MAJALAH METALURGI (2015) 3: 161

MAJALAH METALURGI (2015) 3: 161-170
Available online at www.ejurnalmaterialmetalurgi.com
ANODISASI PADUAN Al 2024 T3 DENGAN METODE PULSE CURRENT
DALAM LARUTAN ASAM TARTARAT-SULFAT (TSA)
a
M. Zaki Mubaroka,*, Fitrian M. Odanga, Sutarnob, Soleh Wahyudic
Staf pengajar dan alumnus Program Studi Teknik Metalurgi, FTTM-ITB, Jl. Ganesa 10 Bandung, 40312
b
Mahasiswa Program Doktor, Program Magister dan Doktor Rekayasa Pertambangan, FTTM-ITB
Jl. Ganesa 10 Bandung, 40312
c
PT. Rekayasa Plating, Pondok Rancabelut, 8-9, Cimahi, 40526
E-Mail : *[email protected]
Masuk Tanggal : 28-07-2015, revisi tanggal : 03-12-2015, diterima untuk diterbitkan tanggal 15-12-2015
Intisari
Sebagai alternatif terhadap proses anodisasi konvensional dalam larutan asam sulfat dan asam kromat, telah
dikembangkan proses anodisasi dalam larutan asam tartarat-sulfat (TSA) untuk mendapatkan proses yang lebih
ramah lingkungan dengan durasi yang lebih singkat dan menghasilkan morfologi lapisan anodize serta ketahanan
korosi yang lebih baik pada paduan aluminium. Pada tulisan ini dipresentasikan hasil-hasil percobaan anodisasi
paduan Al 2024 T3 dalam larutan asam tartarat-sulfat dengan metode pulse current dan didiskusikan pengaruh
temperatur, tegangan, dan lama waktu anodisasi terhadap berat dan ketebalan lapisan anodize serta ketahanan korosi
lapisan anodize. Hasil analisis variansi (ANOVA) 3 faktor menunjukkan urutan faktor yang paling berpengaruh
terhadap tebal dan berat lapisan anodize setelah sealing secara berurutan adalah temperatur, tegangan sel, dan lama
waktu anodisasi. Ketebalan lapisan anodize sebanding dengan rapat arus dan waktu anodisasi yang dipengaruhi oleh
temperatur dan tegangan. Berdasarkan hasil response surface dan contour plot pengaruh temperatur dan tegangan
terhadap rapat arus, ketebalan dan berat lapisan anodize serta jumlah pit yang terbentuk setelah uji sembur garam
selama 336 jam, kondisi proses anodisasi Al 2024 T3 dengan metode pulse current yang disarankan adalah pada
selang temperatur 23-30 °C dengan tegangan sel 7,3 - 10 V dan waktu proses selama 30 menit.
Kata Kunci: Al 2024 T3, Anodisasi, Pulse current, Asam tartarat-sulfat, ANOVA
Abstract
As an alternative to conventional anodization process in sulfuric acid and chromic acid, anodization method in a
solution of tartaric-sulfuric acid (TSA) has been developed to obtain more environmentally-friendly process with
shorter duration and producing a better morphology of the anodize layer for improving corrosion resistance of
aluminium alloy. In the present paper, results of anodization tests of Al 2024 T3 aluminium alloy in tartaricsulphuric acid solution using pulse current method is presented and the effects of temperature, voltage and duration
of anodization process on the weight and thickness of anodize layer as well as its corrosion resistance is dicussed.
The results of 3 factors analysis of variance (ANOVA) reveals that the sequence of the most influencing factors that
affects the weight and thickness of anodize layer after sealing is temperature, cell voltage and duration of
anodization. The thickness of anodize layer is proportional to the current density and duration of anodization which
are influenced by temperature and anodization voltage. Based on the result of response surface and contour plot of
the influences of temperature and voltage on current density, weight and thickness of anodize layer as well as the
number of pit formed after 336 hour salt spray test, conditions suggested for Al 2024 T3 anodizing in TSA solution
with pulse rectifier is at temperature range of 23-30 °C under cell voltage of 7.3 to 10 V for 30 minutes.
Keywords: Al 2024 T3, Anodization, Pulse current, Tartaric-sulphuric acid, ANOVA
1. PENDAHULUAN
Sekitar 70% dari badan pesawat tersusun dari
paduan aluminium karena kelebihannya
dibandingkan paduan logam lainnya. Beberapa
kelebihan paduan aluminum sebagai penyusun
struktur pesawat terbang adalah memiliki
kekuatan tinggi, densitas rendah, ketahanan
korosi yang baik, dan memiliki kekuatan
spesifik yang tinggi[1,2]. Paduan aluminium
banyak digunakan pada aplikasi kedirgantaraan
terutama paduan seri 2XXX dan seri 7XXX.
Salah satu jenis paduan seri 2XXX yang banyak
digunakan dalam industri kedirgantaraan adalah
Al 2024-T3.
