Templat tugas akhir S1

OPTIMALISASI PEMURNIAN SILIKON BERBAHAN DASAR
ARANG SEKAM PADI MENGGUNAKAN REAKTOR
TERTUTUP
ALIT PRADANA
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Optimalisasi Pemurnian
Silikon Berbahan Dasar Arang Sekam Padi Menggunakan Reaktor Tertutup adalah
benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam
bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal
atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain
telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir
skripsi ini.
Bogor, Mei 2015
Alit Pradana
NIM G44100068
ABSTRAK
ALIT PRADANA. Optimalisasi Pemurnian Silikon Berbahan Dasar Arang Sekam
Padi Menggunakan Reaktor Tertutup. Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan
IRZAMAN.
Kandungan silika (SiO2) yang tinggi pada arang sekam padi dapat
dimanfaatkan menjadi silikon dengan kemurnian 40-60%. Kemurnian yang rendah
diduga karena pengaruh oksigen yang ikut bereaksi dalam proses reduksi.
Penelitian ini bertujuan mengoptimumkan proses reduksi silika dari arang sekam
padi untuk memperoleh silikon dengan tingkat kemurnian tinggi. Proses reduksi
silika dioptimumkan dalam reaktor tertutup menggunakan tabung alumina dan baja
tahan karat dengan magnesium sebagai reduktor pada nisbah bobot SiO2 dan Mg
sebesar 1:1 dan 1:2. Hasil reduksi dicuci dengan HCl 10% pada tahap pertama dan
campuran larutan 2M HCl dan CH3COOH 25% pada tahap kedua. Kemurnian
silikon dicirikan dan dihitung dengan difraksi sinar X (XRD) dan program MATCH
2. Pada nisbah bobot SiO2 dan Mg 1:1, nilai kuantitatif XRD (QXRD) silikon pada
reaktor tabung alumina (22%) lebih tinggi dibandingkan tabung baja tahan karat
(16%). Pada reaktor tabung alumina, nilai QXRD pada nisbah bobot SiO2 dan Mg
1:1 lebih rendah dibandingkan pada nisbah bobot SiO2 dan Mg 1:2 (50%).
Pencucian oleh asam berhasil menghilangkan senyawa pengotor utama, seperti
MgO, Mg2SiO4, dan SiO2. Silikon dengan kemurnian tertinggi dihasilkan dari
reaktor tabung alumina dengan nisbah bobot SiO2 dan Mg 1:2.
Kata kunci: arang sekam padi, reaktor tertutup, silika, silikon
ABSTRACT
ALIT PRADANA. Optimization of Silicon Purification from Charcoal Rice Husk
in Closed Reactor. Supervised by ETI ROHAETI and IRZAMAN.
High silica (SiO2) concentration in charcoal rice husk could be used as silicon
with 40-60% level of purity. Low purity is caused by the effect of oxygen involved
in the reduction process. The aim of this research was to optimize reduction process
of silica from charcoal rice husk to obtain silicon with high purity level. The
optimization process of silica reduction was conducted in closed reactor using
alumina and stainless steel tube with magnesium as reducing agent in mass ratio of
SiO2 and Mg 1:1 and 1:2. The reduction products were leached by HCl 10% at the
first step, and a mixture of 2M HCl and CH3COOH 25% at the second step. Silicon
products were characterized by X-ray diffraction (XRD) and MATCH 2 program.
In mass ratio of SiO2 and Mg 1:1, quantitative value of XRD (QXRD) silicon in
alumina tube reactor (22%) was higher than that in the stainless steel tube reactor
(16%). In alumina tube reactor, QXRD silicon in mass ratio of SiO2 and Mg 1:1
that value was lower than that of 1:2 (50%). The acid leaching process removed
major impurities, such as MgO, Mg2SiO4, and SiO2. The highest purity of silicon
was produced from alumina tube reactor with mass ratio of SiO2 and Mg 1:2.
Keywords: charcoal rice husk, closed reactor, silica, silicon
OPTIMALISASI PEMURNIAN SILIKON BERBAHAN DASAR
ARANG SEKAM PADI MENGGUNAKAN REAKTOR
TERTUTUP
ALIT PRADANA
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2015
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas
segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang
dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Juli 2014-Januari 2015 ini
adalah pemisahan silikon, dengan judul Optimalisasi Pemurnian Silikon Berbahan
Dasar Arang Sekam Padi Menggunakan Reaktor Tertutup.
Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr Eti Rohaeti, MS dan Bapak Dr
Ir Irzaman, MSi selaku pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan arahan
sehingga penelitian ini dapat berjalan dengan lancar. Terima kasih juga penulis
ucapkan kepada Ibu Dr Sri Sugiarti, Dr Sri Mulijani, MSi, dan Dr Gustini Syahbirin,
MSi selaku penguji atas saran dan masukan dalam penulisan karya ilmiah ini.
Terima kasih juga penulis ucapkan kepada Ibu Prof Dr Suminar Setiati Achmadi
yang telah membantu dalam pembuatan abstrak pada karya ilmiah ini. Penulis juga
menyampaikan terima kasih kepada Bapak Eman, Bapak Dede, Bapak Kosasih, dan
Ibu Nunung yang telah membantu selama proses penelitian di Laboratorium Kimia
Analitik, Bapak Bambang yang telah membantu proses analisis XRD di
Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika. Ungkapan terima kasih juga
penulis sampaikan kepada Ibu, Ayah, Hesty, dan Ayu atas segala doa dan kasih
sayangnya. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Anis dan
Gemilang yang telah membantu selama proses penelitian, Ayu, Jajang, Yusuf, Alif,
dan Hilma atas bantuan dalam pembuatan abstrak, Habib dan Sinta yang telah
membantu dalam pengolahan data.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.
