada konsentrasi 1, 2, 4, 6, 8, 10, dan 12 ppm. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang maksimum 498,40 nm. Hasil pembuatan kurva standar ditunjukkan pada Gambar 13. Kurva Standar Congo Red Absorbansi 0.5 y = 0.03947x ‐ 0.00253 R² = 0.99985 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 6 8 10 Konsentrasi (ppm) Gambar 13. Kurva Standar Congo Red 37 12 14 Berat optimum ditentukan dengan cara ke dalam 5 erlemeyer 50 ml yang telah berisi 10 ml congo red 10ppm ditambahkan material CuOzeolit alam sebanyak masing-masing 20, 100, 150, 200, dan 250 mg. Fotodegradasi dilakukan dalam ruang tertutup yang disinari. Penyinaran dilakukan selama 150 menit disertai pengadukan menggunakan shaker agar reaksi fotodegradasi berlangsung secara lebih merata. Campuran dipisahkan menggunakan sentrifuge, kemudian filtratnya dianalisis menggunakan UV-Vis. Dilakukan kontrol dalam penentuan berat optimum ini yaitu dengan melakukan penyinaran congo red tanpa penambahan material fotokatalis, dan penambahan material CuO-zeolit alam kedalam congo red tanpa dilakukan penyinaran. Hasil pengukuran penurunan konsentrasi congo red setelah dilakukan penambahan material fotokatalis CuO-zeolit alam dengan penyinaran dan tanpa penyinaran ditunjukkan pada Gambar 14. Dengan Penyinaran Tanpa Penyinaran Konsentrasi(ppm) 10 8 6 4 2 0 0 50 100 150 200 250 Berat (mg) Gambar 14. Grafik Uji Fotodegradasi Variasi Berat 38 Penyinaran congo red tanpa penambahan material fotokatalis dilakukan selama 150 menit dan menunjukkan tidak ada penurunan konsentrasi dari congo red. Gambar 14 menunjukkan penurunan konsentrasi larutan congo red dengan penambahan material CuO-zeolit alam disertai penyinaran lebih besar dibanding dengan penambahan CuOzeolit alam tanpa penyinaran. Hal ini menandakan material CuO-zeolit alam berperan sebagai fotokatalis. Terjadi penurunan konsentrasi congo red pada penambahan CuO-zeolit alam 50 mg, sedangkan pada penambahan material fotokatalis 100 hingga 250 mg konsentrasi congo red tidak mengalami penurunan. Hal ini disebabkan oleh beberapa hal diantaranya konsentrasi congo red yang sudah kecil, material fotokatalis sudah jenuh, atau disebabkan naiknya turbiditas (kekeruhan) dari larutan yang diakibatkan dosis fotokatalis yang tinggi. Apabila sinar ultraviolet sulit menembus larutan, maka sistem fotokatalis CuO-zeolit alam akan menyerap lebih sedikit energi. Sehingga berat optimum yang digunakan adalah 100 mg. Waktu optimum ditentukan dengan memberikan variasi waktu penyinaran 30, 60, 90, 120, dan 150 menit terhadap 10 ml congo red 10ppm yang ditambahkan CuO-Zeolit Alam 100 mg (berat optimum). Penyinaran disertai dengan pengadukan mengunakan shaker. Campuran dipisahkan menggunakan sentrifuge dan filtrat diukur konsentrasinya menggunakan UV-Vis. Dilakukan kontrol dengan perlakuan yang sama 39 namun tanpa penyinaran. Grafik penurunan konsentrasi congo red pada penentuan waktu optimum ditunjukkan oleh Gambar 15. 