Paduan aluminium seri 2XXX mempunyai
kelemahan yaitu ketahanannya terhadap korosi
setempat yang lebih rendah dibanding dengan
paduan aluminium seri lainnya[3]. Oleh karena
itu, perlu dilakukan upaya-upaya peningkatan
ketahanan korosi paduan seri 2XXX ini, dimana
metode proteksi korosi yang banyak digunakan
dalam industri pesawat terbang adalah anodisasi.
Anodisasi
merupakan
proses
pelapisan
permukaan secara elektrokimia dimana benda
kerja dijadikan sebagai anoda yang akan dilapisi
dengan oksidanya.
Chromic acid anodizing (CAA) adalah
metode
yang
sudah
terbukti
efektif
menghasilkan lapisan anodize dengan ketahanan
korosi paling baik dibandingkan proses
anodisasi dengan larutan elektrolit lainnya[4,5].
Sifat ketahanan korosi yang baik ini disebabkan
oleh kemampuan spesi ion kromat sebagai
inhibitor korosi pada daerah anodik dan/atau
katodik dalam paduan. Namun demikian, spesi
ion Cr (VI) dalam elektrolit proses CAA bersifat
beracun (toxic) sehingga saat ini penggunaan
asam kromat pada industri pelapisan logam
sangat dibatasi. Penggunaan asam tartarat
(C4H6O6), tartaric-sulphuric acid (TSA) sebagai
aditif organik pada asam sulfat (H2SO4) untuk
proses anodisasi aluminium dan paduannya
merupakan salah satu alternatif proses anodisasi
untuk menggantikan larutan kromat yang
dewasa ini banyak diteliti. Proses anodisasi
dalam larutan asam tartarat-asam sulfat
(tartaric-sulphuric acid), yang disingkat TSAA
ini selain lebih ramah lingkungan juga
dilaporkan menawarkan kualitas lapisan yang
lebih baik serta mempunyai konsumsi energi
yang lebih rendah dibandingkan proses SAA
dan CAA[6]. Konsumsi energi TSAA lebih
rendah dibanding CAA karena dapat dilakukan
pada temperatur ruangan atau lebih rendah
dibanding temperatur proses CAA yang
mencapai 40 °C.
Pada umumnya proses anodisasi dilakukan
menggunakan arus DC konstan. Seiring dengan
pertumbuhan lapisan anodize terjadi pula
peningkatan tegangan akibat peningkatan
tahanan lapisan anodize. Kondisi ini mendorong
peningkatan rapat arus proses dimana
produktivitas
pembentukan
atau
laju
pertumbuhan lapisan anodize berbanding lurus
terhadap peningkatan rapat arus tersebut.
Peningkatan rapat arus dengan naiknya tegangan
ini juga diikuti oleh terjadinya peningkatan
temperatur pada permukaan anoda akibat
terbentuknya joule heats dimana nilai joule
heats per satuan luas ini berbanding lurus
dengan tahanan lapisan anodize (R), kuadrat
rapat arus (i2), dan waktu (t) sesuai dengan
persamaan[7],
Q=i2R.t.
(1)
Dengan adanya ketidakseragaman kontur
permukaan, peningkatan joule heats akan
meningkatkan temperatur lokal di beberapa
tempat pada permukaan anoda sehingga dapat
mendorong terjadinya pelarutan lapisan anodize
secara berlebih dan local burning pada beberapa
permukaan anoda. Pelarutan lapisan anodize
akibat tingginya konsentrasi medan elekrik
dikenal dengan fenomena field assisted
dissolution. Field assisted dissolution kemudian
dapat mendorong terjadinya burning effect pada
lapisan anodize, yaitu fenomena dimana lapisan
anodize tumbuh secara tidak merata dengan
retak-retak permukaan akibat overheating pada
daerah-daerah tertentu karena distribusi rapat
arus yang tidak merata[8].
Berbagai penelitian telah dilakukan agar
proses anodisasi dapat dilakukan pada kondisi
rapat arus yang tinggi tanpa mengakibatkan
terjadinya pelarutan berlebih dan burning effect
pada lapisan anodize. Penelitian tersebut
dilakukan dengan mengkombinasikan antara
proses anodisasi pada rapat arus rendah, mild
anodization (MA), dengan proses anodisasi pada
rapat arus tinggi, hard anodization (HA).
Kombinasi ini dapat diperoleh salah satunya
dengan
melakukan
proses
anodisasi
menggunakan metode pulse current[8].
Secara umum pembentukan lapisan anodize
yang terjadi pada proses pulse current anodizing
mengikuti mekanisme yang sama seperti proses
constant current anodizing, yang membedakan
adalah adanya periode dimana tidak terjadi
pertumbuhan
butiran
saat
arus
mati.
Pertumbuhan butiran yang tidak terjadi saat
periode off ini dapat menghasilkan lapisan yang
lebih halus dengan ukuran butiran yang lebih
kecil. Metode pulse current anodizing
dilaporkan juga dapat mereduksi waktu proses
dan konsumsi energi hingga 50% dan 30%
secara berurutan untuk menghasilkan ketebalan
lapisan anodize yang sama dengan proses
anodisasi konvensional[8]. Proses anodisasi
dalam larutan asam tartarat-asam sulfat dengan
metode pulse current menarik untuk diteliti
sebagai alternatif proses anodisasi yang lebih
ramah dibandingkan proses CAA.
