TUGAS SATUAN OPERASI & PROSES DESTILASI Dosen pengampu : Arie Febrianto M, S.TP, MP OLEH : M. Rifki Daryanto 125100300111060 Alif Akbar Adhani 125100307111040 Fadlillah Prayudha A. 125100307111014 Yomanlius Alinay 125100307111070 Rahmat Taufik 125100307111066 Kelas : F Kelompok : 5 JURUSAN TEKNOLOGI INDUSTRI PERTANIAN FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG 2014 Alamat Blog Anggota Kelompok M. Rifki Daryanto blog.ub.ac.id/rifkidaryanto/ Alif Akbar Adhani blog.ub.ac.id/ alifdhani/ Fadlillah Prayudha A. blog.ub.ac.id/ fadlillah/ Yomanlius Alinay Rahmat Taufik blog.ub.ac.id/ 125100307111070mail-ub-ac-id/ blog.ub.ac.id/ toopik/ Resume Jurnal DESTILASI MINYAK ATSIRI DAUN SURIAN SEBAGAI KRIM PENCEGAH GIGITAN NYAMUK Aedes aegypty L. Juniarti, Yuhernita, dan Susi Endrini Indonesia merupakan wilayah endemis dengan beragam penyakit tropis, seperti penyakit yang disebabkan oleh nyamuk AEDES AEGYPTY L yang mengakibabtkan demam berdarah dengue (DBD). Indonesia memilik 2 musim yaitu musim kemarau dan musim hujan dengan masa transisi bulan September. Selama masa transisi tersebut sumur dan genangan air ditemukan dimana-mana dan menguntungkan untuk pemeliharaan siklus hidup nyamuk. Terjadinya peningkatan populasi nyamuk AEDES AEGYPTY L membuat penyakit ini semakin banyak. Penyakit ini merupakan salah satu penyakit mematikan di Indonesia. Pada sepanjang tahun 2008 khususnya di daerah ibu kota Jakarta dilaporkan lebih dari 25 ribu kasus DBD. Penyakit ini telah menulari 200 juta orang dan membunuh 1 juta orang setiap tahuh di seluruh dunia dengan begitu pencarian metode yang baru untuk membasmi penyakit ini sangatlah penting. Alternatif pendekatan untuk kontrol nyamuk adalah dengan menggunakan bahan insektisida botani yang umumnya punya sifat mudah terurai (biodegradable) dan tidak toksik terhadap hewan tingkat tinggi [5-6]. Pemakian repelan bebahan aktif kimia sudah dilaporkan bahwa mempunyai efek samping yang membahayakan kesehatan, seperti pengguna diethiltholuamida (DEET) yang dapat menimbulkan hypersensitivity pneumonitis. Beberapa bahaya penggunaan DEET terhadap kesehatan diantaranya dapat menimbulkan keracunan pada anak, bahaya pada ibu hamil dan menyusui, iritasi pada mata dan kulit, kerusakan genetik serta dapat membahayakan hewan peliharaan [8-9]. Environmental Protection Agency (EPA) juga telah mengklasifikasi DEET sebagai zat yang berpotensi sebagai karsinogenik [9]. Salah satu tanaman yang berpotensi untuk replan adalah daun surian (Toona sureni (Bl.) Merr.). daun ini tebukti mampu mengusir atau penolak seperti kecoak dan nyamuk. Namun laporan penelitian minyak atsiri daun surian untuk mengusir nyamuk A. Aegypti L. belum banyak dilaporkan. Pemelitian hanya dibatasi oleh penentuan formulasi krim yang stabil yang diharpkan dapat diaplikasikan lebih lanjut sebagai krimreplan. Daun surian diadapatkan dari Ciomas, Bogor, kemudian diidentifikasi di Herbarium Bogor. Untuk memperoleh minyak atsiri, daun surian segar dan yang sudah dilayukan selama 2 hari (dikeringkan), diisolasi secara destilasi uap dengan alat destilasi minyak stsiri. Kadar minyak atsiri ditentukan dengan menggunakan volatile oil trap, tipe clevenger. Komponen minyak atsiri daun surian diidentifikasi dengan menggunakan alat kromatografi gas-spektrometer massa. Spektrum massa dideteksi dengan detektor ioinisasi elektron. Identifikasi