Prosiding SeminarNasional Balian Magnet I Serp(mg, II Okt()ber 2000 ISSN 1411 -7630 IDENTIFIKASI KANDUNGAN SENYAWA KIMIA PADA PASIR MINERAL ,.)$:;fj Nor Cahya Eka Darmayantil, Azwar Manafl, Bodi Briyatmoko 2 'Jurusan Fisika FMIPA Univer~itas Indone~ia. Depok 16424 2 P2TBDU Batan Serpong ABSTRAK mENTIFIKASI KANDUNGAN SENYAWA KlMIA PADA PASIR MINERAL. Studiidentifikasi kandungansenyawa kimia pactapasir mineral dalam hal ini Pasir Aceh dan Cilacap telah dilakukan dengan menggunakan metode mikroskop optis, ditlraksi sinar-x (XRD), fluoresensi sinar-x (XRF) Bertamicrohardness. Analisis mikroskop optis memperlihatkan kurang lebih terdapat7 jenis rasa mineral pactaPasir Aceh dan 6 jenis rasa untuk Pasir Cilacap yang terdiri dari tasa magnetite, Fe)O4; hematite dan maghemite, Fe2O); ilmenite, FeriO) ; kuarsa SiO2dan beberaparasa minor lainnya. Hal tersebut sesuai dengan analisis basil XRD. Untuk XRF dideteksi terdapat 14 unsur kimia makro pooa kedua pasir dengan distribusi unsur Fe lebih dominan. Dengan microhardness ditunjukkan bahwa mineral-mineral yang terdapllt pada Pllsir Aceh memiliki kekerasan sebesar 4 sampai 61/2 Mohs sedangkan untuk Pasir Cilacap sebesar7 sampai 8 Mohs. Kala Kunci : Pasir mineral, metode mikroskop optis, XRD, XRF, magnetite, hematite, maghemite, ilmenite ABTRACT IDENTIFICATION STUDY HAD BEEN CONDUCTED ON THE CHEMICAL ELEMENTS OF MINERAL SANDS. These sand was taken from two sites respectually,Aceh and Cilacap. The Identification process was carried out using series of equipment, including an optical microscope, x-ray diftraction (XRD), x-ray fluorescence (XRF) and microhardness. The optical microscope analysis showed that there are at least seven kinds of mineral phase tor the sands from Aceh, and 6 kinds of phase tor Cilacap that of including magnetite, Fe304;hematite and maghemite, Fe203: ilmenite, FeTiO3; quartz, SiO2and possible other minor phase.XRD results confirmed the phasepresent.After XRF, 14 macro chemical elements were detected on the sands with Fe dominan. Using a microhardness, it was shown that minerals in the Aceh sands had a level of solidity between 4 to 61/ 2 Mohs and the Cilacap sands had level of solidity between 7 to 8 Mohs. Key Word: Mineral sands, optical microscope methode, XRD, XRF, magnetite, hematite, maghemite, ilmenite PENDAHULUAN Indonesia. Eksplorasi pasir mineral (yang lebih dikenal Pactakertas ketja ini dibicarakan sturn identifikasi denganpasir besi)telah dilakukan sejaktahun 1910 untuk kandungan mineral dengan menggunakan beberapa me1ihat kemungkinan aplikasinya untuk bahan baku metodeantara lain obseIVasimikrostruktur, difraksi sinarpabrik baja. Pacta tahun 1971, PT Aneka Tambang memulai usaha eksplorasipasir besi Ci1acapuntuk ekspor x dan x-ray fluorescencedan identifikasi kekerasanmikro rasa. terutama ke Jepang untuk campuran bahan baku peleburan besi [1]. Di Indonesia, pasir besi digunakan untuk bahan pembuatan semen (klinker). TATA KERJA Di beberapa negara seperti India, Malaysia, Pasir besi yang dipelajari diambil daTi kawasan Vietnam dan Philipina, pasir besi mengandung mineralAceh daD Cilacap. Preparasi sampel diawali dengan mineral yang sangat seperti Zr, Ti, monasite, xenotime penghalusan