Sintesis Kalsium Ferit Berbahan Dasar Pasir Besi dan

JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 1, No.1, (Jan.2013) ISSN:2301-928X
1
Sintesis Kalsium Ferit Berbahan Dasar Pasir
Besi dan Batu Kapur dengan Metode Reaksi
Padatan
Friged Harianto dan Darminto
Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia
e-mail: [email protected]
Abstrak— Pasir besi dan kalsium karbonat merupakan
material alam yang mudah di dapatkan. Dalam penggunaanya
pasir besi merupakan bahan yang menjadi pilihan utama yang
digunakan dalam sintesis magnit berbahan dasar alam karena
mudah proses sintesisnya. Dalam penelitian ini telah dilakukan
sintesis pelet kalsium ferit berbahan dasar Fe2O3 hasil sintesis
dari pasir besi menggunakan metode kopresipitasi dan kalsium
karbonat CaCO3 dengan perbandingan mol Fe3+/Ca2+ sebesar 1/6
yang disintering pada suhu 6000C, 7000C, 8000C, 9000C, 10000C,
10500C, 11000C selama 1 jam. Sampel kalsium ferit di
karakterisasi menggunakan Difraksi Sinar-X (XRD). Dari pola
XRD presentase fraksi volume Fe2O3 tertinggi terjadi pada suhu
8000C yakni sebesar 95.4%. sedangkan ukuran kristal pada suhu
tersebut adalah 64,44 nm. Fase Ca-Fe-O yang teridentifikasi dari
pola puncak XRD antara lain CaFe2O4, Ca2Fe2O5, dan,
Ca2Fe15.5O25. presentase fraksi volume Ca-Fe-O tertinggi adalah
fase Ca2Fe15.5O25 pada suhu 10000C sebesar 21.54% dan ukuran
kristalnya 340 nm.Dari hasil penelitian dengan metode kompaksi
terlihat bahwa semakin bertambah suhu pemanasan maka
ukuran kristal Fe2O3, semakin besar, dan muncul fase Ca-FeO(kalsium ferit) pada setiap suhu pemanasan.
Kata Kunci—Batu Kapur,Kalsium Ferit, Kopresipitasi, Pasir Besi,
, XRD.
I. PENDAHULUAN
asir besi yang keberadaannya terdistibusi secara luas serta
jumlahnya yang melimpah di Indonesia menjadi daya
tarik untuk dikembangkan menjadi produk-produk yang
lebih bernilai dan berdaya guna lebih. Berdasarkan potensi
tersebut beberapa peneliti terdahulu telah mulai mengkaji dan
memanfaatkan pasir besi secara intensif menjadi mangnet
ferit.[1]
Ferit merupakan salah satu bagian dari komponen yang
sangat penting dalam pembuatan magnet. Bahan tersebut
dapat dicampur dengan bahan non magnetik atau
semikonduktor guna meningkatkan sifat magnet bahan
(menambah
permeabilitas),
menghilangkan
regangan
transformasi, dan meningkatkan pengendalian orientasi,
misalnya ditambah dengan Co, Li, Ni, Zn, Mn, Sr, Ba, Ca
menjadi magnet keras atau lunak. Ferit dapat disintesis dengan
mengunakan bahan dasar besi oksida. Sebenarnya Indonesia
memiliki sumber ferit yang sangat melimpah salah satu
conohnya adalah pasir besi, dalam pasir besi terkandung
beberapa anggota besi oksida, misalnya magnetit (Fe3O4),
maghemit (γ – Fe2O3), dan hematit (α – Fe2O3).[1]
P
Magnet keras ferit merupakan salah satu material yang
berperan penting dalam teknologi listrik, elektronik, otomotif,
industri mesin dan lain-lain. Magnet keras ferit yang
digunakan untuk aplikasi-aplikasi teknologi tersebut masih
diimpor dari luar negri. Sampai saat ini, penelitianpembuatan
magnet dengan karakteristik yang lebih unggul dari yang
sebelumnya terus di kembangkan dan terutama diharapkan
magnet yang dihasilkan dapat menjadi produk magnet keras
ferit subtitusi produk-produk impor.
Kalsium merupakan unsur logam alkali tanah yang
reaktif keberadaannya dialam melimpah, mudah ditempa dan
dibentuk serta satu golongan dengan barium dan stonsium.
Dari kesamaan golongan tersebut diharapkan magnet dengan
bahan kalsium dapat disintesis.