162 | Majalah Metalurgi, V 30.3.2015, ISSN 0126-3188/ 161-170
2. PROSEDUR PERCOBAAN
Percobaan
diawali
dengan
preparasi
permukaan benda kerja menggunakan kertas
abrasif dari 1000 grid hingga 2000 grid,
pencucian dengan alkohol dalam ultrasonic
cleaner selama 2 menit, alkaline cleaning dalam
larutan Turco 4215 NCLT (Non-chromated-Low
Temperature) pada suhu 50 °C selama 7,5
menit, diikuti proses deoxidizing dengan Turco
SMUT-Go#4 selama 5 menit. Campuran larutan
asam tartarat-asam sulfat masing-masing dengan
konsentrasi 80 g/L C4H6O6 dan 40g/L H2SO4
digunakan sebagai elektrolit. Paduan Al 2024 T3
bare berukuran 100 x 30 x 1,2 mm3 yang
diperoleh dari PT. Dirgantara Indonesia (PT DI)
digunakan sebagai benda kerja (anoda)
sementara pelat timbal (Pb) digunakan sebagai
katoda. Benda kerja yang digunakan adalah
paduan aluminium seri 2024 T3 bare yang biasa
digunakan pada struktur badan pesawat terbang.
Berdasarkan UNS A92024[9], komposisi paduan
ditunjukkan dalam Tabel 1. Energi listrik
diberikan melalui sebuah DC pulse rectifier.
Tegangan sel (tegangan antara anoda-katoda)
diatur melalui DC pulse rectifier ini dengan
kenaikan tegangan sebesar 2V per menit hingga
diperoleh tegangan konstan sebesar 5, 7,5 dan
10 V masing-masing pada suhu 20, 25 dan
30 °C selama 10, 20 dan 30 menit. Setelah
proses anodisasi selesai, dilakukan sealing
dalam larutan kromat encer pada suhu 95 °C
selama 1,5 menit.
Ketebalan
lapisan
anodize
diukur
menggunakan elcometer pada 3 titik pengukuran
yang berbeda. Berat lapisan anodize diukur
dengan prosedur mengikuti ASTM B137-acid
dissolution yaitu dengan melarutkan lapisan
anodize dalam larutan yang mengandung 20 g/L
asam kromat dan 35 g/L asam fosfat pada suhu
100oC selama 10 menit. Uji sembur garam (salt
spray test) dilakukan mengacu pada ASTM
B117 dengan menempatkan benda kerja pada
kemiringan 15° dalam ruang tertutup dengan
atmosfer uap larutan NaCl 5% pada suhu 35 °C
selama 336 jam. Pengukuran polarisasi anodik
dilakukan mengacu pada ASTM G5 dalam
larutan NaCl 3,56 %berat dengan menggunakan
potensiostat dari Gamry. Analisis dengan SEM
dan EDX dilakukan untuk mengevaluasi
morfologi lapisan anodize dan kandungan
unsurnya.
Analysis of variance (ANOVA) 3 faktor
digunakan untuk mengetahui urutan variabelvariabel percobaan anodisasi (suhu, tegangan
dan lama waktu anodisasi) yang paling
berpengaruh terhadap rapat arus, ketebalan dan
berat lapisan anodize serta jumlah pitting yang
terbentuk setelah uji sembur garam.
Tabel 1. Komposisi paduan Al 2024 berdasarkan UNS
A92024 [9]
Unsur
%Berat
Al
91,6
Cu
4,35
Mg
1,5
Mn
0,64
Si
0,5
Fe
0,5
Zn
0,25
Ti
0,15
Cr
0,25
3. HASIL DAN DISKUSI
A. Perilaku Rapat Arus, Tebal, dan Berat
Lapisan Anodize sebagai Fungsi Tegangan
Anodisasi, Temperatur dan Waktu
Anodisasi
Hubungan antara rapat arus, berat lapisan
anodize dan ketebalan lapisan anodize (setelah
sealing) terhadap tegangan sel proses anodisasi
ditunjukkan pada Gambar 1a-1c. Rapat arus
yang terukur, ketebalan dan berat lapisan
anodize semakin meningkat dengan naiknya
tegangan anodisasi. Menurut Qin[10], 2007,
hubungan antara rapat arus sirkuit (Is) dan
tegangan (V) adalah eksponensial seperti
ditunjukkan oleh persamaan berikut:
I S  A exp( BV l )
(2)
dimana besarnya rapat arus dipengaruhi oleh
besar tegangan secara eksponensial, B
merupakan koefisien yang bergantung pada
temperatur (B ≈ -1/T) dan l merupakan
ketebalan dari lapisan oksida barrier.
Berdasarkan
persamaan
tersebut
dapat
dijelaskan bahwa semakin tinggi tegangan maka
semakin tinggi pula rapat arus yang dihasilkan.