pasir menggunakan Shatter Box sampai dan lain-lain berguna untuk bahan magnet logam tanah jarang (Rare Earth Magnets). Mineral-mineral monasite diperoleh serbukhalus lalu disaring 38 I-lm. Serbukhalus dan xenotime misalnya mengandung elemen-e1emen pasir basil penyaringan selanjutnyadirnasukkankedalam logam tanah jarang seperti Neodinium (Nd), Samarium cetakan berbentuk silinder berukuran diameter dalam 20 rom. Pemadatan serbuk dilakukan dengan penekan (Sm), Cerium (Ce) dan lain sebagainya, bahkan unsur hidroulik. Tekanan pemadatan yang diterapkan sebesar radioaktif seperti Thorium (Th) [2]. Beberapa elemen7 ton. Padatan pasir berupa bakalan muda dipadatkan elemen logam tanah jarang ini merupakan bahan utama lebih lanjut dengan sintering pada suhu 1100°C selama pembuatan magnet energi tinggi seperti Nd-Fe-B dan 2 jam. Untuk tujuan obselVasi dengan mikroskop maka SmCo [3-4]. Mengingatkandunganmineral berhargapacta permukaan sampel dietsa dengan cairan Nital 4 %. pasir besi maka dilakukan penelitian sebagai tahap awal Pengamatan mikrostruktur sampeldiarnatidari perbedaan untuk mengetahui potensi pasir mineral yang terdapat di 40 ldentijikasi Kandungan Senyawa Kimia Pada Pa.~ir Mineral (Nur Cahya) WarDadengan Optical Microscope Shimadzu. Sedangkan pengarnatan unsur-unsur kimia dalarn sarnpel dilaktlkan denganXRFtipe EDAXRF DX-95 Phillip. DariXRF dapat diketahui unsur-unsur kirnia yang terdapat dalam pasir berikut dengan komposisinya. Untuk mengetahui senyawa-senyawa mineral yang dapat terdeteksi maka pola difiaksi sinar -x sarnpel diarnbil melalui XRD Shirnadzu tipe XD-61 O. Pengujian kekerasan rasa juga dilakukan melalui Microhardness Vickers Shirnadzu, menggunakan beban 500 gr dengan waktu identasi 15 detik. RASIL DAN PEMBAHASAN tidak tampak ketika di foto pacta spot yang berbeda. Observasidengan identiflkasi warDa ini secarakualitatif menunjukkan banyaknyarasapactamasing-:masingpasir. Untuk sampel PA terdapat 7 macam variasi WarDayang menandakan kemungkinan terdapatnya 7 rasa, sedangkan sam pel PC memiliki 6 rasa. Hasil pengidentifikasian warDa ini diperoleh daTi beberapa daerah yang di foto pacta.\pot yang berbeda. Identifikasi warDapactamaterial mineral menurut SHORT menandakan bahwa warDa merah merupakan mineral hematite(Fe2O3)' cuprite (Cu2O) atau pyrope (M~Al1Si) 0 d. Warnaluning dapatmenandakan dalam ~~mp~l\vrQ~p"\miniIQlmQI,Q~i\i(fi~~)i ~UlfuI(~)i dari sampelPA (pasir dari kawasan Aceh) dan sampelPC (Pasir daTikawasan Cilacap). Kedua sampelberbeda ini rnenunjukkan komposisi warna yang harnpir sarna (Tabell). Perbedaanyang mencolok adalah rasa yang berwama putih pactasampel PA cenderung berkelompok sedangkansampel PC cenderung merata. Perbedaanini Gambar I. Foto mikroskop optis dengan polarisari pacta sampel PA chalcopyrite (CuFeS) atau unsurvanadium (Y). WarDa hitam menandakandalam pasir tersebutterdapatmineral magnetit (Fe)O4)' ilmenit (FeTiO3), diamond; C atau chromite «Mg,Fe)Cr2O4). WarDa coklat menandakan terdapat mineral yang mengandung senyawa TiO2 atau mineral spinel (MgAl20 4). SedangkanWarDaputih adalah senyawaSiO2atau orthoclase; KAISi3Og. WarDa hijau muda menandakan senyawa uvarovite; Ca3Cr2Si3O12 atau olivine, (Mg,Fe)2SiO4' WarDaorange