Material Kalsium Ferit merupakan material jenis keramik
yang terbuat dari campuran Ca oksida dan Fe oksida.Ada
beberapa bentuk fase dari Kalsium Ferit ini seperti CaFeO3,
Ca2Fe2O5,
CaFe4O7,
Ca4Fe9O17,
dan
CaFe2O4,
Ca4Fe14O25.(Hesham, 2003). Kalsium Ferit diaplikasikan pada
optical memory devices, manetoplumbite structure,
biomaterial dan industri baja. Kalsium Ferit CaFe4O7
dikembangkan untuk mencapai suatu material mineral
besi.Namun, untuk mendapatkan CaFe4O7 dalam bentuk
mineral besi terdapat kendala. CaFe4O7 cenderung mudah
membentuk material keramik.[2]
Penelitian mengenai Kalsium Ferit telah lama
dilakukan.Salah satunya Ca2F2O5.Ca2F2O5 disebut sebagai
material tipe-p termoelektrik yang baru-baru ini diteliti oleh
Emily dari USA.Ca2F2O5 memiliki struktur tetrahedral dengan
grup ruang pnma. Ca2F2O5 ini disintesis dengan mencampur
CaCO3 dan Fe2O3 yang disinter pada suhu 1573K.[3]
II. URAIAN PENELITIAN
A. Peralatan dan bahan
Alat – alat yang digunakan dalam penelitian ini
diantaranya, timbangan digital, magnet permanen, termometer,
kertas saring, gelas beker, pipet tetes, corong, krusibel,
mortar, pengaduk magnetik (hot palte), magnet stirer, alat
kompaksi, oven digunakan untuk mengeringkan sampel yang
basah, furnace sebagai pemanas sampel, X-Ray difraktometer
yang
digunakan
untuk
karakterisasi
struktur
kristal.TahapPenyuntingan dan Publikasi.
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain
pasir besi yang diambil dari pantai jolosutro blitar, batu kapur
JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 1, No.1, (Jan.2013) ISSN:2301-928X
dari desa dohor tuban, HCL dan NH4OH yang digunakan
dalam metode kopresipitasi untuk sintesis bahan dan aquades
sebagai media pencuci.
B. Prosedur eksperimen
Pada awal sintesis, pasir besi hasil ekstraksi di timbang
dalam
sebanyak ± 20 gram, di larutkan dengan HCl 37
gelas beker dan di aduk selama 1 jam sampai pasir besi larut
dengan kecepatan mengaduk ± 650 rpm menggunakan hot
plate dan magnet stirer, pada suhu ± 65 0 C. Reaksi yang
terjadi adalah :
FeCl2(aq) + 2 FeCl3(aq) +
4
Fe3O4(s) + HCl(aq)
H2O(l)
Larutan hasil pencampuran disaring dengan kertas saring unuk
memisahkan dengan pengotornya agar menghasilkan endapan.
Kemudian larutan ini di tambahkan dengan NH4OH di aduk
kembali di atas hot plate pada variabel yang sama, reaksi yang
terjadi adalah :
Fe3O4(s)
+
2 FeCl3(aq) + FeCl2(aq) + 8 NH4OH(aq)
8NH4Cl(aq) + 4 H2O(l)
Hasil dari proses ini berupa larutan keruh berwarna hitam
yang menunjukkan bahwa terjadi endapan kembali Fe3O4.
Proses selanjutnya adalah pencucian kembali Fe3O4
menggunakan aquades secara berkala pada gelas beker sampai
di dapatkan PH – nya 7. Agar proses pengendapan ini
berlangsung cepat di tambahkan magnet permanen di bawah
gelas beker dengan tujuan agar endapan Fe3O4 cepat turun ke
dasar gelas. Endapan yang di hasilkan di keringkan dan di
kalsinasi pada suhu 800 0 C selama 2 jam. Serbuk hasil dari
kalsinasi di kopresipitasi kembali dengan metode yang sama
namun tanpa proses kalsinasi di akhir. Serbuk yang di hasilkan
di keringkan dengan harapan terbentuk Fe2O3.
CaCO3 dari batu kapur dikalsinasi terlebih dahulu pada
suhu 900 0 C selama 6 jam. Dari proses ini terbentuk kalsium
oksida ( CaO), sebagaimana di tunjukkan pada reaksi berikut :
CaO + CO2
CaCO3
CaO yang di hasilkan di larutkan menggunakan aquades
(H2O) dan bereaksi menjadi Ca(OH)2 atau kalsium hidroksida.
