Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem Vol. 3 No. 1, Februari 2015, 95-99 Pengaruh Konsentrasi dan Preparasi Membran Terhadap Karakterisasi Membran Kitosan Dian Aris Setiawan*, Bambang Dwi Argo, Yusuf Hendrawan Jurusan Keteknikan Pertanian - Fakultas Teknologi Pertanian - Universitas Brawijaya Jl. Veteran, Malang 65145 *Penulis Korespondensi, Email: [email protected] ABSTRAK Filtrasi adalah pemisahan bahan secara mekanis berdasarkan ukuran partikelnya. Salah satu teknologi yang digunakan dalam proses filtrasi adalah teknologi membran. Salah satu jenis membran yang digunakan untuk proses filtrasi adalah jenis membran kitosan selulosa. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui sifat mekanik dari membran kitosan selulosa. Membran kitosan selulosa dibuat menggunakan metode coating dan selanjutnya proses perendaman dan pengeringan. Sintesis membran kitosan dilakukan dengan teknik inversi fasa, yaitu dengan proses rendam endap. Pada larutan dope, digunakan kitosan dengan variasi konsentrasi 6%, 7%, 8%, 9% (b/v). Karakterisasi membran meliputi sifat mekanik membran yaitu uji kuat tekan, kuat tarik, dengan menggunakan penetrasimeter dan sifat morfologi ukuran pori dengan Scanning Electron Microscope (SEM). Pada penelitian pembuatan dan karakterisasi membran pada preparasi membran kitosan selulosa dengan pengaruh konsentrasi kitosan, nilai kuat tekan membran tertinggi terdapat pada membran kitosan selulosa dengan konsentrasi kitosan 9% dan lama pengadukan 48 jam sebesar 3,86 Kg/cm2. Nilai permeabilitas membran kitosan selulosa terbesar terdapat pada membran dengan konsentrasi kitosan 9% dan lama pengadukan 24 jam yairu sebesar 456,50 ml/menit. Hasil uji Scanning Electron Microscopy (SEM) menunjukan bahwa berdasarkan ukuran porinya membran yang dihasilkan tergolong dalam membran Mikrofiltrasi (0,1 µm - 10 µm). Kata kunci : membran kitosan, konsentrasi kitosan, kuat tekan, SEM The Effect of Concentration and Membrane Preparation Toward The Chitosan Membrane Characterization ABSTRACT Filtration is the mechanical separation of material based on particle size. One of technologies that is used in filtration process is membran technology. One type of membranes that is used for filtration process is celluose chitosan membrane. This research aim to determine mechanical characteristic of cellulose chitosan membrane. Celluose-chitosan membrane was made by using coating methode, then by using immersion and drying process. Synthesis of chitosan membrane was conducted by using phase inversion technique that was immersion-sedimentation process. In dope solution, chitosan was used by different concentration, which were 6%, 7%, 8%, 9% (w/v). Membran characterization include mechanic characteristic which were compressive strength analysis and tensile strength analysis. The analysis was conducted by using penatrisimeter and Scanning Electron Miicroscope (SEM) for morfology and charachter of pore size. From this research, the highest impressive strength was 3,86 Kg/cm 2 obtained in celluose-chitosan membrane of 9% concentration and stirring process for 48 hours. The highest permeability value was 456, 50 ml/minutes, which was obtained in celluose-chitosan membrane of 9% and stirring process for 24 hours. Based on membran pore size of Scanning Electron Microscopy (SEM) result, chitosan membran of this research was included in microfiltration membrane (0,1 µm-10µm). Keywords: chitosan membrane, chitosan concentration, tensile strength, SEM Pembuatan dan Karakterisasi Membran dari Kitosan – Setiawan dkk 