10 Dengan Penyinaran Tanpa Penyinaran Konsentrasi(ppm) 8 6 4 2 0 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Waktu (menit) Gambar 15. Grafik Uji Fotodegradasi Variasi Waktu Dari grafik pada Gambar 15 terlihat bahwa pada interval waktu 30 hingga 150 menit dengan penambahan CuO-zeolit alam 1:1 disertai penyinaran menunjukkan konsentrasi congo red tidak mengalami penurunan kembali, sehingga diakukan penyinaran kembali dengan waktu 5, 10, 15, 20, dan 25 menit. Gambar 15 menunjukkan pada waktu penyinaran 25 menit konsentrasi congo red semakin kecil hingga waktu penyinaran 30 menit. Setelah penyinaran selama 30 menit, penurunan konsentrasi congo red relatif linier. Sehingga waktu optimum yang diperoleh adalah 30 menit. Perbandingan penurunan konsentrasi congo red dengan penambahan CuO-zeolit alam disertai penyinaran dan penambahan CuO-zeolit alam tanpa penyinaran menunjukkan hasil yang berbeda. Pada penambahan CuO-zeolit alam tanpa penyinaran menunjukkan penurunan konsentrasi yang kecil dibandingkan dengan disertai penyinaran, hal ini 40 menunjukkan bahwa material CuO-zeolit alam berperan sebagai fotokatalis dengan bantuan sinar ultraviolet. Semakin mendekati keadaan optimum, radikal hidroksil yang terbentuk akan semakin banyak, sehingga dapat mempercepat terjadinya penurunan intensitas zat warna. Degradasi congo red menggunakan fotokatalis CuO-zeolit alam terjadi melalui proses adsorpsi congo red ke permukaan partikel fotokatalis yang secara simultan disertai dengan proses oksidasi fotokatalitik terhadap congo red (Lachheb et al., 2002). Mekanisme reaksi degradasi congo red dapat dijelaskan sebagai berikut: + CuO-Zeolit (s) + hυ → h + h - + OH (aq)→OH vb vb - +e • (ecb-) + O2(g) → O2• • OH + senyawa organik (Congo Red) → CO2(g) + H2O(l) Radikal yang dihasilkan akan memecah senyawa organik sehingga menjadi senyawa yang lebih sederhana (Saraswati, Diantariani & Suarya, 2015). 41 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN A. Kesimpulan Pada penelitian yang telah dilakukan dengan judul preparasi dan karakterisasi komposit CuO-zeolit alam untuk fotodegradasi zat warna congo red dengan ultraviolet dapat disimpulkan 1. Kandungan Cu dalam CuO-zeolit alam 1:1 adalah sebesar 1,54 % atom. 2. Berat optimum fotokatalis CuO-zeolit alam 1:1 pada fotodegradasi congo red 10ppm adalah 100 mg 3. Waktu optimum fotokatalis CuO-zeolit alam 1:1 pada fotodegradasi congo red 10ppm adalah 30 menit B. Saran Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh, maka penulis memberikan saran 1. Perlu dilakukan uji fotokatalis CuO-zeolit alam untuk mendegradasi zat warna congo red dengan variasi konsentrasi congo red 2. Perlu dilakukan uji aktivitas fotokatalis pada CuO-zeolit alam pada sinar tampak 42 DAFTAR PUSTAKA Alexeyev, V. (1996). Quantitative Analysis. Moscow: MIR Publisher. Anggara, Pri Andi, Wahyuni, Sri, Prasetya & Agung Tri. (2013). Optimalisasi Zeolit Alam Wonosari dengan Proses Aktivasi Secara Fisis dan Kimia. Indonrsia Journal Chemistry Science. 2. Page. 72-77. Arief Budiawan Majid, Wega Trisunaryanti, Yoga Priastomo, Erna Febriyanti, Syafitri Hasyyati & Again Nugroho. (2012). Karakterisasi dan Uji Aktivitas Katalitik Zeolit Alam Indonesia pada Hidrorengkah Ban Bekas dengan Preparasi Sederhana. Prosiding Seminar Nasional Kimia Unesa. Hlm. 216. Ayu Azhari, Safni, Syukri & Muhammad Nasir. (2012). Penggunaan Komposit CuO-Fe2O3 untuk Antibakteri dan Fotokatalisis Degradasi Eriochrome Black-T Dengan Radiasi Sinar Tampak. Pps-Kimia Unand. Bulan Tahta Alfina, Sri Wardhani & Rahmat Triandi T. (2015). Sintesis TiO2N/Zeolit untuk Degradasi Metilen Biru. Kimia Student Journal. 