(a)
Anodisasi Paduan Al 2024 T3 …../ M. Zaki Mubarok | 163
(a)
(b)
(c)
Gambar 1. Perilaku (a) rapat arus rata-rata, (b) tebal lapisan
anodize, dan (c) berat lapisan anodize sebagai fungsi
tegangan anodisasi
Semakin tinggi rapat arus yang dihasilkan
pada tegangan tertentu, semakin cepat laju
pembentukan dan pertumbuhan lapisan anodize
sehingga dihasilkan lapisan anodize yang lebih
tebal, dimana ketebalan lapisan anodize juga
berbanding lurus terhadap beratnya. Perilaku
arus, berat dan ketebalan lapisan anodize
sebagai fungsi tegangan sel tersebut ditunjukkan
oleh hasil-hasil pengukuran yang disajikan pada
Gambar 1a-1c. Rapat arus, berat dan ketebalan
lapisas anodize tertinggi didapatkan pada
tegangan proses anodisasi paling tinggi yaitu 10
V.
Grafik hubungan antara rapat arus, tebal
lapisan anodize setelah sealing, dan berat
lapisan anodize sebagai fungsi temperatur
anodisasi ditunjukkan pada Gambar 2. Hasil
percobaan menunjukkan bahwa peningkatan
temperatur meningkatkan rapat arus pada
tegangan tertentu. Peningkatan rapat arus
meningkatkan ketebalan dan berat lapisan
anodize. Pada Persamaan (2), pengaruh
temperatur direpresentasikan oleh harga
koefisien B. Selain meningkatkan laju
pertumbuhan lapisan anodize, peningkatan rapat
arus pada temperatur yang lebih tinggi juga
meningkatkan laju pelarutan lapisan anodize.
(b)
(c)
Gambar 2. Perilaku (a) rapat arus rata-rata, (b) tebal lapisan
anodize, dan (c) berat lapisan anodize sebagai fungsi
temperatur anodisasi
Hubungan antara rapat arus, ketebalan
lapisan anodize setelah sealing dan berat lapisan
anodize terhadap waktu anodisasi ditunjukkan
pada Gambar 3. Terlihat bahwa peningkatan
waktu meningkatkan ketebalan dan berat lapisan
anodize, sementara peningkatan pada rapat arus
rata-rata akibat peningkatan waktu 10, 20, dan
30
menit
tidak
terlalu
signifikan.
Kecenderungan serupa dapat dilihat pada harga
rapat arus yang cenderung konstan dengan
peningkatan waktu anodisasi pada saat tegangan
sudah konstan. Namun demikian, peningkatan
waktu anodisasi tetap meningkatkan ketebalan
lapisan anodize yang sebanding dengan besar
164 | Majalah Metalurgi, V 30.3.2015, ISSN 0126-3188/ 161-170
muatan listrik seperti
persamaan berikut :
dpf = k x ia x ta
ditunjukkan
oleh
(3)
dimana dpf adalah ketebalan lapisan anodize
yang porous, k adalah konstanta yang
merupakan perbandingan antara berat molekul
Al2O3 dengan jumlah elektron yang terlibat
reaksi elektrokimia pembentukan lapisan
anodize dan konstanta Farady, ia rapat arus
anodisasi, dan ta waktu proses anodisasi.
B. ANOVA 3 Faktor untuk Menganalisa
Pengaruh Tegangan, Temperatur dan
Waktu Anodisasi terhadap Rapat Arus,
Ketebalan dan Berat Lapisan Anodize
Secara umum, nilai rapat arus rata-rata,
ketebalan dan berat lapisan anodize meningkat
terhadap peningkatan temperatur (A), tegangan
(B), dan lama waktu anodisasi (C). Dari datadata yang disajikan pada Tabel 1-3, terlihat
bahwa terdapat perubahan yang kecil terhadap
data nilai rapat arus rata-rata, ketebalan dan
berat lapisan anodize untuk beberapa percobaan,
sehingga untuk melihat pengaruh variabelvariabel percobaan secara kuantitatif dilakukan
analisis variansi (ANOVA) 3 faktor.
(a)
(b)
(c)
Gambar 3. Perilaku (a) rapat arus rata-rata, (b) tebal lapisan
anodize, dan (c) berat lapisan anodize sebagai fungsi waktu
anodisasi
Hasil perhitungan ANOVA 3 faktor untuk
data nilai rapat arus rata-rata, ketebalan dan
berat lapisan anodize digunakan untuk
menentukan urutan faktor yang paling
berpengaruh terhadap kualitas lapisan anodize
dan rumusan model matematikanya. Parameter
Ho dinyatakan diterima jika nilai Fo<F(α,v1,v2)
yang menunjukkan tidak ada pengaruh
signifikan suatu variabel terhadap hasil
percobaan. Parameter Ho dinyatakan ditolak jika
nilai Fo>F(α,v1,v2) yang menunjukkan terdapat
pengaruh signifikan suatu variabel terhadap
hasil percobaan. Urutan variabel yang paling
berpengaruh
terhadap
hasil
percobaan
ditentukan berdasarkan selisih antara Fo dengan
F(α,v1,v2) yang paling besar.