Bogor, Mei 2015
Alit Pradana
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
PENDAHULUAN
METODE
Waktu dan Tempat
Alat dan Bahan
Prosedur Kerja
HASIL DAN PEMBAHASAN
Silika dan Reduksi silika
Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Alumina
Sebelum dan Setelah Pencucian
Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Stainless
Steel Sebelum dan Setelah Pencucian
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Saran
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
RIWAYAT HIDUP
vi
vi
vi
9
2
2
2
2
3
3
5
9
10
10
11
11
13
34
DAFTAR TABEL
1 Bobot bahan sebelum reaksi dan produk hasil reaksi
2 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan
perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina
3 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan
perbandingan SiO2 dan Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina
4 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan
perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel
5
7
8
9
DAFTAR GAMBAR
1
2
3
4
Perubahan warna silika (a) sebelum dan (b) setelah penghilangan karbon
Mekanisme pelarutan Mg2SiO4 dalam suasana asam (Crundwell 2014b)
Difraktogram standard silikon
Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:1) sebelum
dan setelah pencucian pada reaktor tabung alumina
5 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:2) sebelum
dan setelah pencucian pada reaktor tabung alumina
6 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:1) sebelum
dan setelah pencucian pada reaktor tabung stainless steel
4
6
6
7
9
10
DAFTAR LAMPIRAN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Rangkaian dasar reaktor tertutup
Bagan alir penelitian
Persentase bobot yang hilang pada proses pengabuan arang sekam padi
Prosedur penentuan nilai QXRD menggunakan program MATCH 2
Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) sebelum pencucian pada
reaktor tabung alumina
Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) setelah pencucian pada
reaktor tabung alumina
Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2 dan
Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian
Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:2) sebelum pencucian pada
reaktor tabung alumina
Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:2) setelah pencucian pada
reaktor tabung alumina
Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2 dan
Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian
Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) sebelum pencucian pada
reaktor tabung stainless steel
Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) setelah pencucian pada
reaktor tabung stainless steel
Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2 dan
Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel setelah pencucian
13
14
15
16
18
21
23
24
26
28
29
31
33
PENDAHULUAN
Prakiraan produksi padi Indonesia pada tahun 2013 adalah sebesar 71.29 juta
ton gabah kering giling (GKG) atau naik sebesar 2.24 juta ton (3.24%)
dibandingkan tahun 2012 (BPS 2013). Kenaikan produksi padi dapat meningkatkan
ketersediaan sekam padi. Komposisi sekam padi terhadap bobot awal gabah
berkisar 20-30% (BPPP 2001). Hal ini menunjukan bahwa limbah sekam padi yang
dihasilkan oleh Indonesia pada tahun 2013 mencapai 14.26-21.39 juta ton.
Penggunaan tungku sekam yang dikembangkan oleh Irzaman et al. (2007) dapat
memberikan nilai tambah bagi limbah sekam padi, namun menimbulkan masalah
baru yaitu limbah arang sekam padi.
Kandungan silikon dioksida (silika) pada padi mencapai lebih dari 90%
(Kalapathy et al. 2000; Yalcin dan Sevinc 2001; Della et al. 2002; Liou 2004;
Okutani 2009). Silika merupakan produk setelah sekam mengalami pembakaran
sempurna pada suhu 1000 oC (Onojah et al. 2012). Kandungan silika yang tinggi
pada arang sekam padi dapat dimanfaatkan menjadi silikon murni. Silikon murni
dapat dijadikan bahan baku semikonduktor dengan harga tinggi yaitu $ 450/kg
silikon (Sadique 2010).
Penelitian terdahulu berhasil memperoleh silikon berbahan dasar silika dari
arang sekam padi dengan kemurnian sebesar 40-60% dengan menggunakan
magnesium sebagai agen pereduksi (Rohaeti et al. 2010; Hikmawati 2010; Ahmad
2012; Muzikarno 2013). Hasil pengujian DTA menunjukkan bahwa proses reduksi
silika oleh magnesium terjadi pada suhu 643 oC (Larbi 2010). Suhu reaksi reduksi
ini lebih rendah dibandingkan penggunaan karbon sebagai reduktor (1000 oC)
(Larbi 2010). Suhu yang rendah mengindikasikan penggunaan energi rendah
sehingga silikon murni sebagai bahan baku semikonduktor dapat diperoleh dengan
harga yang lebih murah.
Kemurnian yang rendah diduga karena pengaruh oksigen di udara yang ikut
bereaksi dalam proses reduksi silika sehingga menyebabkan magnesium teroksidasi.
Pengaruh oksigen tersebut dapat dicegah dengan mengondisikan proses reduksi
dalam reaktor tertutup. Sadique (2010) melaporkan perolehan kemurnian silikon
lebih tinggi (99%) melalui reaksi dalam reaktor tertutup yang terbuat dari tabung
alumina kemudian dilapisi tabung stainless steel (Lampiran 1) dan telah
menambahkan asam asetat pada pencucian hasil reaksi reduksi. Proses reaksi
reduksi pada suhu 750 oC memberikan hasil kemurnian silikon lebih tinggi dan
pengotor lebih sedikit dibandingkan penggunaan suhu 850 oC dan 950 oC.
Penelitian ini bertujuan mengoptimumkan proses reduksi silika dari arang sekam
padi dalam reaktor tertutup untuk memperoleh silikon dengan tingkat kemurnian
tinggi. Reaktor tertutup yang digunakan mengacu pada Sadique (2010) dengan
modifikasi. Penelitian ini diharapkan dapat memperoleh kemurnian silikon yang
lebih tinggi dari penelitian terdahulu.
2
METODE
Waktu dan Tempat
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni 2014 - Januari 2015 di
Laboratorium Kimia Analitik Departemen Kimia dan Laboratorium Analisis Bahan
Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut
Pertanian Bogor.
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan meliputi tanur Nabertherm Germany, saringan ukuran
0.1 mm, cawan porselin ukuran 75 ml, tabung alumina, tabung stainless steel,
tabung hidrotermal, XRD GBC-EMMA, dan program MATCH 2. Bahan yang
digunakan meliputi arang sekam padi (hasil pembakaran arang sekam dalam tungku
sekam IPB), HCl 10% teknis, CH3COOH 25% teknis, magnesium 99.5% (MERCK
UN-No. 1869), kertas saring Whatman No. 41, dan serbuk alumina.
Prosedur Kerja
Penelitian ini dilakukan dalam lima tahap, yaitu (1) proses pengabuan arang
sekam, (2) pemisahan silika, (3) pemisahan silikon, (4) pemurnian silikon, dan (5)
pencirian fase menggunakan XRD (Lampiran 2).
Pengabuan arang sekam
Pembuatan arang sekam padi mengacu pada Hikmawati (2010); Ahmad
(2012); Muzikarno (2013). Arang sekam padi sebanyak 3 g dimasukkan dalam
cawan porselin dan diatur sehingga memiliki ketebalan yang seragam. Pembakaran
arang sekam padi dilakukan dalam tanur dengan suhu 400 oC selama 2 jam
dilanjutkan dengan pembakaran pada suhu 1000 oC selama 1 jam (Hikmawati 2010).
Setelah proses pembakaran, cawan didinginkan kemudian abu yang diperoleh
ditimbang.
Pemisahan silika
Pemisahan silika dari pengotornya dilakukan dengan proses pencucian
(Muzikarno 2013). Oksida logam yang terkandung dalam sekam padi selain silika
di antaranya Mg, Fe, K, Ca, Na, Zn, dan Mn (Valchev et al. 2009). Abu sekam padi
dicuci menggunakan HCl 10% teknis kemudian dipanaskan menggunakan hotplate
pada suhu 200 oC dan diaduk dengan magnetic stirrer pada kecepatan 240 rpm
selama 2 jam. Abu sekam padi tersebut dicuci dengan akuades panas sampai bebas
asam kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 41. Abu hasil
penyaringan dipanaskan dalam tanur pada suhu 1000 °C sampai abu berwarna putih
kemudian didinginkan dalam desikator.