1. Hlm. 599 – 605. Citra, Kinanti A & Irmina K. Murwani. (2012). Pengamatan Struktur CuO/CaF2 dengan Berbagai Loading Cu. Jurnal Sains dan Seni ITS. 1. Hlm. 10-13. Damayanti C, A Wardhani S & Purwonugroho D. (2014). Pengaruh Konsentrasi TiO2 dalam Zeolit terhadap Degradasi Methylene Blue Secara Fotokatalitik. Kimia Student Journal. 1. Hlm. 8-14. Desinta Mawar. (2015). Karakterisasi Senyawa Ca1-xCoxTiO3 dengan(x=0; 0,001;0,025; 0,05; 0,1). Skripsi. UNY Yogyakarta. Ewing,G.W. (1985). Instrumental methods of chemical analysis. 5th edition. Singapore: McGraw-Hill book company. Firmansyah, Moh. Mirzan & Prismawiryanti. (2015). Aplikasi Fotokatalis TiO2Zeolit untuk Menurunkan Intensitas Zat Warna Tartrazin Secara Fotokatalitik. Online Jurnal of Natural Science. 4. Hlm.10-16. Goldstein, Joseph. (2003). Scanning Electron Microscopy Microanalysis. US: Springer Science Business Media. Hardjono Sastrohamidjojo. Yogyakarta. (2001). Spektroskopi. 43 and Yogyakarta: X-Ray Liberty I Gusti Ayu Adesia Saraswati, Ni Putu Diantariani & Putu Suarya. (2015). Fotodegradasi Zat Warna Tekstil Congo Red dengan Fotokatalis ZnOArang Aktif dan Sinar Ultraviolet (UV). Jurnal Kimia. 9. Hlm. 175-182. Ikram F. Sasahan, Dre. Nurhayati Bialangi & Rakhmawaty A. Astuti. (2013). Sintesis dan Karakterisasi katalis CuO/ZnO/Al2O3 Secara Kopresipitasi. Laporan Penelitian. Universitas Negeri Gorontalo. Karna Wijaya, Eko Sugiharto, Is Fatimah, Sri Sudiono, & Diyan Kurniaysih. (2006). Utilisasi TiO2-Zeolit dan Sinar UV untuk Fotodegradasi Zat Warna Congo Red. Jurnal Teknoin. 11. Hlm: 199-209. L. Gomathi Devi, S. Girish Kumar & K. Mohan Reddy. (2009). Photo Fenton Like Process Fe3+/(NH4)2S2O8/UV for the Degradation of Di Azo Dye Congo Red Using Low Iron Concentration. Central European Journal of Chemistry. 7. Page. 468-477. L. Kurniasari. (2010). Potensi Zeolit Alam sebagai Adsorben Air pada Alat Pengering. Jurnal Momentum. 6. Hlm. 15-17. Lachheb, H.,Puzenat, E., Houas, A.,Khisbi, M., Elaloui, E., Guillard C. & Hermann, J.M., (2002) Photocatalytic Degradation of Various Types of Dyes (Congo Red, Crocein Orange G, Methyl Red, Congo Red, Methylene Blue) in Water by UV - Irradiated Titania. Applied Catalis BEnvironmetal. 39. Page 75-90. Laeli Kurniasari, Mohammad Djaeni & Aprilina Purbasari. (2011). Aktivasi Zeolit Alam Sebagai Adsorben pada Alat Pengering Bersuhu Rendah. Jurnal Reaktor. 13. Hlm. 178-184. Lee, G.D. & Falconer, J.L., (2000). Trancient Measurement of Lattice Oxigen in Photocatalytic Decomposition of Formic Acid on TiO2. Catalysis Letters. 70. Page. 145-148. Li, B., & Y.Wang. (2011). Facile Synthesis and Photocatalytic Activity of ZnOCuO Nanocomposite. Journal of Superlattices Microstructures. 47. Page. 615-623. Lu, Y., L. Wang., D. Wang., T. Xie., L. Chen. & Y. Lin. (2011). A Comparative Study on Plate-Like and Flower-Like ZnO Nanocrystals Surface Photovoltage Property and Photocatalytic Activity. Journal of Material Chemistry and Physic. 129. Page. 281-287. M. Abdullah & Khairurijjal. (2010). Karakterisasi Nanopartikel Teori, Penerapan, dan Pengolahan Data. Bandung: CV. Rezeki Putera Bandung. 