BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Zirkonium merupakan bahan yang mempunyai peran yang sangat strategis dalam berbagai industri. Dalam industri nuklir, bahan ini dapat dimanfaatkan sebagai bahan struktur reaktor nuklir yang baik sehingga reaktor nuklir menjadi aman. Selain itu bahan ini dapat digunakan sebagai bahan kelongsong bahan bakar nuklir karena mempunyai sifat yang unggul, antara lain tahan terhadap suhu tinggi, tahan terhadap korosi, mempunyai serapan neutron yang kecil (0,18 - 0,2 barn) dan dapat menaikkan sifat fisik terhadap logam paduannya (Sajima, 2007:73). Dewasa ini, dalam penambangan pasir zirkon banyak terdapat kandungan bahan nuklir seperti uranium dan thorium di bawah 2000 ppm. Persebaran zirkonium sangat luas, terutama banyak diperoleh di daerah Kalimantan. Zirkon di Kalimantan ini mempunyai nilai ekonomis dikarenakan kadarnya cukup tinggi. Bahan mineral zirkon merupakan campuran silikat zirkonium yang terjadi secara alami yang digunakan dalam jumlah besar (1 juta ton per tahun) (Sudarto, 2008:IV-31). Pembuatan logam zirkonium dari pengembangan pemisahan zirkonium sebagai bahan struktur reaktor nuklir untuk pembangkit tenaga listrik, dilakukan guna mengantisipasi adanya kebutuhan bahan struktur reaktor nuklir secara terus menerus digunakan untuk memenuhi kebutuhan energi listrik dari PLTN yang ada di dunia saat ini. Zirkonium merupakan 1 logam yang penting yang 2 dikembangkan khusus untuk aplikasi industri nuklir maupun non nuklir. Pada industri non nuklir PSZ (partially stabilized-zirconia) merupakan komponen penting yang dapat mewujudkan berbagai fungsi advanced ceramics yaitu fungsi mekanik, elektrik, kimia maupun biologi. Zirkonium di alam biasanya ditemukan dalam keadaan tidak murni yaitu sebagai mineral yang tercampur dengan mineral ringan yaitu: kuarsa, lempung, material-material organik dan mineral berat yaitu: magnetit, ilmenit, hematite dan rutil. Komposisi maupun senyawa-senyawa yang terikut dalam pasir zirkon berbeda-beda tergantung dari asal daerah zirkon itu didapat. Untuk dapat menjadi bahan yang berdaya guna tinggi, pasir zirkon harus dimurnikan dari pengotor-pengotor ataupun dari campuran-campuran senyawa lain. Salah satu tahapan pemurnian adalah pemisahan zirkonium dari silikat. Untuk memisahkan zirkonium dari silikat melalui beberapa tahapan yaitu: 1. Peleburan dengan NaOH yang berfungsi memecah ikatan antara ZrO 2 dan SiO 2 . 2. Pelindian (leaching) dengan air untuk melarutkan Na 2 SiO 3 yang dihasilkan dari peleburan. 3. Pengeringan untuk menstabilkan silikat yang ada menjadi polimer parasilikat. 4. Pelindian (leaching) dengan asam klorida untuk mengambil zirkonium dalam padatan dan memisahkan dari pasir zirkon yang belum bereaksi 3 pada waktu reaksi peleburan sehingga terbentuk ZOC dengan kemurnian rendah. 5. Pembuatan ZBS (zirconium basic sulfate), pada proses ini akan dipisahkan zirkon dari pengotor-pengotornya terutama U,Th, Ti,Fe, dll. 6. Pembentukan ZrO(OH) 2 dengan cara mengkonversikan dari ZBS. 7. Kristalisasi sampai terjadi zirkon oksiklorid, dalam kondisi ini kristal yang dihasilkan sudah mempunyai kemurnian tinggi dan memenuhi standard industri. 8. Kalsinasi sehingga menghasilkan zirkonia ZrO 2 . Sehubungan dengan hal tersebut, maka dalam penelitian ini dilakukan proses pembuatan ZBS (zirkonium berbasis sulfat) dari hasil proses kristal zirkonium oksiklorid. Zirkonium basis sulfat (ZBS) merupakan tahapan proses yang sangat krusial karena dapat meminimalkan pengotor-pengotor seperti Fe+3, Th+4, U+6, dan Ti+4. Tujuan pembentukan zirkonium berbasis sulfat ini adalah untuk menghilangkan senyawa–senyawa yang termasuk NORM (Naturally Occurring Radioactive Material) dan TENORM ( Technologically Enhanced Naturally Occurring Radioactive Material) seperti Fe, Ti, Al, U, Th, dan lainlain yang didapatkan dari hasil proses dari zirkonium oksiklorid. NORM merupakan bahan radioaktif yang sudah ada di alam sebagai bagian dari kehidupan manusia. NORM ada di mana-mana, karena semua bahan di udara, air, tanah, tanaman bahkan tubuh kita mengandung bahan radioaktif alam. TENORM dapat diartikan sebagai bahan radioaktif alam yang terkonsentrasi 4 atau naik kandungannya yang merupakan by product dari kegiatan industri non nuklir yang menggunakan bahan baku dari (dalam) kulit bumi. TENORM sering juga disebut LSA (Low Spesific Activity). Kegiatan beberapa industri non nuklir yang menghasilkan TENORM akan berpotensi memberikan dampak radiologi terhadap pekerja dan lingkungan, apabila tidak dikelola dangan benar. (Bunawas