3
Pemisahan silikon
Pemisahan silikon dilakukan dengan mereduksi silika menggunakan pita
magnesium yang dipotong kecil. Silika dicampurkan dengan magnesium pada
perbandingan bobot 1:1 dan 1:2. Campuran tersebut diletakan dalam reaktor
tertutup menggunakan tabung alumina dan tabung stainless steel. Proses reduksi
dilakukan pada suhu 750 °C selama 2 jam.
Pemurnian silikon
Proses pemurnian silikon dilakukan untuk menghilangkan pengotor seperti
logam lain dari dalam sekam dan dari senyawa yang direaksikan. Pemurnian ini
menggunakan proses pencucian dalam dua tahap. Pada tahap pencucian pertama,
serbuk silikon dicuci dengan larutan HCl 10% untuk menghilangkan MgO dan
Mg2Si (Sadique 2010) kemudian dicuci dengan akuades sampai bebas asam. Serbuk
silikon tersebut disaring dengan kertas saring Whatman No. 41 dan dikeringkan di
dalam oven pada suhu 100 °C.
Tahap pencucian kedua dilakukan dengan mencampurkan 2M HCl dan
CH3COOH 25% pada perbandingan volume 4:1 untuk menghilangkan Mg2SiO4
(Larbi 2010). Hasil pencucian kemudian dicuci kembali menggunakan akuades
sampai bebas asam, disaring dengan kertas saring Whatman No. 41, dan
dikeringkan dalam oven 100 °C. Pemanasan dan pengadukan secara kontinyu
dilakukan di atas hotplate dengan kecepatan pengadukan 240 rpm pada suhu 60-70
o
C selama 2 jam pada setiap tahap pencucian. Hasil dari pencucian tahap kedua
kemudian dicuci dengan menggunakan akuades panas sampai bebas asam lalu
disaring dengan kertas saring Whatman No. 41. Residu dikeringkan dalam oven
pada suhu 100 oC selama 1-4 jam.
Pencirian fase menggunakan XRD
Serbuk silikon sebelum dan setelah pencucian dicirikan menggunakan XRD
untuk mengidentifikasi kemurnian melalui difraktogram. Sumber sinar yang
digunakan adalah Kα dari Cu dengan panjang gelombang 1.5406 Ǻ. Sudut
penembakkan antara 10o-80o. Difraktogram sampel dicocokkan dengan database
Joint Committes on Powder Diffraction Standards (JCPDS) International Centre
for Diffraction Data (ICDD) 1997. Difraktogram yang dihasilkan kemudian
dianalisis menggunakan program MATCH 2. Program MATCH 2 dapat
mencocokkan difraktogram silikon dengan database JCPDS ICDD.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Silika dan Reduksi silika
Silika sebelum pencucian berwarna abu-abu yang menunjukkan masih
terdapat sedikit karbon (Gambar 1). Sisa karbon dihilangkan dengan pemanasan
pada suhu 1000 oC selama 24 jam untuk menghasilkan serbuk putih silika.
Persentase bobot yang hilang pada proses pembuatan abu sekam adalah 37.30%
(Lampiran 3).
4
(a)
(b)
Gambar 1 Perubahan warna silika (a) sebelum dan (b) setelah penghilangan karbon
Proses reduksi dilakukan dengan menggunakan dua jenis reaktor tertutup
(tabung alumina dan tabung stainless steel) dan dua jenis perbandingan bobot silika
dengan magnesium (1:1 dan 1:2). Pemilihan wadah ini dilakukan sebagai alternatif
penggunaan cawan porselin. Cawan porselin mengandung silika sehingga dapat
menghasilkan kesalahan positif jika digunakan sebagai wadah reaksi reduksi.
Tabung alumina memiliki struktur yang stabil sehingga memiliki daya tahan
terhadap perubahan struktur kristalografi jika dipanaskan pada suhu 1200 oC
(Krupa dan Malinaric 2015). Tabung alumina juga lebih kuat dua kali lipat
dibandingkan dengan cawan porselin. Tabung stainless steel bersifat tahan panas
mencapai 1000 oC. Penggunaan reaktor tertutup bertujuan untuk meminimalkan
adanya reaksi antara magnesium dengan oksigen yang berasal dari udara.
Secara stoikhiometri perbandingan bobot antara silika dengan magnesium
adalah 60 g : 48 g (reaksi 1). Penggunaan perbandingan secara stoikhiometri telah
dilakukan dalam penelitian sebelumnya namun hasil kemurnian silikon yang
diperoleh hanya berkisar 40-60% (Rohaeti et al. 2010; Hikmawati 2010; Ahmad
2012; Muzikarno 2013). Perbandingan silika dengan magnesium (1:1 dan 1:2)
dipilih untuk membuat jumlah magnesium menjadi berlebih. Perbandingan silika
dengan magnesium berlebih (1:2) dapat memperoleh kemurnian silikon yang tinggi
yaitu 99% (Sadique 2010). Penelitian ini juga menghasilkan kemurnian silikon
kurang dari 60% meskipun menggunakan reaktor tertutup dan jumlah magnesium
berlebih. Penggunaan magnesium berlebih bertujuan memperoleh hasil reaksi yang
maksimal antara magnesium dengan oksigen dari silika. Magnesium yang berlebih
mendorong kesetimbangan reaksi reduksi ke arah hasil reaksi (silikon), sehingga
reaksi lebih sempurna dan silika yang tersisa lebih sedikit. Berikut reaksi yang
diharapkan terjadi:
SiO2(s) + 2Mg(s)  2MgO(s) + Si(s) ……………………(1)
Bobot awal bahan sebelum dan setelah reaksi adalah tetap (Tabel 1). Jumlah
bobot yang tetap selama proses reaksi mengindikasikan bahwa keberadaan oksigen
dapat dicegah selama reaksi berlangsung. Proses reduksi yang dilakukan
diharapkan mengikuti reaksi (1), namun hasil samping reaksi reduksi yang muncul
pada penelitian ini tidak hanya MgO tetapi Mg2SiO4.
5
Tabel 1 Bobot bahan sebelum reaksi dan produk hasil reaksi
Reaktor
Tabung
alumina
Tabung
stainless steel
Perbandingan Bobot SiO2
SiO2 dan Mg
(g)
Bobot Mg
(g)
Bobot produk
hasil reaksi (g)
1:1
2.0070
2.0039
3.9880
1:2
0.5004
1.0030
1.8823
1:1
0.6020
0.6005
1.1990
Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Alumina
Sebelum dan Setelah Pencucian
Proses pemisahan merupakan faktor penentu untuk memperoleh kemurnian
silikon yang tinggi. Larutan asam digunakan sebagai larutan pencuci karena dapat
melarutkan senyawaan magnesium yang terbentuk dari hasil reaksi, sementara
silikon tetap sebagai padatan. Senyawa hasil reduksi yang mungkin muncul adalah
MgO, Mg2Si, dan Mg2SiO4 (Larbi 2010).