didasarkan pada dikenal dengan spektrum massa senyawa-senyawa acuan. Pada formulasi krim anti nyamuk adalah 0,6% carbopol, 0,98%, trietilamida, 0,07% gliserin, 44,07% air dan 52,28% etanol. Kemudian dilakukan ujikestabilan dengan mengamati daya sebar, pH dan bau selama satu bulan. Dari formulasi yang stabil disiapkan seri konsentrasi minyak atsiri daun surian, kemudian diperoleh krim repelan daun surian 0,5; 1,0; 5,0; 10; dan 15%. Dari hasil uji kadar minnyak atsiri daun surian menggunakan clavenger kadar minyak atsiri pada daun surian lebih kecil dari destilasi pertama. Rendemen minyak atsiri yang diperoleh relatif sangat kecil dibandingkan dengan kadar minyak atsiri pada beberapa tumbuhan lainnya seperti geranium (0,3–2% dan Lavender (0,5–1%). Akan tetapi hasil ini relatiflebih banyak dibandingkan yang pernah dilaporkan oleh Osmeli [12] yaitu 0,01%. Perbedaan hasil yang cukup signifikan ini kemungkinan disebabkan oleh pengaruh teknik destilasi yang dilakukan. Secara teoritis, destilasi uap air minyak atsiri mempunyai hubungan yang erat dengan proses difusi, terutama peristiwa osmosis. Penggunaan sampel segar atau yang sudah dikeringanginkan sebelum proses destilasi akan mempengaruhi hasil destilasi, demikian juga proses perajangan sampel. Penggunaan suhu yang tinggi pada proses destilasi akan menciptakan kondisi yang lebih baik untuk proses osmosis minyak, karena pergerakan air akibat kenaikan dalam ketel destilasi, akan mempercepat proses diffusi [13]. Spektrum tersebut cocok dengan senyawa-senyawa terpenoid yang biasa ditemukan pada minyak-minyak atsiri. Beberapa senyawa terpenoid yang terdapat pada minyak atsiri daun surian terdapat pula pada tanaman-tanaman lain. Puncak utama pada spektrum GC-MS didapatkan pada waktu retensi 8.34 menit pada gambar 2. Puncak dasar pada m/z = 204 dan m/z = 161 karena ion molekular diduga mngalami fragmentasi. Sedangkan puncak pada m/z = 161 berkemungkinan muncul karena lepasnya gugus propil dari ion molekular. Model spektrum MS ini cocok dengan spektrum α-copaene. Pembuatan krim yang dilakukan, menghasilkan krim yang berwarna bening dengan pH = 7. Krim tersebut memiliki ketebalan yang merata meskipun telah disimpan selama satu bulan. Semakin banyak minyak atsiri yang ditambahkan warnanya menjadi semakin coklat dengan aroma yang menyengat dan pH sedikit naik (pH=8). Kestabilan krim tersebut mulai terganggu pada penambahan minyak atsiri 10%. Penanganan aroma yang menyengat dapat diatasi dengan menambahkan parfum atau aroma tambahan. Sedangkan adanya perubahan pH pada krim tersebut dapat diatasi dengan penambahan buffer pada formulasi krim. Destilasi daun surian (T. Sureni (BL) Merr.) dengan metoda destilasi uap air menghasilkan destilat dengan rendemen kecil. Destilat tersebut berwarna kuning kecoklatan dengan bau yang sangat menyengat. Salah satu komponen utamanya adalah copaene dengan m/z = 204. Pembuatan krim menghasilkan warna bening dengan pH netral ( pH=7). Penambahan minyak atsiri menyebabkan perubahan warna dan aroma krim. Kestabilan krim mulai terganggu pada penambahan minyak atsiri 10%. Aroma menyengat dapat diatasi dengan penambahan aroma (parfum). Sedangkan untuk mengurangi perubahan pH krim ditambahkan dengan buffer pada formulasi krim tersebut. Mesin-mesin Pada Jurnal 1. Kromatografi gas-spektrometer massa (GC-MS) Kromatografi gas-spektrometer