dapatmenandakandi dalam pasir tersebut terdapat mineral spessartine (Mn3AI2Si3OI). Identifikasi berdasarkan warDa menunjukkanbelbagai kemungkinan senyawakimia yang terdapatdidalam sampel. Namun dengan spektrum XRF jumlah kemungkinan tersebut dapat dibatasi berdasarkanjenis unsur-unsur kimia yang dapat terdeteksi oleh XRF. Spektrum energi keadaan sampel masing-masing diberikan pactaGambar 3 daD4. Terlihat bahwa keadaan sampelsama-sanlamenunjukkan terdapat 14 unsur yang terdeteksi. Kedua spektrum hanya belbeda sedikit dalam intensitasnya (Tabel 2). Jadi dapat diperkirakan bahwa kedua sampel memiliki jumlah kandungan senyawa dengan fraksi senyawa/ rasa yang terkandung dalam masing-masing sampeltidak berbedajauh. Hasil analisis Tabel 2. lntensitas unsur-unsur dengan metode XRF pada Pasir Aceh dan Cilacap lntensitas Pasir Aceh 4.09 2.02 0.00 0.80 16.20 53.71 193 10.30 87.13 6.89 0.89 Gambar2. Foto mikroskop optis denganpolarisasi pada sampel PC Tabel 1. Ha,5il identifikasi warna mikroskop optis dengan polarisasi pacta sampel PA dan PC Jenis Pasir SampelPA Hasil Identifikasi Warn~ Kuning; Coklat, Hitarn, Hijau Muda. Merah; Oranged8n Putih SampelPC Orange,Merah,Klmmg~ Muda,C~klatdanHitarn_- .:.....Cu PasirCilacap i 6.03 0.91 n1!..:8.3n111.88 853.19, 644.32 3.971 3.68 .11 Prosiding Seminar Nasi()nal Bahan Magnet I Serp()ng, II Okt()ber 2000 IS.s'N 1411- 7630 Tabel 4. Ha.~il identifika.~i tasa pacta sampel PA Gambar5. Hasil XRD sampelPC '," -~ ow .a ~ --,.. ~v '... Gambar 4. Spektrum energi sinar-x sampel PC XRF ini cukup konsisten dengan basil observasidengan mikroskop dibicarakan terdahulu bahwa daTi basil identifikasi wama secarakualitatif telah menunjukkan kandungan senyawayang hampir sarna. Perlu dipahami bahwa ke-l4 unsur basil identifikasi dengan XRF ini keberadaannyabukan berupa unsur murni yang berdiri sendiri tetapi cenderung berupa suatu senyawa kimia atau rasa dengan komposisi tertentu. Oleh karena itu untuk mengetahui jenis rasa yang acta diperlukan pengujian identifikasi rasa baik dengan XRD maupun kekerasanmikro. Pola difraksi sinar-x kedua sarnpeltemyatajuga tidak berbeda seperti yang ditunjukkan pactaGarnbar 5 daD6. Hasil analisis identifikasi rasa untuk kedua sampel sepertipactaTabel 3 daD 4 menunjukkan bahwa didalam masing-masing sampel terdapat 5 macam rasa yakni magnetite, Fe3O4; maghemite daD hematite, Fe2O3' Tabel 3. Hasil identifikasi t'asa pada sampel PC tt F1Ie t::~~=g?6 2 6]5 ifJ.W l~ 1842B --4- 53.&;5 ] 1)]5 I~ -L 62.11) lifJ17 14&30 ~ 62.937 14755 1~ 63.~ 14S75 ] 4536 71.823 82.875 84m 88412 ~1 93(ill 131 ] 1639 ]]~ ] ](}18 1009) 1(ffl) ] 3133 ll~ ] ]4]6 ] ]()42 10013 ] Q571 -1-210 II 12 13 42 Fell~ llA --1-1 7 &t~ 7)XJ : 25 41 14 34 Gambar6. Hasil XRD sampelPA ilmenite, FeTi°:l sertaSiO2. Jika dibandingkan dengan pengujian kedua metode sebelumnya, terdapat perbedaan yang cukup signifikan, yakni analisis mikroskop optik telah terprediksikan senyawa kimia tertentu, begitu juga dengan XRF diketahui terdapat 14 unsur kimia. Namun pacta basil analisis XRD, terdapat unsur atau senyawa kimia yang semula terdeteksi menjadi tidak terdeteksi. Hal ini dikarenakan persentasekeberadaansenyawaatau unsur-unsur tersebut tidak memenuhi