Pencucian pertama dilakukan dengan meneteskan sedikit demi sedikit HCl
10% ke serbuk hasil reaksi. Pada saat penetesan muncul percikan api. Hal ini
menunjukkan adanya Mg2Si yang bereaksi dengan larutan HCl sehingga
membentuk gas silan. Gas silan sangat reaktif sehingga membentuk percikan api
secara spontan ketika bertemu dengan oksigen di udara (Sadique 2010). Senyawa
MgO yang merupakan hasil reaksi juga larut dalam pencucian dengan HCl. Proses
pencucian MgO dengan HCl dipengaruhi oleh reaksi kimia antara MgO dengan ion
H+ pada antarmuka cair-padat (Raschman dan Fedorockova 2008). Berikut ini
merupakan reaksi yang terjadi dalam proses pencucian:
MgO(s) + 2H+(aq)  Mg2+(aq) + H2O(l)
Penggunaan campuran larutan HCl 2M dan CH3COOH 25% (4:1) pada
pencucian kedua tidak menimbulkan percikan api seperti pada pencucian pertama.
Pencucian dengan larutan ini diharapkan dapat menghilangkan mineral dalam
bentuk ortosilikat yaitu forsterit (Mg2SiO4). Reaksi yang terjadi merupakan reaksi
pelarutan non oksidatif yang terjadi ketika dua senyawa tidak mengalami proses
oksidasi maupun reduksi (Crundwell 2014a). Berikut ini merupakan reaksi
pelarutan forsterit (Mg2SiO4):
Mg2SiO4(s) + 4H+(aq)  2Mg2+(aq) + Si(OH)4(aq)
Mekanisme pelarutan forsterit diduga terjadi karena ikatan antara atom
magnesium dan oksigen terputus. Hal ini dipengaruhi karena ikatan antara atom
magnesium dengan oksigen (3816 kJ/mol) lebih lemah dibandingkan ikatan atom
silikon dengan oksigen (13100 kJ/mol) (Crundwell 2014b). Proses pelarutan
memiliki kecenderungan memutus ikatan yang lemah. Ion H+ akan bereaksi dengan
silikat tetrahedral di permukaan dan membentuk SiO44-(aq). Magnesium akan larut
membentuk Mg2+ dalam larutan (Gambar 2).
6
Pelarutan padatan
Zona perubahan muatan
Larutan
Gambar 2 Mekanisme pelarutan Mg2SiO4 dalam suasana asam (Crundwell 2014b)
Nilai kuantitatif XRD (QXRD) dihitung menggunakan program MATCH 2.
Nilai persentase QXRD yang diperoleh dari program ini merupakan nilai semi
kuantitatif yang diperoleh dari perbandingan I/Ic (Lampiran 4). Difraktogram
standard silikon yang bersumber dari JCPDS ICDD 27-1402 dapat dilihat pada
Gambar 3.
Gambar 3 Difraktogram standard silikon
Fase yang muncul pada produk hasil reduksi sebelum pencucian yaitu
Mg2SiO4, MgO dan SiO2 (Tabel 2). Fase silikon tidak muncul pada difraktogram
sebelum pencucian karena intensitas puncak silikon sebelum pencucian sangat
rendah sehingga tidak terbaca pada program MATCH 2. Fase SiO2 muncul pada
puncak 2 theta di titik 11.65 o, 13.39 o, 18.67 o, 19.23 o, 20.19 o, 20.37 o, 20.62 o,
21.75 o, 22.15 o, 22.32 o, dan 22.86 o. Fase Mg2SiO4 muncul pada puncak 2 theta di
titik 20.78 o, 26.07 o, 29.99 o, 32.99 o, 36.35 o, 36.81 o, 40.11 o, 42.42 o, 47.22 o, 61.77o,
61,91 o, 62.29 o, 62.59 o, 62.97o, 72.83 o, 74.44 o, dan 78.42 o. Fase MgO muncul
pada puncak 2 theta di titik 36.95 o, 42.98 o, 62.49 o, dan 74.86 o (Lampiran 5). Nilai
QXRD yang diperoleh dari hasil reaksi sebelum pencucian menunjukkan bahwa
senyawa Mg2SiO4 merupakan senyawa mayor yang terbentuk selain MgO. Hasil
ini berbeda dengan hasil penelitian Barati et al. (2011) yang menunjukkan bahwa
senyawa MgO merupakan senyawa mayor yang terbentuk.
7
Tabel 2 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan
perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina
Fase yang
terbentuk
SiO2
Mg2SiO4
MgO
SiO2
Mg2SiO4
MgO
Si
Perlakuan
Sebelum pencucian
Setelah pencucian
Nama
QXRD (%)
Tridimit
Forsterit
Periclase
Tridimit
Forsterit
Periclase
Silikon
7.00
69.50
23.60
32.50
41.90
3.40
22.10
Intensitas silikon pada difraktogram meningkat setelah proses pencucian
(Gambar 4). Fase silikon muncul pada puncak 2 theta dengan masing-masing nilai
hkl di titik 28.45 o (111), 47.36 o (202), 56.14 o (311) dan 69.15 o (400) (Lampiran
6). Intensitas senyawa MgO dan Mg2SiO4 menurun setelah proses pencucian.
Persentase QXRD pada senyawa MgO dan Mg2SiO4 juga menurun. Nilai QXRD
SiO2 semakin meningkat setelah proses pencucian. Hal ini terbukti dari
peningkatan intensitas SiO2 dan jumlah puncak yang cocok dengan database pada
program MATCH 2. Nilai QXRD silikon yang dihasilkan pada penelitian ini sangat
rendah yaitu 22.10%. Hasil ini tidak berbeda jauh dengan kemurnian silikon yang
diperoleh Muzikarno (2013) berdasarkan pencirian SEM-EDX pada perbandingan
SiO2 dan Mg (1:1) adalah 15.72%. Silikon setelah proses pencucian memiliki nilai
parameter kisi a = 5.4405 Å dengan struktur kubus (Lampiran 7). Perbandingan
dengan database dari JCPDS ICDD 1997 menunjukkan nilai parameter kisi a =
5.430 Å (JCPDS ICDD No.27-1402).