Perhitungan ANOVA dengan Software
Minitab (lisensi Institut Teknologi Bandung)
menunjukkan bahwa urutan variabel yang paling
berpengaruh terhadap nilai rapat arus rata-rata
percobaan adalah temperatur (A), tegangan (B),
interaksi temperatur-tegangan (AB), interaksi
temperatur-waktu (AC), dan waktu (C).
Interaksi tegangan-waktu (BC) dan interaksi
ketiga faktor temperatur-tegangan-waktu (ABC)
tidak memberikan pengaruh signifikan terhadap
nilai rapat arus rata-rata yang dapat dilihat dari
diterimanya Ho,BC dan Ho,ABC. Hasil perhitungan
ANOVA 3 faktor terhadap data ketebalan
lapisan anodize menunjukkan urutan variabel
yang paling berpengaruh adalah temperatur (A),
tegangan (B), waktu (C), interaksi temperaturtegangan (AB), interaksi temperatur-waktu
(AC), interaksi tegangan-waktu (BC), dan
interaksi temperatur-tegangan-waktu (ABC).
Hasil perhitungan ANOVA 3 faktor terhadap
data berat lapisan anodize setelah sealing
menunjukkan urutan variabel yang paling
berpengaruh adalah temperatur (A), tegangan
(B), waktu (C), interaksi temperatur-tegangan
Anodisasi Paduan Al 2024 T3 …../ M. Zaki Mubarok | 165
(AB), interaksi temperatur-waktu (AC),
interaksi temperatur-tegangan-waktu (ABC),
dan interaksi tegangan-waktu (BC).
Model matematis hubungan variabel-variabel
yang berpengaruh pada proses anodisasi paduan
aluminium Al 2024-T3 dengan metode pulse
current dalam larutan asam tartarat-sulfat dibuat
dalam bentuk persamaan regresi linear dari hasil
ANOVA 3 faktor. Model regresi linear dari
faktor yang berpengaruh signifikan terhadap
rapat arus adalah sebagai berikut:
antarmuka
oksida-elektrolit
tak
mampu
menahan tegangan mekanik dari gaya ekspansi
yang timbul akibat pertumbuhan lapisan anodize
pada antarmuka logam-oksida dan hal ini dapat
memicu timbulnya retakan-retakan pada
permukaan lapisan anodize[11].
y = 0,55377 + 0,19856x1
+ 0,16282x2
+ 0,01128x3 + 0,0430x1x2 + 0,0108x1x3
y = 3,0846 + 1,2472x1 + 0,9954x2 + 0,7611x3
+ 0,2403x1x2 + 0,1403x1x3 + 0,1292x2x3 0,1229x1x2x3
Dengan metode yang sama, didapatkan model
regresi linear dari faktor yang berpengaruh
signifikan terhadap berat lapisan anodize setelah
sealing sebagai berikut:
y
=
87,57
+ 34,60x1
+ 28,58x2
+ 21,02x3+ 6,42x1x2 + 3,32x1x3 + 3,16x2x3 –
4,52x1x2x3
C. Kualitas Permukaan Lapisan Anodize
Foto SEM pada Gambar 4 memperlihatkan
tipikal kenampakan mikro permukaan lapisan
anodize hasil proses anodisasi pulse current
dalam larutan asam tartarat-sulfat pada tegangan
10 V dan temperatur 30 °C selama 30 menit.
Hasil analisis SEM ini menunjukkan bahwa
permukaan lapisan anodize yang terbentuk
relatif homogen dan tidak terdapat cacat berupa
retakan. Kualitas permukaan lapisan anodize ini
cukup baik, karena dengan metode pulse current
ini tidak terjadi local burning sebagai salah satu
akibat dari terbentuknya joule heating.
Penggunaan pulse rectifier dapat mendisipasi
pembentukan joule heat tersebut selama periode
recovery (off time) sehingga morfologi
permukaan lapisan anodize yang dihasilkan
lebih homogen tanpa adanya cacat permukaan
berupa retakan. Pada metode konvensional,
terjadinya konsentrasi rapat arus yang terlalu
tinggi pada lokasi-lokasi tertentu dapat
mendorong laju pembentukan dan pertumbuhan
lapisan anodize yang masif pada lokasi tersebut
sehingga permukaan lapisan anodize pada
Gambar 4. Foto SEM permukaan lapisan anodize dari
proses dianodisasi pada tegangan 10 V dan temperatur
30 °C selama 30 menit
D. Hubungan Antara Ketebalan Lapisan
Anodize Terhadap Ketahanan Korosi
Lapisan Anodize
Hubungan antara nilai rapat arus rata-rata
dengan ketebalan lapisan anodize untuk tiga
level faktor yaitu lama waktu anodisasi (10, 20,
dan 30 menit) ditunjukkan dalam Gambar 5.