Kalsium hidroksida yang di hasilkan di karbonasi dengan
karbon di oksida dengan reaksi sebagai berikut :
CaCO3 + CO2
Ca(OH)2 + CO2
Endapan CaCO3 yang di hasilkan di saring menggunakan
kertas saring kemudian di keringkan.
Sintesis pelet kalsium ferit di lakukan dengan mencampur
Fe2O3 dan CaCO3 hasil sintesis dengan perbandingan mol
Fe3+/Ca2+ sebesar 1/6. Proses pencampuran di lakukan
menggunakan mortar dengan cara di gerus dan di tetesi
alkohol menggunakan pipet tetes agar di dapatkan campuran
yang homogen. Setelah kering serbuk hasil campuran di
kompaksi untuk menghasilkan pelet dengan ketebalan ± 4
mmdengan tekanan 1 ton. Pelet campuran Fe3+/Ca2+ sebesar
1/6 di sintering pada suhu 6000C, 7000C, 8000C, 9000C,
10000C, 10500C, dan 11000C masing – masing selama 1 jam.
Precursor yang di dapatkan di uji XRD untuk mengetahui fase
– fase yang muncul
2
III. HASIL DAN DISKUSI
A.Hasil pengujian XRD Fe2O3
Untuk mendapatkan Fe2O3 dilakukan dengan metode
kopresipitasi dari pemanasan Fe3O4.Pada proses pemanasan
maka partikel-partikel dengan fase Fe3O4 mendapatkan energi
termal. Semakin tinggi temperatur pemanasan, maka semakin
tinggi pula energi termal yang diberikan sehingga atom-atom
akan bergetar dan akan menyusun dirinya kembali.
Transformasi fasa dari magnetit menjadi hematit terjadi pada
temperatur < 300°C. Fasa hematit mulai terbentuk pada
suhu>320°C sampai suhu tinggi Transformasi fasa menjadi
hematit berjalan lambat sampai temperatur <450°C. Pada suhu
500°C akan tercipta inti hematit dan akan tumbuh menjadi
fasa hematit dengan cepat. Pembentukan fasa ini sangat
cepatpada suhu >520°C yaitu sekitar 70-90% sampel akan
menjadi fasa hematit dalam waktu 60 menit.[4]
Pola XRD dari Fe3O4 yang telah dikalsinasi pada suhu
800oC selama 1 jam ditunjukan pada Gambar 4.1. Fasa Fe2O3
yang terbentuk 91,5%, sedangkan sisanya adalah fase-fase
impuritas yang pada penelitian sebelumnya pasir besi dari
pantai jolosutro jember telah dikarakterisasi menggunakan
XRF. Dan terdapat kandungan unsur logam lain seperti Ti, Ni,
dan Al. Dari hasil uji XRD pada Gambar 4.1 terdapat puncakpuncak impuritas yang merupakan fase dari Fe2(TiO5) sebesar
8,5%,
Gambar. 1. Pola XRD Fe2O3
B. Hasil Pengujian XRD CaCO3
Hasil pengujian XRD CaCO3 menunjukkan persentase fase
CaCO3 100%.Pada dasarnya, hasil pengujian XRD batu kapur
yang digunakan pada penelitian ini sudah menunjukkan
persentase fase CaCO3 100%. Sintesis CaCO3 ini
dimaksudkan untuk memurnikan CaCO3 dari unsur-unsur
pengotornya dan memperkecil ukuran partikel CaCO3, dengan
kemurnian yang tinggi dan didapatkan ukuran partikel dari
CaCO3yang kecil, partikel CaCO3akan mudah terikat dengan
partikel Fe2O3( hematit), pada proses pencampuran. Sehingga
ikatan yang terjadi diharapkan akan mempercepat reaksi
terbentuknya kalsium ferit pada saat di panaskan.
JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 1, No.1, (Jan.2013) ISSN:2301-928X
3
Gambar 4.kalsium ferit pemanasan 10000C
Gambar.2. Pola XRD CaCO3
C. Hasil pengujian XRD kalsium ferit
Gambar .3. Pola XRD Kalsum Ferit
Dari puncak-puncak XRD kalsium ferit pada suhu 6000C
terdapat beberapa puncak yang muncul pada sudut-sudut
tertentu yang secara umum tidak sama dengan puncak-puncak
pada suhu tinggi diatasnya. Dari analisis menggunakan
software match2 didapatkan bahwa puncak tersebut
merupakan puncak dari fase CaCO3. Hal ini disebabkan
karena pada suhu 6000C, CaCO3 masih terikat dengan
senyawa-senyawa oksidanya dan akan terdekomposisi menjadi
fase kalsium aktif (CaO) pada suhu 8250C-9000C. [5]
Dari gambar 3 pola puncak-puncak yang muncul pada
masing-masing suhu sintering menunjukkan pola yang hampir
sama. Dimana puncak dari fase Fe2O3sangat dominan
dibandingkan dengan fase Ca-Fe-O,(CaFe2O4, Ca2Fe2O5
Ca2Fe15.5,O25) yang terbentuk. Dari grafik terlihat perbedaan
terdapat pada tinggi dan lebar dari puncak-puncaknya. Seiring
dengan penambahan suhu sintering.pada sudut yang sama
puncak yang muncul semakin tinggi
hal ini
mengidentifikasikan bahwa terjadi pertumbuhan kristal pada
setiap kenaikan suhu. Total persentase fraksi volume fase CaFe-O terbesar adalah 22,54% pada suhu sintering 10000C.