massa (GC-MS) adalah metode yang mengkombinasikan kromatografi gas dan spektrometri massa untuk mengidentifikasi senyawa yang berbeda dalam analisis sampel. Kromatografi gas dan spketometer masa memilki keunikan masing-masing dimana keduanya memiliki kelebihan dan kekurangan. Dengan menggambungkan kedua teknik tersebut diharapkan mampu meningkatkan kemamapuan dalam menganalisis sampel dengan mengambil kelebihan masing-masing teknik dan meminimalisir kekurangannya. Kromatografi gas dan spketometer masa dalam banyak hal memiliki banyak kesamaan dalam tekniknya. Untuk kedua teknik tersebut, sampel yang dibutuhkan dalam bentuk fase uap, dan keduanya juga sama-sama membutuhkan jumlah sampel yang sedikit ( umumnya kurang dari 1 ng). Disisi lain, kedua teknik tersebut memiliki perbedaan yang cukup besar yakni pada kondisi operasinya. Senyawa yang terdapat pada kromatografi gas adalah senyawa yang digunakan untuk sebagai gas pembawa dalam alat GC dengan tekanan kurang lebih 760 torr, sedangkan spketometer massa beroperasi pada kondisi vakum dengan kondisi tekanan 10-6 – 105 torr. Prinsip kerja GC-MS GC-MS adalah terdiri dari dua blok bangunan utama: kromatografi gas dan spektrometer massa . Kromatografi gas menggunakan kolom kapiler yang tergantung pada dimensi kolom itu (panjang, diameter, ketebalan film) serta sifat fase (misalnya 5% fenil polisiloksan). Perbedaan sifat kimia antara molekul-molekul yang berbeda dalam suatu campuran dipisahkan dari molekul dengan melewatkan sampel sepanjang kolom. Molekul-molekul memerlukan jumlah waktu yang berbeda (disebut waktu retensi) untuk keluar dari kromatografi gas, dan ini memungkinkan spektrometer massa untuk menangkap, ionisasi, mempercepat, membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi secara terpisah. Spektrometer massa melakukan hal ini dengan memecah masing-masing molekul menjadi terionisasi mendeteksi fragmen menggunakan massa untuk mengisi rasio. Bagian-bagian Instrumen/alat : 1. · Gas Chromatography (GC) Injection port Dalam pemisahan dengan GLC cuplikan harus dalam ben­tuk fase uap. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan dan padatan. Oleh karena itu, senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan. Ini mem­butuhkan pemanasan sebelum masuk dalam kolom. Panas itu terdapat pada tempat injeksi. Namun demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa. Kita juga tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -50 ml gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan seperti pada gambar di bawah. · Oven Oven digunakan untuk memanaskan column pada temperature tertentu sehingga mempermudah proses pemisahan komponen sample. Biasanya oven memiliki jangkauan suhu 30oC – 320oC. · Column Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Ada beberapa bentuk kolom, diantaranya lurus, bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral. Kolom selalu merupakan bentuk tabung. Berisi fasa diam, sedangkan fasa bergerak akan lewat didalamnya sambil membawa sample. Secara umum terdapat 2 jenis kolom, yaitu: 1) Packed column, umumnya terbuat dari glass atau stainless steel coil dengan panjang 1 – 5 m dan diameter kira-kira 5 mm. 2) Capillary column, umumnya terbuat dari purified silicate glass dengan panjang 10-100 m dan diameter kira-kira 250 mm. Beberapa jenis stationary phase yang sering digunakan: ü Polysiloxanes untuk nonpolar analytes/sample. ü Polyethylene glycol untuk polar analytes/sample. ü Inorganic atau polymer packing untuk sample bersifat small gaseous species. 