optimasi kondisi pengujian kromatografi cair kinerja

 PENDAHULUAN
Obat pereda sakit kepala dengan 2
kandungan zat aktif, parasetamol dan kafein,
telah diproduksi oleh perusahaan farmasi
dengan memenuhi cara pembuatan obat yang
baik (CPOB) yang dipersyaratkan oleh badan
pengawasan obat dan makanan (BPOM).
Parasetamol memiliki sifat analgesik yang
efektif untuk menghilangkan rasa nyeri ringan
dan mengobati sakit kepala, sedangkan kafein
berfungsi sebagai stimulan (ASHSP 2001).
Obat pereda sakit kepala tablet diproduksi
dalam jumlah yang semakin bertambah seiring
dengan meningkatnya permintaan konsumen.
Penambahan jumlah produksi berdampak
terhadap penambahan jumlah analisis yang
dilakukan sebagai jaminan kualitas produk.
Oleh karena itu, diperlukan metode analisis
yang cepat dan tepat untuk memenuhi
keperluan tersebut. Metode penetapan kadar
parasetamol dan kafein dalam obat sakit kepala
menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi
(KCKT) hasil pengembangan in house oleh
RnD menggunakan fase gerak asetonitril 10%,
fase diam RP-18 125 × 4 mm 5µm, waktu alir
1.0 mL/menit dapat memisahkan parasetamol
dan kafein dengan resolusi 13.2, waktu retensi
parasetamol ±3.2 menit, kafein ±9.1 menit, dan
lama waktu pengujian ±10 menit (Scientist
2003). Penelitian ini dimaksudkan untuk
mengoptimasi kondisi pengujian tersebut
sehingga dapat mempersingkat waktu analisis
untuk mencapai efisiensi pengujian.
Modifikasi dengan melakukan perubahan
komposisi fase gerak dan waktu alir. Kondisi
optimum ditentukan menggunakan metodologi
permukaan respons. Kondisi terpilih kemudian
divalidasi untuk memastikan bahwa metode
memberikan hasil uji yang terpercaya dan
digunakan untuk analisis rutin. Parameter
validasi meliputi batas deteksi, batas
kuantitasi,
kecermatan,
kesaksamaan,
linearitas, ketangguhan, dan kekuatan metode.
TINJAUAN PUSTAKA
Tablet Obat Sakit Kepala
Tablet adalah sediaan padat yang
mengandung bahan obat dengan atau tanpa
bahan
pengisi.
Berdasarkan
metode
pembuatannya, tablet dapat digolongkan
sebagai tablet cetak dan kempa. Tablet kempa
dibuat dengan memberikan tekanan tinggi pada
serbuk atau granul menggunakan cetakan baja.
Tablet cetak dibuat dengan cara menekan
massa serbuk lembap pada tekanan rendah
dalam lubang cetakan (Depkes RI 1995).
Bahan yang digunakan dalam pembuatan
obat terdiri atas bahan utama (zat aktif) dan
bahan tambahan (zat aditif). Bahan utama
adalah
zat
kimia
yang
berfungsi
menyembuhkan penyakit yang dialami oleh
penderita, sedangkan bahan tambahan adalah
zat kimia yang berfungsi menambah bobot
yang diinginkan, mempermudah proses
pencetakan, atau mempermudah proses
pengikatan pada saat semua bahan obat
tercampur. Obat sakit kepala tablet diproduksi
dengan sediaan padat berbentuk tablet bundar
berwarna putih, tidak berbau, berasa pahit,
diameter 13 mm, dan memiliki kandungan
bahan utama 500 mg parasetamol dan 30 mg
kafein. Bahan tambahan terdiri atas larutan
natrium benzoat sebagai pengikat pada proses
granulasi basah sekaligus pengawet, bahan
pengisi yang terdiri atas Primojel dan Kolidon,
sedangkan fase luar terdiri atas Mg stearat dan
Aerosil 200 yang berfungsi memudahkan
proses pencetakan.
Parasetamol
Parasetamol
atau
dikenal
sebagai
asetaminofen (Gambar 1) merupakan zat aktif
berbentuk serbuk hablur putih dan tidak berbau
dengan rumus kimia C8H9NO2 dan bobot
molekul 151.16 g/mol. Parasetamol larut di
dalam air mendidih dan NaOH 1 N, serta
mudah larut dalam etanol. Suhu leburnya 168–
172 oC, sisa pijar ≤0.1%, kadar air ≤0.5%, dan
logam berat ≤0.001% (Depkes RI 1995).
Parasetamol sangat stabil di dalam air dan
memiliki kestabilan maksimum pada kisaran
pH 5–7 (Connors et al. 1986). Parasetamol
merupakan senyawa turunan dari p-aminofenol
yang memiliki sifat analgesik dan antipiretik.
Parasetamol
memberi
efek
analgesik
sementara, tidak memiliki efek antirematik,
efektif menghilangkan rasa nyeri ringan, dan
mengobati
sakit
kepala.
Parasetamol
ditemukan dapat dikombinasikan dengan
kafein, aspirin, salisilamida, dan opiat (ASHSP
2001).
Gambar 1 Rumus struktur parasetamol.