44 M. Nur Kholilur Rohman & Dina Kartika Maharani. (2014). Sintesis dan Karakterisasi Padatan Silika-Alumina dengan Variasi Suhu Kalsinasi Sebagai Pendukung Katalis Campuran Oksida Logam Cu/Zn. UNESA Journal of Chemistry. 3. Hlm. 35-39. Mukti, K.H., Hastiawan I., Rakhmawaty D. & Noviyanti A.R. (2013). Preparasi Fotokatalis Barium Bismut Titanat Terprotonasi (HBBT) untuk Fotodegradasi Metilen Biru. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi Nuklir PTNBR-BATAN. Hlm.128-134. Nakamoto, K. (1997). Infrares and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Compounds. 5th Edition.Canada: John Willey & Sons, Inc. Nanik Dwi Nurhayati & Anis Wigiani. (2014). Sintesis katalis Ni-Cr/Zeolit dengan Metode Impregnasi Terpisah. Seminar nasional kimia dan pendidikan kimia VI UNS. 6. Hlm. 479-484. Nanik Dwi Nurhayati & Atit Atikasari. (2015). Sintesis dan karakterisasi katalis Cu/zeolit dengan metode presipitasi. Terpisah. Seminar nasional kimia dan pendidikan kimia VII UNS. 7. Hlm. 1-7. Nasikin, Mohammad & Bambang Heru Susanto. (2010). Katalis Heterogen. Jakarta: Universitas Indonesia Press. Oxtoby, David W. (2002). Principles of Modern Chemistry. Fifth Edition. NewYork: Brooks/Cole. Ozawa, T.C & Kang, S.J. (2004). Balls and Sticks : Easy-to-Use Structure Visualisasi and Animation Creating Program. Journal of Applied Crysallographyt. 37. Page. 679. Rao D.G. 2013. Wastewater Treatment : Advanced Process and Technologies. Florida: RC Press. Rina Utami. (2012). Modifikasi Zeolit Alam dengan Nanokitosan Sebagai Adsorben Ion Logan Berat dan Studi Kinetikanya Terhadap Ion Pb(II). Skripsi. Universitas Indonesia Jakarta. Senthuran Karthic, Sepperunal Murugesan, Santhanakrishnan Suresh, & Samuel Paul Raj. (2013). Nanostructured CuO Thin Films Prepared Through Sputtering for Solar Selective Absorbers. Journal of Solar Energy. 1. Page: 6. Shrivastav, Rohit, Diwakar C., V.R. Satsangi, & Sahab D. (2006). Preparation and Characterization of Nano Structured CuO Thin Films For 45 Photoelectrochemical Splitting of Water. Indian Academy of Sciences Journal. 29. Page. 709-716. Suryanarayana C. & Norton M. Grant. (1998). X-Ray Difraction: A Practical Appoach. New York: Springger Science Business Media. Torrent, Jose & Barron, Vidal. (2008). Diffuse Reflectance Spectroscopy. Soil Science Sosiety of America. 677. Page. 367-385. Tunjung Wismadi. (2001). Pembuatan Lapisan Tipis Copper Oxdine (CuO) Sebagai Sensor Gas. Skripsi. Instritut Pertanian Bogor. Ulrich Simon & Marion E. Franke. (1999). Impedance Spectroscopy on the Catalyst Zeolite H-ZSM5. Scientific newsletter for dielectric spectroscopy. Wardhana, W.A. (2004). Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta: Penerbit ANDI. Wiley, J. (1998). Modern Techniques in Applied Molecular Spectroscopy. New York: John Wiley & Sons. INC. Yusni Nurdani. (2009). Sintesis dan Karakterisasi Cuo-Bentonit Serta Aplikasinya Sebagai Fotokatalis. Skripsi . Universitas Indonesia Jakarta. 