95 Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem Vol. 3 No. 1, Februari 2015, 95-99 PENDAHULUAN Filtrasi adalah suatu proses penyaringan zat padat dari fluida (cairan atau gas) yang membawanya menggunakan suatu medium berpori atau bahan berpori lain untuk menghilangkan sebanyak mungkin zat padat halus yang tersuspensi dan koloid. Penyaringan membran yaitu suatu teknik pemisahan dua komponen atau lebih tanpa menggunakan panas, komponen-komponen akan terpisah berdasarkan ukuran dan bentuknya, dengan bantuan tekanan dan selaput semi-permeable. Mulder (1996) dalam Hanum (2009) mendefinisikan membran sebagai penghalang atau pembatas selektif yang diletakkan diantara dua fasa. Membran memiliki kemampuan untuk melewatkan suatu komponen dengan mudah dan cepat dari pada komponen lain. Hal ini disebabkan oleh adanya perbedaan sifat fisik atau kimia diantara komponen yang tertahan (retentat) dengan komponen yang berpermeasi (permeat). Perpindahan melalui membran dapat berlangsung apabila ada gaya dorong (driving force) yang bekerja pada komponen yang berada di fasa satu. Kitosan adalah padatan amorf putih yang tidak larut dalam alkali dan asam mineral kecuali pada keadaan tertentu. Keterlarutan kitosan yang paling baik ialah dalam larutan asam asetat 1%, asam format 10% dan asam sitrat 10%. Kitosan tidak dapat larut dalam asam piruvat, asam laktat dan asam-asam anorganik pada pH tertentu, walaupun setelah dipanaskan dan diaduk dengan waktu yang agak lama. Keterlarutan kitosan dalam larutan asam format ataupun asam asetat dapat membedakan kitosan dan kitin karena kitin tidak dapat melarut dalam keadaan pelarut asam tersebut (Sugita, 2009). Selulosa adalah polisakarida yang mempunyai fungsi sebagai unsur struktural pada dinding sel tumbuhan tingkat tinggi. Selulosa berbentuk serabut, liat, tidak larut di dalam air, dan ditemukan terutama pada bagian berkayu pada tumbuhan. Selulosa adalah polisakarida terbanyak yang ditemukan pada tanaman (Ambriyanto, 2010) METODE PENELITIAN Alat dan Bahan Peralatan yang digunakan adalah beaker glass, magnetic stirrer, pipet, Screen sablon, Stopwatch, ember, timbangan digital. Adapun bahan yang digunakan adalah kitosan (kulit udang), selulosa (kertas saring), Asam asetat 1%, aquades, dan NaOH. Metode Penelitian ini menggunakan dua faktor, konsentrasi kitosab (b/v) dan lama waktu pengadukan (jam) adalah faktor yang digunakan. Penelitian dimulai dengan melarutkan kitosan sebanyak 6 gram pada 100 ml asam asetat 1%, larutan kitosan dan asam asetat kemudian dicampur dengan cara mengaduknya dengan menggunakan magnetic stirrer selama 24 jam. Setelah 24 jam magnetic stirrer dimatikan kemudian larutan dope kitosan didiamkan selama 1 jam. Kertas saring diletakan diatas screen sablon kemudian dilapisi dengan dope kitosan dengan cara meratakan dope kitosan diatas kertas saring secara merata ketebalannya. Kertas saring yang telah dilapisi dope kitosan dikeringkan pada suhu ruang selama 1 hari kemudian direndam kedalam NaOH sampai membran terangkat dari sreen sablon. Kemudian cuci membran dengan aquades untuk menghilangkan sisa-sisa NaOH yang terdapat pada membran. Keringkan kembali membran selama 1 hari dengan suhu ruang. Setelah 1 hari membran siap dugunakan. Ulangan perlakuan diatas dengan menggunakan konsentrasi kitosan 7 gram, 8 gram, 9 gram dan lama pengadukan 48jam. Pembuatan dan Karakterisasi Membran dari Kitosan – Setiawan dkk 96 Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem Vol. 3 No. 1, Februari 2015, 95-99 HASIL DAN PEMBAHASAN Kuat Tekan Membran Pengujian kuat