Persamaan regresi hubungan antara tebal lapisan
anodize (y) dengan rapat arus rata-rata (x) dalam
selang rapat arus 0,1961 – 0,9690 A/dm2
masing-masing adalah y = 4,342x ( y dalam
µm), y = 5,865x dan y = 6,627x masing-masing
untuk lama waktu proses anodisasi 10, 20, dan
30 menit. Hubungan ini sesuai dengan
penjelasan sebelumnya bahwa ketebalan lapisan
anodize berpori (dpf) akan berbanding lurus
terhadap rapat arus (ia) dan lama waktu
anodisasi (ta) mengikuti persamaan dpf = k x ia x
ta .
7
Tebal Lapisan Anodize (µm)
dimana x1, x2, dan x3 berturut-turut adalah
temperatur, tegangan dan waktu. Sementara,
model regresi linier dari faktor yang
berpengaruh signifikan terhadap ketebalan
lapisan anodize adalah sebagai berikut:
10 menit
y = 6.627x
R² = 0.956
6
5
20 menit
4 y = 5.865x
30 menit
3 R² = 0.903
2
y = 4.342x
R² = 0.904
1
0
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
Rapat Arus (A/dm2 )
Gambar 5. Grafik hubungan antara rapat arus terhadap
ketebalan lapisan anodize dan persamaan regresi liniernya
Pengukuran
kurva
polarisasi
dengan
potentiostat dilakukan untuk memperoleh data
166 | Majalah Metalurgi, V 30.3.2015, ISSN 0126-3188/ 161-170
Tabel 2. Data rapat arus dan potensial korosi (mV) hasil
pengukuran polarisasi benda kerja yang dianodisasi pada 3
suhu yang berbeda dan yang tidak dianodisasi
Temperatur
(°C)
Waktu
(menit)
Tanpa anodisasi
ikor
(A/cm2)
Ekor (mV
vs SHE)
0,98x10-6
-632
-8
-605
20
30
4,94x10
25
30
0,16x10-8
-520
30
0,32x10
-8
-572
3,69x10
-7
-662
1,11x10
-8
-687
1,01x10
-8
-602
30
20
25
30
20
25
30
30
30
30
30
30
30
9,2x10
-8
1,90x10
-561
1,94x10
-8
-586
1E‐07
y = 3E‐08e ‐0.14x
R² = 0.030
5E‐08
0
0
1
2
3
4
5
6
Tebal Lapisan Anodize (µm)
7
Gambar 6. Grafik hubungan antara rapat arus korosi
lapisan anodize terhadap ketebalan dan berat lapisan
anodize
-550
-8
sumuran (pitting corrosion) dengan uji sembur
garam (salt spray test) selama 336 jam. Data
yang diperoleh adalah jumlah pit yang terbentuk
pada setiap benda kerja sebagai fungsi tegangan,
temperatur dan lama waktu anodisasi. Untuk
mengetahui variabel proses anodisasi yang
paling berpengaruh terhadap ketahanan korosi
lapisan anodize (berdasarkan data jumlah pit
yang terbentuk setelah uji sembur garam selesai)
dilakukan juga ANOVA 3 faktor.
i corr (A/cm2 )
rapat arus dan potensial korosi benda kerja yang
sudah dianodisasi pada 3 temperatur yang
berbeda (20, 25 dan 30 °C) selama 30 menit dan
dibandingkan dengan benda kerja yang tidak
dianodisasi. Data rapat arus dan potensial
korosi disajikan pada Tabel 2 (pengukuran
dilakukan secara triplo). Hasil pengukuran
polarisasi Tafel menunjukkan bahwa laju korosi
(yang direpresentasikan oleh rapat arus korosi)
benda kerja yang dianodisasi signifikan lebih
rendah dibandingkan benda kerja yang tidak
dianodisasi. Proses anodisasi pada temperatur
20 °C cenderung menghasilkan lapisan anodize
yang mempunyai laju korosi lebih tinggi dari
lapisan anodize yang dihasilkan dari proses
anodisasi pada temperatur 25 °C dan 30 °C.
Data-data pengukuran rapat arus korosi pada
Tabel 2, kemudian dikorelasikan terhadap
ketebalan lapisan anodize seperti ditunjukkan
pada Gambar 6. Pengolahan data yang disajikan
pada Gambar 6 menunjukkan tidak ada
kecenderungan korelasi yang kuat antara
ketebalan lapisan anodize terhadap rapat arus
dan potensial korosi lapisan anodize yang
diindikasikan oleh harga R2 yang kecil (<<1).
Hasil analisis ini menunjukkan bahwa parameter
kuantitatif ketahanan korosi, yaitu rapat arus
korosi, tidak semata-mata bergantung pada
ketebalan lapisan anodize. Parameter kuantitatif
ketahanan korosi yang direpresentasikan oleh
rapat arus korosi juga dipengaruhi oleh kualitas
lapisan anodize yang terbentuk, seperti
porositas, keberadaaan cacat permukaan dan
kesempurnaan sealing[10].
Selain pengukuran laju korosi dengan metode
ekstrapolasi tafel, dilakukan juga pengukuran
ketahanan lapisan anodize terhadap korosi
Jumlah pit yang terbentuk pada setiap benda
kerja sebagai fungsi tegangan, temperatur dan
lama waktu anodisasi disajikan pada Tabel 3
(pengukuran
dilakukan
secara
duplo).