2. Mass Spectrometer (MS) sebagai detektor · Sumber ion Setelah analit melalui kolom kapiler, ia akan diionisasi. Ionisasi pada spektroskopi massa yang terintegrasi dengan GC ada dua, yakni Electron Impact ionization (EI) atau Chemical Ionization (CI), yang lebih jauh lagi terbagi menjadi negatif (NCI) dan positif (PCI). Berikutnya akan dijelaskan ionisasi EI. Ketika analit keluar dari kolom kapiler, ia akan diionisasi oleh elektron dari filamen tungsten yang diberi tegangan listrik. Ionisasi terjadi bukan karena tumbukan elektron dan molekul, tapi karena interaksi medan elektron dan molekul, ketika berdekatan. Hal tersebut menyebabkan satu elektron lepas, sehingga terbetuk ion molekular M+, yang memiliki massa sama dengan molekul netral, tetapi bermuatan lebih positif. Adapun perbandingan massa fragmen tersebut dengan muatannya disebut mass to charge ratio yang disimbolkan M/Z. Ion yang terbentuk akan didorong ke quadrupoles atau mass filter. Quadrupoles berupa empat elektromagnet. · Filter Pada quadrupoles, ion-ion dikelompokkan menurut M/Z dengan kombinasi frekuensi radio yang bergantian dan tegangan DC. Hanya ion dengan M/Z tertentu yang dilewatkan oleh quadrupoles menuju ke detektor. · Detector Detektor terdiri atas High Energy Dynodes (HED) dan Electron Multiplier (EM) detector. Ion positif menuju HED, menyebabkan elektron terlepas. Elektron kemudian menuju kutub yang lebih positif, yakni ujung tanduk EM. Ketika elektron menyinggung sisi EM, maka akan lebih banyak lagi elektron yang terlepas, menyebabkan sebuah arus/aliran. Kemudian sinyal arus dibuat oleh detektor proporsional terhadap jumlah ion yang menuju detektor. 3. Komputer Data dari spekrometri masa dikirim ke computer dan diplot dalam sebuah grafik yang disebut spectrum masa. 2. Destilasi Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemiahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau di definisikan juga teknik pemisahan kimia yang bedasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campurn zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal destilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton (Sakinah, 2010). Salah satu penerapan terpenting dari metode distilasi adalah pemisahan minyak mentah menjadi bagian­bagian untuk penggunaan khusus seperti untuk transportasi, pembangkit listrik, pemanas, dan lainnya. Udara didistilasi menjadi komponen­komponen seperti oksigen untuk penggunaan medis dan helium untuk pengisi balon. Distilasi juga telah digunakan sejak lama untuk pemekatan alkohol dengan penerapan panas terhadap larutan hasil fermentasi untuk menghasilkan minuman suling (Darmadji, 2004). CARA KERJA MESIN Gambar 1. Mesin Destilator Model mesin penyuling minyak atsiri yang dipergunakan oleh masyarakat sangat bervariasi dari sangat sederhana hingga yang menggunakan stainless steel. Namun prinsip kerjanya semuanya hampir sama seperti gambar di bawah ini. Alat penyuling minyak atsiri berfungsi untuk mengekstrak atau mengeluarkan/ mengambil minyak atsiri dari bahan-bahan yang mengandung minyak atsiri (minyak nilam, minyak sere, minyak kayu manis, minyak daun sirih, minyak cengkeh, minyak pala, dll) Prinsip kerja dari mesin ini adalah