900
SiO2
800
700
SiO2
600
Intensitas
Mg2SiO4
Mg2SiO4
MgO
500
400
Mg2SiO4
300
Si
SiO2
200
Si
100
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
2Ɵ
Gambar 4 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:1) sebelum
(
) dan setelah (
) pencucian pada reaktor tabung alumina
8
Fase yang muncul pada sampel produk hasil reduksi dengan perbandingan
SiO2 dan Mg (1:2) sebelum pencucian, yaitu Mg2SiO4, MgO, SiO2, dan Si (Tabel
3). Fase SiO2 muncul pada puncak 2 theta di titik 21.89 o, 28.38 o, 31.24 o, 36.20 o,
42.51 o, 52.42 o, dan 72.88 o. Fase Mg2SiO4 muncul pada puncak 2 theta di titik
20.72 o, 23, 16 o, 25.70 o, 32.56 o, 36.04 o, 36.87 o, 40.00 o, 42.11 o, 43.33 o, 52.57 o,
56.60 o, 56.78 o, 58.12 o, 61.99 o , 62.68 o, 62.88 o, 78.20 o, dan 78.70 o. Fase MgO
muncul pada puncak 2 theta di titik 36.87 o, 42.74 o, 62.12 o, dan 78.46 o. Fase silikon
muncul pada puncak 2 theta di titik 28.48 o, 47.40 o, dan 56.19 o (Lampiran 8). Nilai
QXRD untuk senyawa silikon sebelum pencucian yaitu 9.30%. Nilai QXRD silikon
yang diperoleh setelah proses pencucian meningkat menjadi 50.20%. Fase silikon
muncul pada puncak 2 theta dengan masing-masing nilai hkl di titik 28.57 o (111),
47.46 o (202), 56.2 o (311) dan 69.15 o (400) dan 76.45 o (313) (Lampiran 9). Silikon
hasil reduksi memiliki nilai parameter kisi a = 5.4549 Å (Lampiran 10).
Tabel 3 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan
perbandingan SiO2 dan Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina
Perlakuan
Sebelum
pencucian
Setelah
pencucian
Fase yang
terbentuk
SiO2
Mg2SiO4
MgO
Si
SiO2
Mg2SiO4
MgO
Si
Nama
Tridimit
Forsterit
Periclase
Silikon
Tridimit
Forsterite
Periclase
Silikon
QXRD (%)
4.10
64.70
21.90
9.30
6.30
43.50
0.00
50.20
Peningkatan nilai kemurnian silikon setelah proses pencucian terlihat dari
penurunan intensitas puncak Mg2SiO4, MgO, dan SiO2 (Gambar 5). Hasil penelitian
ini menunjukkan bahwa senyawa Mg2SiO4 masih memiliki nilai persentase yang
cukup tinggi meskipun sudah dilakukan pencucian dua tahap. Efek pelarutan
Mg2SiO4 dengan menggunakan campuran HCl 2M dan CH3COOH 25% (4:1) tidak
dijelaskan pada penelitian ini karena analisis XRD hanya dilakukan setelah
pencucian tahap kedua. Persentase kemurnian silikon pada penelitian ini lebih
rendah dibandingkan penelitian Sadique (2010) yang juga menggunakan SiO2 dan
Mg pada perbandingan bobot 1:2 dan memperoleh kemurnian 99.1%. Kemurnian
silikon yang rendah pada penelitian ini diduga karena proses penghilangan senyawa
Mg2SiO4 dan SiO2 dengan larutan asam tidak tercuci dengan baik serta penggunaan
magnesium yang berbentuk pita. Magnesium berbentuk pita memiliki luas
permukaan yang lebih kecil dibandingkan magnesium serbuk. Semakin rendah luas
permukaan maka semakin rendah laju reaksi.
9
700
600
Mg2SiO4
500
MgO
Intensitas
400
300
200
Mg2SiO4
Si
SiO2
100
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
2Ɵ
-100
Gambar 5 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:2) sebelum
(
) dan setelah (
) pencucian pada reaktor tabung alumina
Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Stainless
Steel Sebelum dan Setelah Pencucian
Pengamatan visual menunjukkan adanya serbuk biru yang muncul pada
produk hasil reduksi. Hal ini diduga merupakan oksida logam yang ikut bereaksi
saat proses reduksi silika. Fase yang muncul pada sampel silikon hasil reduksi
sebelum pencucian, yaitu Mg2SiO4, MgO, dan SiO2 (Tabel 4). Fase silikon tidak
muncul pada difraktogram produk sebelum pencucian. Hal ini terjadi karena
intensitas puncak silikon sebelum pencucian sangat rendah sehingga tidak terbaca
pada program MATCH 2. Fase SiO2 muncul pada puncak 2 theta di titik 11.62 o,
13.37 o, 18.69 o, 18.97 o, 19.21 o, 19.41 o, 20.61o, 20.97 o, 21.67 o, 22.37 o, dan 22.84o.
Fase Mg2SiO4 muncul pada puncak 2 theta di titik 20.66 o, 23.11 o, 23.97 o, 36.03 o,
36.30 o, 39.97 o, 41.93 o, 56.56 o, 58.17 o, 62.00 o, 62.32 o, 62.65 o, 63.89 o, 78.22 o,
78.37 o, 78.47 o, dan 78.64 o. Fase MgO muncul pada puncak 2 theta di titik 39.82o,
43.39 o, dan 63.06 o (Lampiran 11).
Tabel 4 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan
perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel
Perlakuan
Sebelum
pencucian
Setelah pencucian
Fase yang
terbentuk
SiO2
Mg2SiO4
MgO
SiO2
Mg2SiO4
Si
Nama
QXRD (%)
Tridimit
Forsterit
Periclase
Tridimit
Forsterite
Silikon
49.50
41.30
9.20
38.60
45.60
15.80
90
10
Intensitas silikon pada difraktogram meningkat setelah proses pencucian
(Gambar 6). Fase silikon muncul pada puncak 2 theta dengan nilai hkl di titik 28.27o
(111), 47.03 o (202), dan 56.01 o (131) (Lampiran 12). Intensitas senyawa MgO
sangat rendah sehingga pada difraktogram setelah pencucian tidak terdeteksi
adanya senyawa MgO. Nilai QXRD silikon yang dihasilkan pada penelitian ini
sangat rendah, yaitu 15.80%. Nilai QXRD silikon yang dihasilkan lebih rendah
dibandingkan hasil kemurnian silikon menggunakan tabung alumina sebagai wadah
reaksi untuk perbandingan SiO2 dan Mg (1:1). Hal ini diduga karena adanya reaksi
antara wadah stainless steel dengan MgO. Hasil pencocokan dengan program
MATCH 2 dapat terlihat adanya senyawa Mn, Fe, dan logam-logam lain sebagai
pengotor. Silikon setelah proses pencucian memiliki nilai parameter kisi a = 5.2756
Å (Lampiran 13). Nilai parameter kisi yang dihasilkan berbeda dibandingkan
dengan standard silikon (JCPDS ICDD No. 27-1402).