tekan membran pada kitosan bertujuan untuk mengetahui ketahanan membran terhadap tekanan yang diberikan. Grafik kuat tekan membran kitosan selulosa dapat dilihat pada Gambar 1. Gambar 1. Grafik kuat tekan membran terhadap lama pengadukan dan konsentrasi kitosan Berdasarkan Gambar 1 diatas dapat diketahui bahwa nilai kuat tekan membran meningkat dengan seiring bertambahnya konsentrasi kitosan yang digunakan. Nilai kuat tekan membran dengan konsentrasi kitosan 6% lama pengadukan 24 jam adalah sebesar 1,7 kg/cm2, untuk nilai kuat tekan membran dengan konsentrasi 7%, 8%, 9% lama pengadukan 24 jam secara berturut-turut adalah 2,22 kg/cm2, 2,41 kg/cm2, 2,81 kg/cm2. Untuk nilai kuat tekan membran kitosan selulosa dengan konsentrasi kitosan 6%, 7%, 8%, 9% dengan lama pengadukan 48 jam adalah 2,94 kg/cm2, 3,28 kg/cm2, 3,53 kg/cm2, 3,86 kg/cm2. Nilai kuat tekan atau tarik membran akan meningkat dengan bertambahnya konsentrasi kitosan. Hal tersebut dikarenakan strukturnya yang rapat menyebabkan jarak antara molekul dalam membran semakin rapat sehingga mempunyai nilai kuat tekan atau tarik yang besar (Farha, 2012). Semakin banyak kitosan yang ditambahkan maka nilai kuat tariknya cenderung meningkat, disini menunjukkan bahwa kitosan sebagai biopolimer pencampur cenderung meningkatkan nilai kuat tekan dan tarik pada formulasi tertentu, dikarenakan kitosan dapat membentuk ikatan hidrogen antar rantai sehingga edible film menjadi lebih rapat (Ismail, 2003). Permeabilitas Membran Pengujian permeabilitas membran bertujuan untuk mengetahui banyaknya larutan yang melalui membran dalam satuan waktu. Hasil permebilitas membran akibat pengaruh konsentrasi kitosan dan lama pengadukan dapat dilihat pada Gambar 2. Gambar 2. Grafik permebilitas membran terhadap lama pengadukan dan konsentrasi kitosan Pembuatan dan Karakterisasi Membran dari Kitosan – Setiawan dkk 97 Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem Vol. 3 No. 1, Februari 2015, 95-99 Berdasarkan Gambar 2 diatas dapat diketahui nilai permeabilitas membran pada lama pengadukan 24 jam menurun dengan dengan meningkatnya konsentrasi kitosan yang digunakan pada konsentrasi 6%, 7%, 8%, yaitu sebesar 191,72 ml/menit, 164,13 ml/menit, 108,50 ml/menit tetapi pada konsentrasi kitosan 9% terjadi peningkatan nilai permeabilitas membran yaitu menjadi sebesar 446,50 ml/menit. Nilai permeabilitas membran kitosan selulosa pada lama pengadukan 48 jam mengalami penurun dengan meningkatnya konsentrasi kitosan. Penurunan permeabilitas membran yang terjadi dapat disebabkan karena kitosan yang tidak terlarut sempurna pada proses pengadukan dengan pelarut asam asetat dan menyebabkan penurunan permeabilitas membran selain hal tersebut gelembung udara yang terperangkap didalam larutan kitosan saat dilapiskan pada selulosa juga dapat menurunkan permeabilitas membran. Peningkatan permeabilitas membran pada konsentrasi 9% dapat terjadi karena kitosan telah terlarut lebih sempurna dan gelembung-gelembung udara yang terperangkat didalam larutan kitosan yang akan dilapiskan pada selulosa lebih sedikit dibandingkan dengan membran kitosan selulosa dengan konsetrasi kitosan 6%,7%, dan 8%. Struktur dan pori membran dipengaruhi oleh massa kitosan pada pembuatan larutan kitosan. Sehingga semakin besar konsentrasi polimer hingga titik tertentu akan menghasilkan membran dengan struktur permukaan yang lebih baik, kemudian akan terjadi penumpukkan padatan pada suatu bagian dari membran jika konsentrasi larutan ditingkatkan, yang menimbulkan adanya bagian yang cacat pada membran sehingga mempengaruhi