syarat minimal 4 %, sehingga XRD tidak sensitifterhadap unsur-unsur atau senyawayangjumlahnya sedikit. Sedangkan identifikasi berdasarkan kekerasaan tidak memberikan informasi yang cukup signiflkan. Hal ini dikarenakan tampilan di layar mikroskop tersebuttidak memberikan perbedaanwarna yangjelas pactamasingmasing mineral yang akan diben tekanan.Sehinggadalam penentuan kekerasan mineral, warna-warna yang terdeteksi adalah yang tertangkap oleh illata. Pactalabel Element of Mineralogy menerangkan bahwa mineralmineral yang sebelumnya diduga memiliki kekerasan sekitar 6 -7 Mohs, jelas bahwa basil analisis kekerasan kedua sampel seperti pacta Tabel 5 dan 6 agak Identifikasi Kandungan Senyawa Kimia Pada Pa.\'ir Mineral (Nur Cahya) menyimpang. Hal ini dikarenakan sulitnya melakukan penetrasi yang tepat pada mineral-mineral terscbut dikarenakan distribusi mineral merata dan sifat mineral yang lameral serta keakuratan alat penetrasiyang kurang baik. Tabel 5. Hasil Microhardness Pasir Aceh Tabel 6. Hasil Mikrohardness Pasir Cilacap ~- 794 OJklat I Merah [2iQJ --2lLL 500 I 1161 I g Dilihat dati basil yang diperoleh denganbesarnya beban 500 gram maka mineral-mineral ini tergolong mineral yang keras. Hal ini sesuai dengan literatur TAlMAGE [5] yangmembagikekerasaanmineral menjadi 7 tingkat, dimulai daTi tingkat A yang terlunak hingga tingkat G yang terkeras.Magnetit sertailmenit menempati posisi F dan G. Bila dilihat dati basil analisismaka mineral yang terdapat dalam kedua pasir termasuk kedalanl mineral flourite untuk kekerasan 4 mobs, apatite untllk kekerasan 5 mobs, orthoclase untuk kekerasan6 mobs, quartz untuk kekerasan 7 mobs dan topaz untuk 8 mobs. KESIMPULAN 2. Tidak terdapatperbedaankandunganrasaantara sampelPasirAcehdanPasirCilacap. Fasayang terdapatpactakeduapasir adalah: .Magnetite, Fe)o 4beIWamahitam .Hematite danmaghemite,Fe2O) beIWarna merah .Ilmenite, FeTiO)beIWarnahitamdan DAFTARPUSTAKA [1] SOETJIPTO dan ROZIK BUDIONO, Pengantar Pertambangan Indonesia, AssosiasiPertambangan Indonesia,( 1992). [2] AZWAR MANAF and RIDWAN," Current Status of Research and Development on Magnetic Materials in Indonesia", Prosiding PertemuanSains Materi III, Oktober,(1998). [3] SUYATMAN, A. NURUDDIN dan HERMAWAN K. D, "Sintesis Butiran Magnet Nd-Fe-B Koer.\'itij dengan TeknikCo.,Milling", Prosiding Pertemuan I/miah Sains Materi Ill, Oktober, 1998. [4] E. P. WOHLFARTH and K. H. J. BUSCHOW, Ferromagnetic Materials, Vol 4, Elsevier Science Publisher,(1988). [5] BRIAN MASON and L.G. BERNY, Element of Mineralogy, W.H Freemanand Company,(1968). TANYA JAWAB Penanya Joko Wahyu Pertanyaan : 1. Apa beda daTipenelitian secara XR-F dengan X-RD 2. Microhardness apa yang digunakan '?Mengapa '? Jawaban I. XRF : lebih pendekatanke analisis unsur sedaJlgkan XRD : untuk meneliti senyawa. -Analisis XRF dilakukan untuk mengetahui intensitas dari masing-masing unsur (nlakanya grafik menunjukkan fungsi intensitas dengan nomoratom). -Analisis XRD dilakukan untuk mengetahui struktur kristal dari suatumaterial. 2. Microhardness Vickers,karena nlineral kita tergolong mineral keras. .Kuarsa, SiO2beIWamaputih Fraksi berat unsur dominanFe untuk Pasir Aceh maupunCilacapberhargasekitar30 % 43