800
Mg2SiO4
700
600
Intensitas
500
Mg2SiO4 Mg2SiO4
MgO
400
300
Si
Mg2SiO4
SiO2
200
Si
Si
100
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
2Ɵ
Gambar 6 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:1) sebelum
) pencucian pada reaktor tabung stainless
(
) dan setelah (
steel
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Penggunaan reaktor tertutup dapat mencegah bereaksinya oksigen dalam
proses reduksi SiO2. Proses reduksi silika yang berasal dari arang sekam padi dalam
reaktor tertutup menghasilkan silikon dengan tingkat kemurnian 22.10% pada
reaktor tabung alumina lebih tinggi dibandingkan pada tabung stainless steel
(15.80%). Kemurnian silikon pada perbandingan bobot SiO2 dan Mg 1:1 lebih
rendah dibandingkan pada perbandingan SiO2 dan Mg 1:2 (50.20%). Dua tahap
pencucian yang dilakukan telah berhasil menghilangkan beberapa senyawa MgO,
Mg2SiO4, dan SiO2 pada produk hasil reduksi.
90
11
Saran
Wadah reaksi sebaiknya menggunakan wadah bersifat inert untuk
mendukung hasil reaksi yang baik. Variasi suhu dan perbandingan antara silika dan
magnesium perlu dicari untuk memperoleh kemurnian silikon yang tinggi. Uji
karakterisitik fase menggunakan XRD perlu dilakukan pada setiap tahap pencucian
untuk mengetahui larutan pencuci yang terbaik untuk menghilangkan pengotor
pada silikon hasil reduksi. Pencirian lanjutan menggunakan FTIR perlu dilakukan
untuk mengetahui gugus fungsi silikon. Perhitungan kemurnian rendemen silikon
sebaiknya dilakukan dengan menggunakan SEM-EDX.
DAFTAR PUSTAKA
Ahmad L. 2012. Uji struktur dan sifat listrik silika dan silikon dari sekam padi
[tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.
[BPPP] Balai Penelitian Pasca Panen (ID). 2001. Peluang Agribisnis Arang Sekam
[Internet].
[diunduh
2014
Mei
31].
Tersedia
pada:
http://www.pustakadeptan.go.id/publikasi.
[BPS] Badan Pusat Statistik. 2013. Luas Panen Produktivitas Produksi Tanaman
Padi Seluruh Provinsi [Internet]. [diunduh 2013 Maret 20]. Tersedia pada:
http://bps.go.id/tnmn_pgn.php.
Barati M, Sarder S, McLean A, Roy R. 2011. Recovery of silicon from silica fume.
Journal of Non-Crystalline Solids. 357:18-23.
Crundwell FK. 2014a. The mechanism of dissolution of minerals in acidic alkaline
solutions: part I - a new theory of non-oxidation dissolution. Hydrometallurgy.
149:252-264.
Crundwell FK. 2014b. The mechanism of dissolution of forsterite, olivine and
minerals of the orthosilicate group. Hydrometallurgy. 150:68-82.
Della VP, Kuhn I, Hotza D. 2002. Rice husk ash as an alternate source for active
silica production. Material Letters. 57:818-821.
Hikmawati. 2010. Produksi bahan semikonduktor silikon dari silika limbah arang
sekam padi sebagai alternatif sumber silikon [tesis]. Bogor (ID): Institut
Pertanian Bogor.
Irzaman, Alatas H, Darmasetiawan H, Yahi A, Musiran. 2007. Tungku Sekam Padi
Sebagai Energi Alternatif dalam Peningkatan Kesejahteraan Masyarakat
(Kajian Ekonomi dan Finansial Tungku Sekam Padi: Skala Rumah Tangga).
Bogor (ID): Laporan Kegiatan Pengembangan IPTEK.
Kalapathy U, Proctor A, Shultz J. 2000. A siple method for production of pure silica
from rice hull ash. Bioresource Technology. 73:257-262.
Krupa P, Malinaric S. 2015. Thermal properties of green alumina porcelain.
Ceramic International. 41:3254-3258.
Larbi KK. 2010. Synthesis of high purity silikon from rice husks [thesis]. Toronto
(US): University of Toronto.
12
Liou TH. 2004. Evolution of chemistry and morphology during the carbonization
and combustion of rice husk. Carbon. 42:785-794.
Muzikarno O. 2013. Penambahan magnesium berlebih dalam menghasilkan silikon
murni dari sekam padi sebagai bahan semikonduktor [tesis]. Bogor (ID):
Institut Pertanian Bogor.
Okutani T. 2009. Utilization of silica in rice hulls as raw materials for silicon
semiconductors. Journal of Metals, Materials and Minerals. 19(2):51-59.
Onojah A, Amah AN, Ayomanor BO. 2012. Comparative studies of silicon from
rice husk ash and natural quartz. American Journal of Scientific and Industrial
Research. 3(3):146-149.
Raschman P, Fedorockova A. 2008. Dissolution kineticks of periclase in dilute
hydrochloric acid. Chemical Engineering. 63:576-586.
Rohaeti E, Hikmawati, Irzaman. 2010. Production of semiconductor materials
silicon from silica rice husk. Di dalam: Kartini E, Chowdari BVR, Jahja AK,
Selvasekarapandian S, Nugraha T, Mizusaki J, Sudaryanto, Kennedy SJ, Jodi
H, editor. The Proceedings of The International Conference on Material
Science and Technology. 2010 Oktober 19-23; Serpong, Indonesia. Serpong
(ID): Indonesian National Nuclear Energy Agency. hlm 265-272.
Sadique SE. 2010. Production and purification of silicon by magnesiothermic
reduction of silica fume [thesis]. Toronto (US): University of Toronto.
Valchev I, Lasheva V, Tzolov Tz, Josifov N. 2009. Silica products from rice hulls.
Journal of the University of Chemical Technology and Metallurgy. 44(3):257261.
Yalcin N, Sevinc V. 2001. Studies on silica obtained from rice husk. Ceramic
International. 27:219-224.
13
LAMPIRAN
Lampiran 1 Rangkaian dasar reaktor tertutup
(a) Reaktor tabung alumina
Tabung hidrotermal
Tabung alumina
Serbuk alumina
(b) Reaktor tabung stainless steel
Tabung hidrotermal
Tabung stainless steel
(c) Reaktor tabung tertutup
14
Lampiran 2 Bagan alir penelitian
Sekam Padi
Pengarangan
Arang Sekam Padi
Pengabuan
Abu Sekam Padi
Pencucian
SiO2
Reduksi oleh Mg
Residu Reduksi
Pencucian tahap 1
Si (penghilangan MgO dan
Mg2Si)
Pencucian tahap 2
Si (penghilangan Mg2SiO4)
Pencirian XRD
Silikon murni
15
Lampiran 3 Persentase bobot yang hilang pada proses pengabuan arang sekam
padi
Kode sampel
1
2
3
4
5
6
Bobot arang sekam
(g)
3.0036
3.0057
3.0061
3.0011
3.0061
3.0070
Rata – rata
Bobot abu sekam
(g)
1.8178
1.9899
1.8372
1.8179
1.8423
1.9061
Bobot yang hilang
(%)
39.48
33.79
38.80
39.42
38.71
36.61
37.305
Contoh perhitungan pada kode sampel 1
Bobot yang hilang =
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑟𝑎𝑛𝑔 𝑠𝑒𝑘𝑎𝑚−𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑏𝑢 𝑠𝑒𝑘𝑎𝑚
=
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑟𝑎𝑛𝑔 𝑠𝑒𝑘𝑎𝑚
3.0036−1.8178
3.0036
= 39.48%
𝑋 100%
𝑋 100%
16
Lampiran 4 Prosedur penentuan nilai QXRD menggunakan program MATCH 2
1. Buka program MATCH 2. Program MATCH 2 akan memunculkan dua kolom,
yaitu kolom kiri dan kolom kanan. Kolom kiri atas merupakan kolom
difraktogram. Kolom kiri bawah merupakan kolom yang berisi database
JCPDS ICDD (Entry PDF Number). Kolom kanan atas merupakan kolom
daftar periodik unsur. Kolom kanan bawah merupakan kolom nilai QXRD.