kualitas membran (Rohman, 2009 dalam Esti, 2013). Morfologi Membran Analisis morfologi dilakukan dengan menggunakan metode SEM (Scanning Electron Microscopy) pada membran dengan nilai kuat tekan terendah dan tertinggi serta membran yang memiliki nilai permeabilitas paling tinggi dan rendah. Hasil SEM pada membran yang telah dilakukan dapat dilihat pada Gambar 3. A C B D Gambar 3. Penampang melintang membran menggunakan SEM. (A) konsentrasi 6 g, lama pengadukan 24 jam, ukuran pori 46 m, (B) konsentrasi 9 g, lama pengadukan 24 jam, ukuran pori 23 m, (C) konsentrasi 6 g, lama pengadukan 48 jam, ukuran pori 47 m, (D) konsentrasi 9 g lama pengadukan 48 jam, ukuran pori 36 m. Pembuatan dan Karakterisasi Membran dari Kitosan – Setiawan dkk 98 Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem Vol. 3 No. 1, Februari 2015, 95-99 Berdasarkan Gambar 3 diatas dapat dilihat bahwa ukuran pori membran dari hasil penelitian dapat digolongkan dalam kategori membrane konvensional filtrasi karena memiliki ukuran pori diantara 10 µm – 100 µm. Sedangkan berdasarkan bahan bakunya membran ini dapat digolongkan dalam membran komposit karena berasal dari perpaduan dua bahan yang diproses untuk dijadikan satu elemen. Berdasarkan hasil SEM juga dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi kitosan maka semakin kecil ukuran pori membran, hal ini dapat terjadi karena semakin tinggi tingkat konsentrasi kitosan maka semakin padat tingkat kerapatan partikelnya yang mengakibatkan ukuran pori membrane menjadi kecil. KESIMPULAN Berdasarkan hasil penelitian, maka dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi konsentrasi kitosan maka akan semakin besar nilai kuat tekan membran. Nilai kuat tekan membran kitosan selulosa tertinggi terdapat pada membran dengan konsentrasi kitosan 9 gram dan lama pengadukan 48 jam sebesar 3,86 Kg/cm2. Semakin tinggi konsentrasi kitosan maka nilai permeabilitas membran akan semakin menurun. Nilai permeabilitas membran kitosan selulosa terbesar terdapat pada membran dengan konsentrasi kitosan 9 gram dan lama pengadukan 24 jam yaitu sebesar 456,50 Ml/menit. Hasil uji SEM menunjukan bahwa besar ukuran pori membran yang dihasilkan semakin kecil dengan meningkatnya konsentrasi kitosan. Ukuran pori membran yang terbentuk adalah 23 m untuk yang terkecil dan 47 m untuk yang terbesar. DAFTAR PUSTAKA Ambriyanto. 2010. Isolasi dan Karakterisasi Bakteti Aerob Pendegradasi Selulosa dari Seresah Daun Rumput Gajah (Pennisetum purpureum Schaum). Skripsi. Jurusan Biologi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. ITS. Surabaya. Esti, M., Gusnedi dan Ratnawulan. 2013. Kajian Kapasitansi Membran Akibat Variasi Massa Kitosan. Pillar of Physics. 1: 77-84. Farha, F.I. dan Kusumawati, N. 2012. Pengaruh PVA Terhadap Morfologi dan Kinerja Membran Kitosan Dalam Pemisahan Pearna Rhodamin-B. Prosiding Nasional Kimia Unesa, pp: 169-178. Hanum, F. 2009. Pengolahan Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit Dari Unit Deoiling Ponds Menggunakan Membran Mikrofilter. Tesis. Sekolah Pascasarjana. Universitas Sumatera Utara. Medan Ismail A.F., Lorna W. 2003. Suppression of Plasticization in Polysulfone Membranes for Gas Separation by Heat-treatment Technique. Separation and Purification Technology, 30: 3746. Rohman T., Utami, U.B.L., Mahmud, M. 2009. Pengaruh Konsentrasi Kitosan Terhadap Karakter Membran Kitosan. Jurnal Sain dan Terapan Kimia. 3(1): 14-24. Sugita, P. 2009. Kitosan: Sumber Biomaterial Masa Depan. IPB Press. Bogor Pembuatan dan Karakterisasi Membran dari Kitosan – Setiawan dkk 99