Seperti yang terlihat pada gambar 4
Terbentuk kalsium ferit dengan persentase fraksi volume
terbesar pada suhu 10000C dibandingkan pada suhu
pemanasan yang lain. Persentase fase yang terbentuk adalah
Ca2Fe15.5O25 sebesar 21.54% dan CaFe2O4 sebesar 1.89%
sedangkan sisanya adalah fase Fe2O3. Pembentukan kristal
kalsium ferit dengan metode reaksi padatan dengan cara di
kompaksi membentuk kristal kalsium ferit dengan fase yang
berbeda dengan penelitian sebelumnya pada suhu 10000C. Hal
ini dikarenakan perbedaan metode sintesis yang di lakukan
oleh kedua penulis. Pada suhu pemanasan 10000C
memberikan informasi bahwa terjadi pertumbuhan kristal
kalsium ferit paling baik dengan metode sintesis yang telah
dilakukan,
Tidak terbentuknya persentase fase Ca-Fe-O dalam jumlah
yang dominan disebabkan karena beberapa faktor, diantaranya
Holding time sampel, dari percobaan sebelumnya dengan
holding time 3 jam pada setiap suhu sintering menunjukkan
toal persentase fase Ca-Fe-O lebih besar dibandingkan
penelitian yang dilakukan penulis. Dalam hal ini semakin lama
holding time pada suhu tinggi maka akan terjadi pertumbuhan
kristal kalsium ferit yang semakin banyak, sehingga fraksi
volum untuk fase Ca-Fe-O semakin besar. Selain itu metode
dalam mensitesis campuran Fe2O3 dengan CaCO3 juga salah
satu faktor yang berpengaruh dalam sintesis kalsium ferit
ini.Metode pencampuran berkaitan dengan kehomogenan
campuran dalam ukuranya.Dimana semakin kecil ukuran
serbuk maka porositas kecil dan luas kontak antar permukaan
butir semakin luas. Pada penelitian sebelumnya metode
pencampuran yang digunakan adalah wet mixing, dimana
pencampuran serbuk menggunakan larutan kimia dan pada
penelitian ini penulis mencampurkan serbuk Fe2O3 dengan
CaCO3tanpa menggunakan larutan, hal ini mungkin
mengakibatkan campuran tidak merata sehingga kalsium ferit
tidak terbentuk maksimal. Persentase fase Ca-Fe-O pada
penelitian ini dapat dilihat di table .1.
Untuk pemanasan pada suhu 8000C terjadi pembentukan
fase Fe2O3(hematit)dengan perentase yang tinggi yakni 95,4%.
Sedangkan pada pemanasan temperatur 700° C transformasi
yang terjadi adalah dari magnetit menjadi hematit.(Gufron,
2009) Begitu juga pada pemanasan pada temperature 800° C
untuk semua variasi waktu pemanasan diperoleh fasa hematit.
Jadi suhu pemanasan sangat penting dalam penentuan fasa
hematit.Semakin tinggi suhu yang digunakan pada perlakuan
panas maka semakin cepat transformasi fasa yang terjadi.