dan Syarbaini, 2005) Pembentukan zirkonium berbasis sulfat diendapkan dari zirkonium oksiklorid dan asam sulfat. Pada percobaan pembuatan ZBS di Switzerland dengan menggunakan continues stirred tank reaktor (CSTR) untuk mereaksikan ZrOCl 2 (ZOC) dengan H 2 SO 4 dilakukan pada perbandingan mol Zr/SO 4 = 5/2, temperatur 90 oC, pH pengendapan ZBS 1,1 – 1,5; kecepatan pengadukan 1300 rpm dan densitas slurry ZBS sekitar 1,009 g/ml. Pembentukan zirkonium berbasis sulfat ini dipengaruhi oleh perbandingan mol Zr/SO 4 , kecepatan pengadukan, pH, waktu pengendapan, dan suhu reaksi. Pada penelitian kali ini akan mengkaji konversi kadar zirkonium (Zr) dari pembentukan zirkonium berbasis sulfat yang dihasilkan dari mereaksikan zirkonium oksiklorid (zirkonil klorida) dengan asam sulfat yang ditinjau dari berbagai macam variasi konsentrasi dari zirkonium oksiklorid dan asam sulfat serta waktu proses pengendapan reaksi. Konversi adalah jumlah zirkonium yang berubah menjadi zirkonium berbasis sulfat dibandingkan dengan jumlah zirkonium dalam zirkonium oksiklorid, atau diartikan sebagai sejumlah tertentu zirkonium (Zr) dalam zirkonium oksiklorid (ZOC) yang berhasil 5 diubah menjadi zirkonium (Zr) dalam zirkonium berbasis sulfat (ZBS) pada reaksi pengendapan. Metoda analisis yang digunakan untuk mengetahui kadar zirkonium dalam zirkonium berbasis sulfat adalah spektrometer X-ray karena metode analisis ini dapat digunakan untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif dari unsur–unsur yang ada dalam cuplikan secara serentak dengan seksama, baik dalam cuplikan bentuk cair, padat, maupun lumpur. Keuntungan dari analisis ini adalah kemampuannya dalam menganalisis unsur–unsur dalam bentuk campuran yang sulit dipisahkan dengan cara analisis biasa, serta dapat menampilkan hasilnya secara serentak dalam layar MCA (Multi Chanel Analyser), dan juga tidak merusak sampel, untuk analisis hanya membutuhkan sedikit cuplikan. Berdasarkan uraian di atas maka akan diteliti Pengaruh konsentrasi zirkonium oksiklorid, konsentrasi asam sulfat, dan waktu pengendapan terhadap konversi pembentukan zirkonium berbasis sulfat. Dengan alasan bahwa jumlah permintaan bahan bakar nuklir dengan penggunaannya secara terus mererus karena adanya laju pembangunan PLTN yang semakin meningkat. Selain itu juga mahasiswa dapat memperoleh gambaran tentang aplikasi dari ilmu yang selama ini dipelajari di universitas. B. Identifikasi Masalah Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan diatas, permasalahan yang dapat diidentifikasikan adalah sebagai berikut : 6 1. Jenis umpan yang digunakan. 2. Konsentrasi H 2 SO 4 yang digunakan. 3. Konsentrasi zirkonium oksiklorid (ZOC) yang digunakan. 4. Waktu Pengendapan yang digunakan. 5. Metode analisis yang digunakan. A. Pembatasan Masalah Berdasarkan identifikasi masalah maka dibatasi masalah yang akan diteliti yaitu sebagai berikut : 1. Jenis umpan yang digunakan adalah zirkonium oksiklorid (ZrOCl 2 .8H 2 O) hasil proses dari PT APB-BATAN. 2. Variasi konsentrasi H 2 SO 4 yang digunakan adalah 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; dan 0,10 M. 3. Variasi konsentrasi ZOC yang digunakan adalah 0,15; 0,175; 0,2; 0,225; dan 0,25 M. 4. Variasi waktu pengendapan yang digunakan adalah 40; 50; 60; 70; dan 80 menit. 5. Metode analisis yang digunakan XRF untuk menganalisis kadar zirkonium dalam sampel. 7 B. Perumusan Masalah Berdasarkan pembatasan masalah maka dirumuskan masalah yang akan diteliti yaitu sebagai berikut : 1. Bagaimanakah pengaruh konsentrasi zirkonium oksiklorid terhadap konversi pembentukan zirkonium berbasis sulfat? 2. Bagaimanakah pengaruh konsentrasi asam sulfat terhadap konversi pembentukan zirkonium berbasis sulfat? 3. Bagaimanakah pengaruh waktu pengendapan terhadap konversi pembentukan zirkonium berbasis sulfat? C. Tujuan Penelitian Penelitian ini mempunyai tujuan sebagai berikut ; 1. Mengetahui pengaruh konsentrasi zirkonium oksiklorid terhadap konversi pembentukan zirkonium berbasis sulfat. 2. Mengetahui pengaruh konsentrasi asam sulfat terhadap konversi pembentukan zirkonium berbasis sulfat. 3. Mengetahui pengaruh waktu pengendapan terhadap konversi pembentukan zirkonium berbasis sulfat. D. Manfaat Penelitian Penelitian diharapkan bermanfaat bagi : 1. Peneliti bahan struktur reaktor nuklir yaitu dapat mengetahui kadar dari zirkonium dalam pembentukan zirkonium berbasis sulfat. 8 2. Peneliti, yaitu meningkatkan keilmuan peneliti dalam bidang kimia analisis dan meningkatkan ketrampilan dalam menggunakan alat laboratorium.