46 LAMPIRAN LAMPIRAN 47 LAMPIRAN 1 Hasil dari Analisis XRD Peak List General information Analysis date 2016/02/29 10:06:16 Sample name zeolit kasinasi Measurement date 2016/02/29 09:55:16 File name 066-xrd-2016.ras Operator administrator Comment Measurement profile 400 Intensity (counts) 300 200 100 0 -100 20 40 60 80 2-theta (deg) Peak list No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(count s) FWHM(deg) Int. I(counts deg) Int. W(deg) Asym. factor 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 6.60(6) 9.833(15) 13.55(3) 19.65(5) 21.94(3) 22.31(2) 25.699(16) 26.31(9) 27.68(2) 30.03(4) 30.90(5) 35.70(10) 50.892(11) 13.38(13) 8.988(14) 6.530(15) 4.514(12) 4.048(6) 3.981(4) 3.464(2) 3.385(11) 3.221(3) 2.973(4) 2.892(4) 2.513(7) 1.7928(4) 41(6) 212(15) 81(9) 53(7) 202(14) 241(16) 192(14) 82(9) 163(13) 66(8) 45(7) 34(6) 39(6) 0.58(13) 0.29(2) 0.64(5) 0.26(4) 0.44(6) 0.49(4) 0.232(17) 1.37(14) 0.58(2) 0.58(4) 0.27(4) 1.56(9) 0.13(4) 44(6) 90(4) 69(5) 14(3) 131(20) 159(21) 47(7) 120(8) 101(6) 41(3) 12.8(17) 57(5) 9.7(10) 1.1(3) 0.42(5) 0.86(16) 0.27(10) 0.65(15) 0.66(13) 0.25(5) 1.5(3) 0.62(8) 0.63(13) 0.29(8) 1.7(4) 0.25(7) 4(5) 0.8(2) 2.0(4) 1.0(8) 1.5(7) 0.29(15) 1.2(3) 0.6(2) 0.36(7) 0.7(2) 0.9(6) 0.57(17) 0.8(9) 48 14 64.3(2) 1.447(4) 8(3) 1.1(4) 49 16(3) 2.1(10) 0.2(3) Peak List General information Analysis date 2016/02/29 09:52:29 Sample name zeolit tanpa kasinasi Measurement date 2016/02/29 09:39:16 File name 065-xrd-2016.ras Operator Administrator Comment Measurement profile 500 Intensity (counts) 400 300 200 100 0 20 40 60 80 2-theta (deg) Peak list No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(count s) FWHM(deg) Int. I(counts deg) Int. W(deg) Asym. Factor 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 5.27(9) 9.984(15) 11.34(4) 13.56(5) 19.15(3) 19.84(2) 20.94(16) 22.558(7) 23.83(3) 25.755(14) 27.785(19) 30.11(3) 31.03(3) 16.8(3) 8.853(14) 7.80(3) 6.52(2) 4.630(8) 4.472(4) 4.24(3) 3.9384(12) 3.731(5) 3.4563(19) 3.208(2) 2.966(3) 2.879(3) 105(10) 229(15) 42(6) 93(10) 45(7) 67(8) 27(5) 306(18) 43(7) 214(15) 183(14) 87(9) 60(8) 9.3(6) 0.425(13) 0.27(4) 0.81(6) 0.10(5) 0.27(4) 2.1(3) 0.78(2) 0.35(6) 0.55(2) 0.64(3) 0.65(3) 0.26(2) 1902(103) 103(4) 12(2) 106(5) 8(2) 23(2) 110(18) 304(12) 19(3) 216(7) 170(5) 61(3) 16.7(14) 18(3) 0.45(5) 0.29(10) 1.14(17) 0.18(8) 0.34(8) 4.0(14) 0.99(10) 0.44(14) 1.01(10) 0.93(10) 0.70(11) 0.28(6) 5(197) 1.7(3) 2.3(15) 1.1(3) 0.4(6) 4.3(16) 0.20(10) 4.2(4) 5(3) 0.38(5) 0.44(6) 0.63(11) 1.2(5) 50 14 15 16 17 18 32.05(3) 32.84(6) 35.94(9) 51.0(2) 67.9(6) 2.791(3) 2.725(5) 2.497(6) 1.789(8) 1.378(10) 54(7) 24(5) 39(6) 12(3) 7(3) 0.23(3) 0.33(6) 1.74(8) 1.2(2) 5.5(6) 51 15.4(12) 10.0(14) 71(4) 16(4) 39(6) 0.29(6) 0.42(14) 1.9(4) 1.4(7) 6(3) 0.7(4) 1.1(9) 0.74(16) 1.1(9) 3.1(18) Peak List General information Analysis date 2016/03/28 10:49:46 Sample name CuO Z:3 : 1 (A) Measurement date 2016/03/28 10:28:03 File name 168-xrd-2016.ras Operator Administrator Comment Measurement profile Meas. data:168-xrd-2016/Data 1 BG data:168-xrd-2016/Data 1 Calc. data:168-xrd-2016/Data 1 800 600 Intensity (counts) 400 200 0 20 40 60 80 2-theta (deg) Peak list No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(count s) FWHM(deg) Int. I(counts deg) Int. W(deg) Asym. factor 1 2 3 4 5 6 7 13.30(4) 21.53(4) 25.473(18) 26.02(5) 27.60(2) 30.75(3) 35.46(3) 6.65(2) 4.123(8) 3.494(2) 3.421(7) 3.229(3) 2.905(3) 2.5294(18) 51(7) 125(11) 