JURNAL SAINS DAN SENI Vol. 1, No.1, (Jan.2013) ISSN:2301-928X
Tabel 1 Hasil Perhintungan Persentase Campuran dengan
Fe2O3 CaCO3 Perbandingan mol Fe3+/Ca2+ 1/6
Suhu
[0C]
600
700
800
900
1000
1050
1100
Fe2O3
73.85
88
95.4
88.4
76.37
79
Fraksi Volume [%]
CaFe2O4
Ca2Fe2O5
9
3
9
4.6
1.87
10
1.89
-
Ca2Fe15.5O25
21.54
20.48
84
-
15.2
-
Untuk pemanasan suhu tinggi anatara 10000C sampai
11000C adalah suhu sintering dengan persentase fase kalsium
ferit terbesar pada penelitian ini. Hal ini mungkin terjadi
karena pada suhu tinggi ini ikatan serbuk sampel yang
sebelumnya saling berikatan karena dilakukan proses
kompaksi, ikatan antar serbukCaCO3 dan Fe2O3akan semakin
kuat. Meningkatnya ikatan setelah proses sintering pada suhu
tinggi ini disebabkan timbulnya liquid bridge (necking)
sehingga porositas berkurang dan bahan menjadi lebih
kompak. Dan kristal kalsium ferit akan cepat terbentuk.
Hasil perhitungan ukuran kristal untuk campuran Fe2O3
dengan CaCO3 disajikan pada tabel 2
Tabel..2. Hasil Perhintungan ukuran kristal Campuran
Fe2O3 dengan CaCO3 Perbandingan mol Fe3+/Ca2+ 1/6
Ukuran Kristal(nm)
Suhu
[0C]
Fe2O3 CaFe2O4 Ca2Fe2O5 Ca2Fe15.5O25
600
59,9
35,8
700
65,79 57,5
84,2
800
64,44 31.8
900
174,6 301,7
46,1
1000
231,9 60,9
340
1050
347,2 64,29
1100
335,8 80,53
Dari data XRD selain digunakan untik identifikasi fase
juga dapat digunakan untuk menganalisa ukuran dari kristal
sampel, pola XRD dari fase Fe2O3 menunjukkan kenaikan
puncak seiring dengan pemberian suhu semakin tinggi.
Namun di sisi lain, lebar dari puncak semakin mengecil. Hal
ini mengindikasikan bahwa terjadi peningkatan ukuran kristal
dari sampel Fe2O3. Dalam pola XRD, semakin lebar puncak
yang terbetuk, semakin kecil ukuran kristal. Atom-atom
penyusun kristal mendispersikan sinar-X. Jarak antar atom ini
yang menjadi kisi difraksi sinar-X. Apabila jarak antar atom
semakin kecil, maka puncak difraksi yang dihasilkan semakin
lebar.
4
IV KESIMPULAN
Kesimpulan dari penelitian ini adalah Kalsium ferit
(CaFe2O4, Ca2Fe2O5 Ca2Fe15.5,O25) dapat disintesis dengan
metode reaksi padatan menggunakan batu kapur desa Dohor,
kecamatan Grabagan, tuban dan pasir besi pantai jolosutro,
desa ringen rejo, kecamatan wates blitar, fase terbesar kalsium
ferit dengan perbandingan mol Fe3+/Ca2+ 1/6 di dapatkan pada
pemanasan 10000C selama 1 jam yakni CaFe2O4 1.89% dan
Ca2Fe15.5O25 21.54%.
Adapun saran yang ingin disampaikan penulis antara
lain , pada tahap pemanasan, menggunakan metode
reaksi padatan variasi holding time dilakukan lebih dari
1 jam berdasarkan penelitian yang sudah dilakukan
sebelumnyaDi fokuskan untuk melakukan variasi
holding time lebih lama pada suhu 8000C, 9000C,
10000C karena pada suhu tersebut di indikasikan
terbentuk fase Ca-Fe-O.
DAFTAR PUSTAKA
[1]
Yulianto,A, S. Bijaksana, W. Loeksmato, (2002), Karakterisasi
Magnetik dari Pasir Besi Cilacap, Jurnal Fisika Himpunan Fisika
Indonesia vol A5 no 0527.
WANG Yi-ci, ZHANG Jian-liang, et al. 2011. Formation
Characteristics of Calcium Ferrite in Low Silicon Sinter.
Journal of Iron and Steel Research, International. China.
[3] Emily Asenath-Smith, Indunil N. Lokuhewa, D. Edwards. 2010.
P-Type Thermoelectric Properties Of The Oxigen-Deficient
Perovskite Ca2Fe2O5 in the brownmillerite structure. Journal of
Solid State Chemistry 183. USA
[4] Sidhu, P.S. “Transformation of Trace Element-Substituted
Maghemit to Hematit”. Clays and Clay Mineral, Vol 36,
No.1,31-38,1988.
[5] Apriliani, Nurul Fitria, dkk.2011. “Identifikasi Dan
Karakterisasi Batu Kapur Tuban Untuk Pengembangan
Produk CaCO3”. Laporan coop penelitian jurusan fisika. Institut
Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.
[2]