2. Klik Import data file untuk memasukan data difraktrogram XRD dari sampel
yang ingin di analisis menggunakan program MATCH 2 (contoh hasil reaksi
reduksi silika dan magnesium 1:1 setelah pencucian).
3. Setelah file di Import maka akan muncul grafik XRD di dalam tampilan
program MATCH 2. Program MATCH 2 akan memunculkan berbagai
kemungkinan senyawa yang sesuai dengan difraktrogram. Database di dalam
program MATCH 2 merupakan data yang bersumber dari ICDD JCPDF dan
dapat dilihat dari nomor Entry (PDF number) pada tampilan program.
4. Tahap pertama untuk menganalisis senyawa dari difraktrogram XRD adalah
dengan klik kanan pada tampilan difraktogram pada layar lalu pilih calculated
profile.
5. Tahap selanjutnya yaitu mencocokkan hasil data difraktogram XRD dengan
senyawa yang di inginkan (dalam hal ini silikon). Langkahnya yaitu klik Any
kemudian Toogle. Setelah memilih Toogle maka dilanjutkan memilih unsur di
dalam daftar periodic.
6. Pilih unsur Silikon pada daftar periodik unsur maka akan mucul database
silikon yang memiliki kecocokan dengan difraktrogram XRD.
7. Klik FOM (Figure of Merit) sehingga menampilkan nilai FOM mulai dari
yang terendah sampai yang tertinggi. Semakin kecil nilai FOM maka semakin
cocok data difraktogram silikon dengan database silikon yang telah ada. Nilai
FOM silikon pada tampilan telah menunjukan hasil yang baik karena nilainya
dibawah 1.0.
8. Untuk memudahkan memilih database yang digunakan maka klik kanan pada
difraktrogram lalu klik indeks miller. Nilai indeks miller akan menunjukkan
puncakan silikon dengan intensitas yang tinggi ataupun rendah pada
difraktogram. Langkah selanjutnya adalah memilih Entry (PDF Number)
berdasarkan intensitas yang tertinggi dan nilai FOM yang terendah.
9. Klik dua kali pada pada Entry (PDF Number) yang di inginkan maka database
yang dipilih akan berpindah ke kolom kanan bawah dan menunjukkan nilai
kuantitaif 100% pada silikon.
10. Langkah selanjutnya adalah menduga senyawa yang muncul pada
difraktogram. Pendugaan senyawa ini berdasarkan dari kemungkinan hasil
reaksi yang muncul selam proses reduksi. Senyawa yang diduga muncul dalam
difraktogram ini adalah MgO, SiO2, dan Mg2SiO4.
11. Pemilihan senyawa yang cocok berdasarkan difraktogram dilakukan dengan
cara klik Reset, lalu Any, lalu Toogle secara berurutan. Klik Mg dan O pada
table periodik maka akan muncul database MgO yang sesuai dengan
difraktogram.
17
Lanjutan lampiran 4
12. Selanjutnya klik MgO pada Entry (PDF Number) dan Entry (PDF Number)
tersebut akan berpindah ke kolom sebelah kanan bawah. Pada kolom sebelah
kanan bawah perbandingan nilai kuantitatif akan berubah. Saat ini nilainya
yaitu 94.8% untuk Silikon, 5.2% untuk MgO.
13. Langkah selanjutnya yaitu mencari kembali kemungkinan senyawa yang
muncul tetapi bukan produk utama reaksi. Contoh yang ingin di cari yaitu
Mg2Si04 dan SiO2. Langkah penggunaan program sama dengan nomer 9 yaitu
klik Reset, Any, Toogle secara berurutan kemudian pilih Mg, Si, dan O pada
daftar periodik unsur. Setelah itu akan muncul database yang kemungkinan
cocok dengan difraktogram. Langkah selanjutnya adalah memilih Entry (PDF
Number) yang diinginkan. Klik dua kali pada Entry (PDF Number) sehingga
muncul nilai QXRD yang baru pada kolom sebelah kanan bawah. Saat ini
perbandingan nilai menjadi 41.9% untuk Mg2SiO4, 32.50% SiO2, 22.10%
Silikon, 3.4% MgO.