151(12) 52(7) 176(13) 28(5) 38(6) 0.39(9) 0.84(4) 0.260(18) 0.77(11) 0.43(2) 0.54(9) 0.88(9) 32(5) 130(6) 48(3) 57(7) 91(6) 18(3) 48(3) 0.63(18) 1.04(14) 0.32(4) 1.1(3) 0.52(7) 0.6(2) 1.3(3) 2.2(11) 0.38(12) 2.1(7) 0.23(11) 2.7(8) 5(10) 0.6(3) 52 Peak List General information Analysis date 2016/03/28 11:01:21 Sample name CuO Z:1 : 1 (B) Measurement date 2016/03/28 10:48:35 File name 169-xrd-2016.ras Operator Administrator Comment Measurement profile Meas. data:169-xrd-2016/Data 1 BG data:169-xrd-2016/Data 1 Calc. data:169-xrd-2016/Data 1 600 Intensity (counts) 400 200 0 20 40 60 80 2-theta (deg) Peak list No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(count s) FWHM(deg) Int. I(counts deg) Int. W(deg) Asym. factor 1 2 3 4 5 6 7 8 6.32(9) 13.24(7) 21.63(3) 23.43(3) 25.46(3) 26.05(8) 27.52(3) 35.35(2) 14.0(2) 6.68(4) 4.105(6) 3.793(5) 3.496(3) 3.417(10) 3.239(4) 2.5370(15) 38(6) 45(7) 152(12) 30(5) 137(12) 49(7) 135(12) 48(7) 1.7(3) 0.78(10) 0.92(3) 0.54(11) 0.32(2) 0.57(9) 0.65(3) 1.09(6) 79(9) 54(5) 168(4) 21(3) 48(3) 31(4) 95(5) 70(3) 2.1(6) 1.2(3) 1.10(12) 0.7(2) 0.35(5) 0.63(16) 0.70(10) 1.5(3) 4(5) 0.9(5) 0.77(12) 4(3) 1.4(5) 0.6(4) 1.8(4) 0.29(9) 53 Peak List General information Analysis date 2016/03/28 11:16:41 Sample name CuO Z:1 : 3 (C) Measurement date 2016/03/28 11:00:22 File name 170-xrd-2016.ras Operator Administrator Comment Measurement profile 2000 Meas. data:170-xrd-2016/Data 1 BG data:170-xrd-2016/Data 1 Calc. data:170-xrd-2016/Data 1 1500 Intensity (counts) 1000 500 0 20 40 60 80 2-theta (deg) Peak list No. 2-theta(deg) d(ang.) Height(count s) FWHM(deg) Int. I(counts deg) Int. W(deg) Asym. factor 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 6.43(10) 9.69(5) 13.39(6) 19.49(5) 21.65(3) 25.60(3) 26.14(2) 27.728(4) 27.791(16) 30.84(3) 35.53(2) 13.7(2) 9.12(4) 6.61(3) 4.552(13) 4.102(5) 3.477(4) 3.406(3) 3.2146(5) 3.2075(18) 2.897(2) 2.5245(17) 57(8) 78(9) 73(9) 51(7) 187(14) 196(14) 47(7) 1143(34) 144(12) 34(6) 42(7) 0.47(14) 0.39(4) 0.55(7) 0.35(5) 0.85(4) 0.24(3) 0.55(12) 0.104(5) 0.59(4) 0.69(9) 1.07(7) 43(6) 32(5) 56(5) 19(3) 202(8) 61(4) 45(5) 139(8) 100(6) 25(4) 59(4) 0.7(2) 0.41(11) 0.77(16) 0.37(12) 1.08(12) 0.31(4) 1.0(3) 0.122(11) 0.69(10) 0.7(3) 1.4(3) 2(3) 1.0(5) 0.9(5) 0.8(5) 0.29(7) 1.7(12) 0.3(3) 2.1(3) 2.4(6) 3(2) 0.36(18) 54 LAMPIRAN 2 Perhitungn Ukuran Kristal Zeolit dan CuO-Zeolit Persamaan Scherrer D= . Dimana: D = Ukuran kristal (Å) λ = panjang gelombang sinar-X yang digunakan (1,5406 Å) k = konstanta Scherrer (0,9) = puncak pada setengah tinggi intensitas (FWHM = Full Width at a Half Maximum) ( /180O) rad = FWHM = sudut difraksi 1. Zeolit alam tanpa kalsinasi 2θ = 9,984 θ = 4,992 cos θ = 0,9962 FWHM = 0,425 β = (0,425 x π)/180 = 0,0074 rad Ukuran kristal = 2θ θ cos θ FWHM β , , , = 188,0801 Å = 18,80801 nm = 22,558 = 11,279 = 0,980 = 0,78 = (0,78 x π)/180 = 0,0136 rad Ukuran kristal = 2θ θ cos θ FWHM β , , , , , = 104,0294 Å = 10,40294 nm = 25,755 = 12,8775 = 0,974 = 0,55 = 0,55 x π)/180 = 0,0095 rad Ukuran kristal = , , , , = 149,8437 Å = 14,98437 nm Ukuran rata-rata = (18,80801+10,40294+14,98437)/3 = 14,7317 nm 55 2. Zeolit alam kalsinasi 2θ = 9,833 θ = 4,9165 cos θ = 0,9963 FWHM = 0,29 β = (0,29 x π)/180 = 0,0051 