Sebagaimana hasil pengukuran laju korosi
dengan potensiostat, hasil uji sembur garam
menunjukkan bahwa proses anodisasi pada
temperatur 20 °C cenderung memberikan
ketahanan
korosi
yang
lebih
rendah
dibandingkan lapisan anodize hasil anodisasi
pada temperatur 25 °C dan 30 °C dengan jumlah
pit lebih banyak. Hasil perhitungan ANOVA 3
faktor terhadap jumlah pit yang terbentuk
setelah uji sembur garam selama 336 jam pada
benda kerja yang dianodisasi pada berbagai
variabel, menunjukkan urutan faktor yang paling
berpengaruh terhadap jumlah pit adalah
temperatur (A) > tegangan (B) > interaksi
temperatur-tegangan (AB) > waktu (C) >
interaksi temperatur-waktu (AC) > interaksi
tegangan-waktu (BC) > interaksi temperaturtegangan-waktu (ABC).
Model regresi linear dari faktor yang
berpengaruh signifikan terhadap jumlah pit
adalah sebagai berikut:
y = 0,574 - 0,750x1 - 0,750x2 - 0,389x3
+ 1,042x1x2 + 0,583x1x3 + 0,5x2x3 - 0,625x1x2x3
dimana x1, x2, dan x3 berturut-turut adalah
temperatur, tegangan dan waktu.
Anodisasi Paduan Al 2024 T3 …../ M. Zaki Mubarok | 167
Response surface dan contour plot pengaruh
temperatur dan tegangan terhadap rapat arus,
ketebalan dan berat lapisan anodize serta jumlah
pit secara berurutan ditunjukkan pada Gambar
7-10. Response surface dan contour plot dapat
digunakan sebagai prediktor nilai rapat arus,
ketebalan dan berat lapisan anodize serta jumlah
pit pada kondisi temperatur dan tegangan
tertentu. Sebagai contoh, dari contour plot
pengaruh temperatur dan tegangan terhadap
jumlah pitting yang disajikan pada Gambar 10,
dapat diketahui bahwa tidak terjadi pitting pada
benda kerja yang dianodisasi pada temperatur
30 °C, tegangan 10 V dan lama waktu anodisasi
30 menit. Pada kondisi tersebut nilai rapat arus,
tebal, dan berat lapisan anodize yang terbentuk
secara berurutan diprediksi sebesar 0,98 A/dm2,
6,48 µm dan 180,15 mg/dm2. Berdasarkan
pengamatan tersebut maka kondisi proses
anodisasi dengan pulse rectifier dalam larutan
asam tartarat-sulfat (TSA) yang disarankan
adalah pada temperatur 30 ± 2 °C dengan
tegangan 10 ± 2 V dan waktu proses selama 30
menit.
1.0
R apat Arus (A/dm2)
0. 5
30
20
0.0
Temperatur (oC)
10
0
5
0
10
Tegangan (V)
(a)
30
Rapat
Arus
(A/dm2)
< 0.0
0.0 – 0.2
0.2 – 0.4
0.4 – 0.6
0.6 – 0.8
> 0.8
T emperatur (oC )
25
20
15
10
5
0
0
2
4
6
8
10
Tegangan (V)
(b)
Gambar 7. (a) Response surface dan (b) contour plot
pengaruh temperatur dan tegangan terhadap rapat arus
anodisasi
6
Tebal (µm)
4
2
30
20
0
10
0
5
10
Tegangan (V )
Temperatur ( oC)
0
(a)
30
Tebal
(µm)
< 0
0 – 1
1 – 2
2 – 3
3 – 4
4 – 5
5 – 6
> 6
25
Temperatur (oC )
Tabel 3. Jumlah pit yang terbentuk pada setiap benda kerja
sebagai fungsi tegangan, temperatur dan lama waktu
anodisasi
V=5V
T
Replika
t = 10'
t = 20'
t = 30'
1
7
5
2
20 °C
2
6
4
1
1
25 °C
2
2
1
30 °C
2
V = 7,5 V
T
Replika
t = 10'
t = 20'
t = 30'
1
1
20 °C
2
1
25 °C
2
1
30 °C
2
V = 10 V
T
Replika
t = 10'
t = 20'
t = 30'
1
20 °C
2
1
1
25 °C
2
1
2
-
20
15
10
5
0
0
2
4
6
8
10
Tegangan (V)
(b)
Gambar 8. (a) Response surface, dan (b) contour plot
pengaruh temperatur dan tegangan terhadap ketebalan
lapisan anodize
168 | Majalah Metalurgi, V 30.3.2015, ISSN 0126-3188/ 161-170
4. KESIMPULAN
1 50
Berat (mg/dm2) 100
30
50
20
0
Temperatur (oC)
10
0
5
0
10
Tegangan (V )
(a)
30
Berat
(mg/dm2)
0
<
0 – 40
40 – 80
80 – 120
120 – 160
> 160
Temperatur (oC )
25
20
15
10
5
0
0
2
4
6
8
10
Tegangan (V)
(b)
Gambar 9. (a) response surface dan (b) contour plot
pengaruh temperatur dan tegangan terhadap berat lapisan
anodize
Anodisasi paduan aluminium Al 2024 T3
dalam larutan asam tartarat-sulfat dengan