18
Lampiran 5 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) sebelum pencucian
pada reaktor tabung alumina
19
Lanjutan Lampiran 5
20
Lanjutan Lampiran 5
Difraktogram sampel dibandingkan dengan database JCPDS ICDD dalam program MATCH 2
21
Lampiran 6 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) setelah pencucian
pada reaktor tabung alumina
22
Lanjutan Lampiran 6
Difraktogram sampel dibandingkan dengan database JCPDS ICDD dalam program MATCH 2
23
Lampiran 7 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2
dan Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian
2θ
Θ
sin θ
h k
28.45 14.225 0.24573 1 1
47.36 23.68 0.401628 2 2
56.14 28.07 0.47055 3 1
69.15 34.575 0.567485 4 0
l α
δ
α²
Αδ
δ²
α sin²θ
δsin²θ
1 3 2.267382 9 6.802145 5.14102 0.18115 0.136912
0 8 5.407256 4 43.25804 29.23841 1.290441 0.872218
1 11 6.891068 21 75.80175 47.48682 2.43559 1.525801
0 16 8.729118 56 139.6659 76.1975 5.152619 2.811114
Jumlah 50 265.5278 158.0638
9.0598 5.346046
Perhitungan:
9.0598 = 450𝐴 + 265.5278 𝐶 … … … … … … … … … … … … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 1)
5.34604 = 265.5278𝐴 + 158.0638𝐶 … … … … … … … … … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 2)
Metode eliminasi antara persamaan 1 dan 2
450𝐴 + 265.5278𝐶 = 9.0598
X 1
X 1.679877366
265.5278𝐴 + 158.0638𝐶 = 5.34604
450𝐴 + 265.5278𝐶 = 9.0598
446.0541𝐴 + 265.5278𝐶 = 8.9807
−
3.94585𝐴 = 0.0791
0.0791
𝐴 = 3.94585
𝐴 = 0.020046377
𝜆
𝜆
𝑎 = 2√𝐴 = 2√0.020046377
𝑎 = 5.4405
24
Lampiran 8 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:2) sebelum pencucian
pada reaktor tabung alumina
25
Lanjutan lampiran 8
Difraktogram sampel dibandingkan dengan database JCPDS ICDD dalam program MATCH 2
26
Lampiran 9 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:2) setelah pencucian
pada reaktor tabung alumina
27
Lanjutan lampiran 9
Difraktogram sampel dibandingkan dengan database JCPDS ICDD dalam program MATCH 2
28
Lampiran 10 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2
dan Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian
2θ
Θ
sin θ
h
k
l
α
δ
28.57
14.285
0.246745
1
1
1
3
2.284936
47.46
23.73
0.402427
2
0
2
8
56.2
28.1
0.471012
3
1
1
69.15
34.575
0.567485
4
0
76.45
38.225
0.618751
3
1
α²
αδ
δ²
α sin²θ
δsin²θ
9
6.854808
5.220933
0.18265
0.139114
5.42464
64
43.39712
29.42671
1.295581
0.878507
1
6.900754
121
75.90829
47.6204
2.440374
1.530947
0
16
8.729118
256
139.6659
76.1975
5.152619
2.811114
3
19
9.447978
361
179.5116
89.2643
7.274209
3.617188
Jumlah
811
445.3377
247.7298
16.34543
8.976871
Perhitungan:
16.34543 = 811𝐴 + 445.3377𝐶 … … … … … … … … … … … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 1)
8.97687 = 445.3377𝐴 + 247.7298𝐶 … … … … … … … … … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 2)
Metode eliminasi antara persamaan 1 dan 2
811𝐴 + 445.3377𝐶 = 16.24543
X 1
X 1.797675128
445.3377𝐴 + 445.3377𝐶 = 8.976871
811𝐴 + 445.3377𝐶 = 16.24543
800.572506𝐴 + 445.3377𝐶 = 16.13749
−
10.42749𝐴 = 0.207932273
0.207932273
𝐴 = 10.42749
𝐴 = 0.019940772
𝑎=
𝜆
2√𝐴
=
𝑎 = 5.4549
𝜆
2√0.019940772
29
Lampiran 11 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) sebelum pencucian
pada reaktor tabung stainless steel
30
Lanjutan Lampiran 11
Difraktogram sampel dibandingkan dengan database JCPDS ICDD dalam program MATCH 2
31
Lampiran 12 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) setelah pencucian
pada reaktor tabung stainless steel
32
Lanjutan lampiran 10
Difraktogram sampel dibandingkan dengan database JCPDS ICDD dalam program MATCH 2
33
Lampiran 13 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2
dan Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel setelah pencucian
2θ
Θ
sin θ
h k l α
δ
α²
αδ
9 6.72342
28.27 14.135 0.244207 1 1 1 3 2.24114
47.03 23.515 0.398989 2 0 2 8 5.349854 64 42.79884
56.01 28.005 0.469549 1 3 1 11 6.870056 121 75.57061
Jumlah
194 125.0929
δ²
5.022709
28.62094
47.19767
80.84132
α sin²θ
0.178912
1.273539
2.425235
3.877685
Perhitungan:
3.877685 = 194𝐴 + 125.0929𝐶 … … … … … … … … … … … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 1)
2.499993 = 125.0939𝐴 + 80.84132𝐶 … … … … … … … … . … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 2)
Metode eliminasi antara persamaan 1 dan 2
194𝐴 + 125.0929𝐶 = 3.877685
X 1
125.0929𝐴 + 80.84132𝐶 = 2.499993
X 1.547388143
194𝐴 + 125.0929𝐶 = 3.877985
193.567270𝐴 + 125.0929𝐶 = 3.868459
−
0.432729767𝐴 = 0.00922547522
0.00922547522
𝐴 = 0.432729767
𝐴 = 0.021319252
𝜆
𝜆
𝑎=
=
2√𝐴
2√0.021319252
𝑎 = 5.2756
δsin²θ
0.133655
0.851656
1.514682
2.499993
34
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Alit Pradana lahir di Jakarta 10 Februari 1991,
merupakan anak pertama dari ayah Kasripin dan ibu Sri Harni. Penulis memulai
pendidikan formal di TK Harapan 5, SD Negeri Harapan Jaya XIII, SMP Negeri 5
Bekasi, dan Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor (SMAKBO). Penulis lulus seleksi
masuk Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI)
pada tahun 2010 sebagai mahasiswa Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam.
Selama masa perkuliahan, penulis aktif sebagai koordinator Ekspedisi Pulau
Siberut periode tahun 2011/2012, koordinator Badan Pembinaan Calon Anggota
periode tahun 2012/2013, dan penanggung jawab Pustaka dan Dokumentasi periode
tahun 2013/2014, ketua seminar Ekspedisi Tanah Borneo tahun 2014 di Unit Kegiatan
Mahasiswa Perkumpulan Mahasiswa Pecinta Alam Institut Pertanian Bogor
(LAWALATA IPB). Kegiatan akademik di luar perkuliahan penulis pernah menjadi
asisten mata kuliah Teknik Pemisahan pada tahun 2014. Penulis melaksanakan
kegiatan Praktik Lapangan di Laboratorium Produk Majemuk Pusat Penelitian dan
Pengembangan Kehutanan dengan judul makalah “Potensi Perekat Kayu Berbahan
Dasar Ekstrak Kulit Kayu Mahoni yang Beremisi Rendah”.
Penulis juga menjadi anggota Program Kreativitas Mahasiswa bidang penelitian
(PKM-P) tahun 2010 yang berjudul Kajian Pemanfaatan Mikroorganisme Sebagai
Biosorpsi Emas pada Proses Pengolahan Biji Emas Berbasis Ramah Lingkungan.
Penulis juga menjadi ketua kelompok Program Kreativitas Mahasiswa Artikel Ilmiah
(PKM-AI) tahun 2013 yang berjudul Studi Etnobotani Tumbuhan Hutan oleh
Masyarakat Biak di Kawasan Cagar Alam Biak Utara Papua sebagai Bahan
Pertimbangan Penentuan Kebijakan Pembangunan. Penulis juga menjadi anggota
Program Mahasiswa Wirausaha tahun 2013 dalam bidang usaha kuliner Pondok Bakso
Ikan.
Penulis pernah melaksanakan ekspedisi Pulau Biak, Papua pada tahun 2011
dengan kajian etnobotani dan Pulau Siberut, Kepulauan Mentawai pada tahun 2012
dengan kajian konservasi simakobu (Simias concolor). Penulis juga menulis buku
Kemilau Hijau Sang Karang Mulia Biak Utara (ISBN 978-602-18886-0-5).