rad Ukuran kristal = 2θ θ cos θ FWHM β , , = 272,8732 Å = 27,28732 nm , = 22,31 = 11,155 = 0,9811 = 0,49 = (0,49 x π)/180 = 0,0085rad Ukuran kristal = 2θ θ cos θ FWHM β , , , , = 166,2604 Å = 16,62604 nm , = 25,699 = 12,8495 = 0,9749 = 0,232 = 0,232 x π)/180 = 0,0040 rad Ukuran kristal = , , , = 355,5503 Å = 35,55503 nm , Ukuran rata-rata = (27,28732+16,62604+35,55503)/3 = 26,4894 nm 3. CuO-zeolit alam 1:3 2θ = 21,65 θ = 10,825 cos θ = 0,9822 FWHM = 0,85 β = (0,85 x π)/180 = 0,0148 rad Ukuran kristal = 2θ θ cos θ FWHM β , , = 95,38048 Å = 9,538048 nm , = 25,60 = 12,80 = 0,9751 = 0,24 = (0,24 x π)/180 = 0,004187rad Ukuran kristal = 2θ θ cos θ , , , , = 337,1462 Å = 33,71462 nm , = 27,728 = 13,864 = 0,9708 56 FWHM β = 0,104 = 0,104 x π)/180 = 0,001814 rad Ukuran kristal = , , , = 787,3281 Å = 78,73281 nm , Ukuran rata-rata = (9,538048+33,71462+78,73281)/3 = 40,661826 nm 4. CuO-zeolit alam 1:1 2θ = 21,63 θ = 10,815 cos θ = 0,9822 FWHM = 0,92 β = (0,92 x π)/180 = 0,0160 rad Ukuran kristal = 2θ θ cos θ FWHM β , , = 88,22694 Å = 8,822694 nm , = 25,46 = 12,73 = 0,9754 = 0,32 = (0,32 x π)/180 = 0,005582 rad Ukuran kristal = 2θ θ cos θ FWHM β , , , , = 254,6529 Å = 25,46529 nm , = 27,52 = 13,76 = 0,9713 = 0,65 = 0,65 x π)/180 = 0,0113 rad Ukuran kristal = , , , , = 126,325 Å = 12,6325 nm Ukuran rata-rata = (8,822694+25,46529+12,6325)/3 = 15,6401 nm 5. CuO-zeolit alam 3:1 2θ θ cos θ FWHM β = 21,53 = 10,765 = 0,9824 = 0,84 = (0,84 x π)/180 = 0,0146 rad Ukuran kristal = 2θ θ cos θ FWHM β , , , , = 96,66737 Å = 9,666737 nm = 25,473 = 12,7365 = 0,9753 = 0,26 = (0,26 x π)/180 = 0,00453 rad 57 Ukuran kristal = 2θ θ cos θ FWHM β , , , = 313, 823 Å = 31,3823 nm , = 27,60 = 13,8 = 0,9711 = 0,43 = 0,43 x π)/180 = 0,007501 rad Ukuran kristal = , , , = 190,3435 Å = 19,03435 nm , Ukuran rata-rata = (9,666737 +31,3823+19,03435)/3 = 20,0277 nm 58 LAMPIRAN 3 Data JCPDS No. 25-1349 Zeolit Alam Klinoptilolit 59 LAMPIRAN 4 Data JCPDS No. 48-1548 CuO 60 LAMPIRAN 5 Hasil dari Spekrta Absorbansi dan Reflektansi UV UV 1700 PHARMASPEC UV-VIS SPECTROPHOTOMETER SPECULAR REFLECTANCE ATTACHMENT Nama NIM/NIP Dosen Pembimbing Prodi Institusi Tanggal Waktu & Temperatur INDRAMAWAN 12307144028 UNY 06042016 14.30 WIB Suhu : 290C KODE SAMPEL : Z : CuO [ 1 : 1 ] SPECTRUM REFLECTANCE PANJANG GELOMBANG 200 – 800 Sampel : Z : CuO [ 1 : 1 ] NO Nm 1 768.00 96.180 2 392.00 53.539 3 308.00 229.215 4 249.00 220.649 61 R% SPECTRUM TRANSMITANCE PANJANG GELOMBANG 200 – 800 Sampel : Z : CuO [ 1 : 1 ] NO Nm 1 768.00 96.270 2 388.00 50.142 3 300.00 300.446 62 T% SPECTRUM ABSORBANSI PANJANG GELOMBANG 200 – 800 Sampel : Z : CuO [ 1 : 1 ] NO Nm Abs. 1 338.00 1.206 2 235.00 1.611 63 KODE SAMPEL : Z : CuO [ 1 : 3 ] SPECTRUM REFLECTANCE PANJANG GELOMBANG 200 – 800 Sampel : Z : CuO [ 1 : 3 ] NO Nm 1 768.00 94.210 2 618.00 89.896 3 413.00 45.484 4 370.00 43.934 5 279.00 202.238 64 R% SPECTRUM TRANSMITANCE PANJANG GELOMBANG 200 – 800 Sampel : Z : CuO [ 1 : 3 ] NO Nm 1 768.00 96.288 2 362.00 56.578 3 278.00 206.250 65 T% SPECTRUM ABSORBANSI PANJANG GELOMBANG 200 – 800 Sampel : Z : CuO [ 1 : 3 ] NO Nm Abs. 1 674.00 0.049 2 324.00 2.561 66 KODE SAMPEL : Z : CuO [ 3 : 1 ] SPECTRUM REFLECTANCE PANJANG GELOMBANG 200 – 800 Sampel : Z : CuO [ 3 : 1 ] NO Nm 1 768.00 94.690 2 287.00 284.638 67 R% SPECTRUM TRANSMITANCE PANJANG GELOMBANG 200 – 800 Sampel : Z : CuO [ 3 : 1 ] NO Nm 1 776.00 96.260 2 391.00 40.803 3 312.00 262.884 4 240.00 258.692 5 217.00 256.513 68 T% SPECTRUM ABSORBANSI PANJANG GELOMBANG 200 – 800 Sampel : Z : CuO [ 3 : 1 ] NO Nm Abs. 1 448.00 0.353 2 340.00 1.487 3 249.00 1.526 69 LAMPIRAN 6 Grafik Perhitungan Energi Celah Pita 1. CuO-Zeolit 1:3 CuO-Zeolit 1:3 F(R')hv)1/2 0.2 0.0 1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 1.80 1.85 1.90 1.95 2.00 Eg (eV) 2. CuO-Zeolit 1:1 0.4 F(R')hv)1/2 CuO-Zeolit 1:1 0.2 0.0 1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 1.80 1.85 1.90 1.95 2.00 Eg (eV) 3. CuO-Zeolit 3:1 0,2 (F(R)hv) 1/2 CuO-Zeolit 3:1 0,0 1,30 1,35 1,40 1,45 1,50 Eg (eV) 70 1,55 1,60 1,65 1,70 LAMPIRAN 7 Hasil dari Spektra FTIR 71 72 73 74 LAMPIRAN N8 Hasil daari Analisis SEM-EDX S 1. SEM M M Senyawa CuO-zeolit C allam 1:1 deng gan Perbesarran 500x SEM 75 SEM M Senyawa CuO-zeolit C allam 1:1 deng gan Perbesarran 2000x M Senyawa CuO-zeolit C allam 1:1 deng gan Perbesarran 5000x SEM 76 SEM M Senyawa CuO-zeolit C allam 1:1 deng gan Perbesarran 10000x M Senyawa CuO-zeolit C allam 1:1 deng gan Perbesarran 20000x SEM 77 SEM Senyawa CuO-zeolit alam 1:1 dengan Perbesaran 20000x 78 2. Spektra EDX 79 LAMPIRAN 9 Pengenceran Larutan Standar Congo Red 1. Pembuatan larutan induk Congo Red 1000 ppm 1000 ppm = 1 gr/L = 0,5 gr / 0,5 L Sebanyak 0,5 gram Congo Red dilarutkan ke dalam 0,5 L aquades. 2. Variasi konsentrasi larutan Congo Red Untuk membuat variasi konsentrasi larutan Congo Red maka dilakukan pengenceran dengan rumus: V1 . M1 = V2 . M2 6. 100 ppm V1 . M1 = V2 . M 2 V1 . 1000 ppm = 100 ml . 100 ppm V1 = 10 ml Sebanyak 10 ml larutan Congo Red 1000 ppm diencerkan hingga volume 100 ml. 7. 1 ppm V1 . M1 = V2 . M 2 V1 . 100 ppm = 25 ml . 1 ppm V1 = 0,25 ml Sebanyak 0,25 ml larutan Congo Red 100ppm diencerkan hingga volume 25 ml. 8. 2 ppm V1 . M1 = V2 . M 2 V1 . 100 ppm = 25 ml . 2 ppm V1 = 0,5 ml Sebanyak 0,5 ml larutan Congo Red 100 ppm diencerkan hingga volume 25 ml. 9. 4 ppm V1 . M1 = V2 . M 2 80 V1 . 100 ppm = 25 ml . 4 ppm V1 = 1 ml Sebanyak 1 ml larutan Congo Red 100ppm diencerkan hingga volume 25 ml. 10. 6 ppm V1 . M1 = V2 . M 2 V1 . 100 ppm = 25 ml . 6 ppm V1 = 1,5 ml Sebanyak 1,5 ml larutan Congo Red 100ppm diencerkan hingga volume 25 ml. 11. 8 ppm V1 . M1 = V2 . M 2 V1 . 100 ppm = 25 ml . 8 ppm V1 = 2 ml Sebanyak 2 ml larutan Congo Red 100ppm diencerkan hingga volume 25 ml. 12. 10ppm V1 . M1 = V2 . M 2 V1 . 100 ppm = 25 ml . 10ppm V1 = 2,5 ml Sebanyak 2,5 ml larutan Congo Red 100ppm diencerkan hingga volume 25 ml. 13. 12 ppm V1 . M1 = V2 . M 2 V1 . 100 ppm = 25 ml . 12 ppm V1 = 3 ml Sebanyak 3 ml larutan Congo Red 100ppm diencerkan hingga volume 25 ml. 81 L LAMPIRAN N 10 Hassil Penentuann Lamda Maaksimal Conggo Red 82 LAMPIRAN 11 Gambar Penelitian Gambar zeolit Alam kalsinasi Gambar CuO-zeolit alam 1:3 ; 1:1 dan 3:1 83 Gambar Larutan Standar Congo Red Gambar Reaktor Proses Fotodegradasi 84 Gambar Larutan Congo Red setelah Fotodegradasi dengan Sinar Ultraviolet Variasi Berat Gambar Larutan Congo Red setelah Fotodegradasi dengan Sinar Ultraviolet Variasi Waktu 85