metode pulse current menghasilkan kualitas
lapisan anodize yang baik dengan morfologi
permukaan yang halus tanpa adanya retakan
mikro dan local burning. Ketebalan dan berat
lapisan anodize sebanding terhadap peningkatan
tegangan dan rapat arus. Berdasarkan hasil
analisis of variance (ANOVA) 3 faktor variabel
yang paling berpengaruh terhadap berat dan
ketebalan lapisan anodize adalah temperatur
yang diikuti oleh tegangan sel dan lama waktu
proses. Laju korosi benda kerja yang dianodisasi
signifikan lebih rendah dibandingkan benda
kerja yang tidak dianodisasi. Proses anodisasi
pada temperatur 20 °C menghasilkan ketahanan
lapisan anodize yang lebih baik dari lapisan
hasil proses anodisasi pada temperatur 25 °C
dan 30 °C. Dari hasil response surface dan
contour plot terhadap faktor-faktor yang paling
berpengaruh terhadap proses pulse current
anodizing dalam larutan TSA, disarankan agar
proses dilakukan pada temperatur 23-30 °C
dengan tegangan 7,3 -10 volt dan waktu proses
selama 30 menit. Pada kondisi tersebut rentang
rapat arus dan ketebalan lapisan anodize yang
terbentuk diprediksi masing-masing 0,48 - 0,98
A/dm2 dan 3,25 – 6,48 µm.
1.0
Jumlah Pitting
UCAPAN TERIMA KASIH
0.5
30
20
0 .0
10
0
5
10
Tegangan (V)
Temperatur (oC)
0
(a)
30
Jumlah
Pitting
< 0.0
0.0 – 0.2
0.2 – 0.4
0.4 – 0.6
0.6 – 0.8
0.8 – 1.0
> 1.0
Temperatur (oC )
25
20
15
Penulis mengucapkan terimakasih kepada
PT. Dirgantara Indonesia (PT DI) yang telah
memberikan sampel paduan aluminium Al 2024
T3 yang digunakan sebagai benda kerja pada
penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKA
[1] Callister, W.D., Retwisch, D.G, “Material
[2]
10
5
0
0
2
4
6
8
[3]
10
Tegangan (V)
(b)
Gambar 10. (a) Response surface, dan (b) contour plot
pengaruh temperatur dan tegangan terhadap jumlah pitting
setelah uji sembur garam selama 336 jam
[4]
[5]
Science and Engineering, 8th Edition,” John
Wiley & Sons., New York, p. 408-409,
2011.
Rubio, G. et.al, “Influence of Molybdate
Species on the Tartaric Acid/Sulphuric
Acid Anodic Films Grown on AA2024 T3
Aerospace Alloy,” Corrosion Science., Vol.
51, pp. 2034-2042, 2009.
Gazapo, L. and Gea, J, “Anodizing of
Aluminium,” TALAT Lecture 520., 1994.
Pébère, B.G. et.al, “FESEM and EIS Study
of Sealed AA2024 T3 Anodized in Sulfuric
Acid Electrolytes: Influence of Tartaric
Acid,” Journal of The Electrochemical
Society (JES)., Vol. 155, 2008.
Augros, M. and Viola, A, “Environmentally
Friendly Aluminum Anodizing Processes
Anodisasi Paduan Al 2024 T3 …../ M. Zaki Mubarok | 169
for Aerospace Application: A Comparative
Study,”
Messier-Bugatti.,
Molsheim,
France, pp. 1-4, 2013.
[6] Takahashi, H, “Aluminum Anodizing,
Corrosion: Fundamentals, Testing, and
Protection, ASM Handbook,” ASM
International., Vol 13A, p. 736–740, 2003.
[7] Mirzaei, M. and Bahrololoom, M.E,
“Influence of Pulse Currents on the
Nanostructure and Color Absorption
Ability of Colored Anodized Aluminum,”
Vacuum., Vol. 99, pp. 277-283, 2014.
[8] Juhl, D.A, “A New Approach to Pulse
Anodising
Decreasing
Energy
Consumption – Increasing Productivity,”
AAC, Atlanta, 2006.
[9] Society of Automotive Engineers (SAE),
“Metals and Alloys in the Unified
Numbering System,” SAE International
and ASTM., 2008.
[10] Qin, Z.N and Xue, J.X, “Effects of
Anodizing Condition on Anodic Alumina
Structure,” Springer Science Journa., Vol.
42, pp. 3878-3882, 2007.
[11] Aerts, T., Iris, D.G., Terryn, H, “Study of
Initiation and Development of Local
Burning Phenomena During Anodizing of
Aluminium Under Controlled Convection,”
Electrochemica Acta., Vol. 54, pp. 270279, 2008.
170 | Majalah Metalurgi, V 30.3.2015, ISSN 0126-3188/ 161-170