bahan yang mengandung minyak atsiri dimasukkan ke dalam wadah suling/ destilasi, selanjutnya uap air akan membawa minyak atsiri tersebut keluar dari jaringan bahan. Uap air bersama minyak atsiri terkondensasi sewaktu melewati kondensor pendingin dan selanjutnya menetes/mengalir masuk kewadah penampung dan terpisah berdasarkan perbedaan berat jenis (Sakinah, 2010). Contoh Pabrik yang Menggunakan Mesin Destilasi : 1. Pada pabrik PT. Sinar Mas Agro Resource And Technology Tbk Surabaya Pada pabrik ini menurut Christianto ( 2011 : 49 ) menggunakan cara destilasi untuk menghilangkan asam lemak bebas atau FFA yang masih terkandung serta zat yang dapat menimbulkan bau pada proses produksi minyak goreng. Prosesnya dinamakan Deodorization. Mesinya yaitu : a. Flash vessel Berfungsi menguapkan kandungan FAA dari minyak. Dengan jenis vacum flash drum b. Pre – stripper Berfungsi memisahkan semi RBDPO dengan FFA yang berupa PFAD serta komponen Aldehid dan Keton. Dengan jenis spray stripper c. Packed column Berfungsi menghilangkan bau, menghilangkan kandungan FAA dan menurunkan peroxide pada minyak. 2. Pada pabrik PT. Salim Ivomas Pratama Surabaya Pada pabrik ini menurut Permatasari ( 2008 : 44 ) menggunakan proses Deodorization atau proses penyulingan untuk menghilangkan zat – zat yang menentukan rasa dan bau yang tidak enak pada minyak termasuk adanya sisa sabun dengan cara dipanaskan pada tekanan rendah sehingga menyebabkan bau dan rasa dapat hilang tanpa merusak minyak. Mesin yang digunakan pada proses ini yaitu DEO701 yang terdiri dari beberapa tray atau palka yang dilengkapi dengan steam sparging untuk membantu proses penguapan pada proses deodorisasi atau penyulingan. 3. Pada studi kasus PTPN XI di Pasa II Djatiroto, Lumajang Menurut Kartika ( 2011 : 37 ) pada studi kasus ini destilasi digunakan pada tahap terakhir dari proses produksi alcohol dari tetes tebu. Dimana destilasi merupakan pemisahan dua komponen senyawa atau lebih berdasarkan titik didih masing – masing komponen dengan cara pemanasan dan penguapan untuk memperoleh produk alcohol dengan kualitas prima. Mesin desstilasi yang digunakan yaitu destilator. 4. Pada pabrik PT. Sinar Mas Agro Resource And Technology Tbk Surabaya Pada pabrik ini menurut Rosa ( 2012 : 49 ) menggunakan proses destilasi dengan metode Deodorasi untuk pemurnian minyak yang bertujuan untuk menghilangkan bau dan rasa tidak enak dalam minyak karena masih mengandung asam lemak bebas ( FFA ). Dilakukan ketika minyak berada dalam tangki dilakukan proses steam dengan cara di spray. Pada proses ini produk olahannya disebut dengan RBDPO ( Refined Bleached Degummed Palm Oil ). Mesin yang digunakan yaitu Deodorizer ( T – 302 ) 5. Pada pabrik UD. Tirta Kencana Nusantara Pada pabrik ini menurut Wahyudi ( 2005 : 45 ) metode destilasi atau penyulingan digunakan untuk penyulinggan minyak atsiri daun cengkeh. Dimana metode penyulingganya yaitu dengan air dan uap. Proses penyulingganya dilakukan dengan mesi atau alat ketel suling, kondensor, drum, pemyaring, dan jerigen. Ketel suling berfungsi untuk tempat dan atau uap untuk mengadakan kontak dengan bahan, serta untuk menguapkan minyak atsiri. Kondensor berfungsi untuk mengubah seluruh komponen uap menjadi komponen cair. Drum berfungsi untuk menampung cairan minyak dan air yang sudah didinginkan dalam kondensor. Penyaring berfungsi menahan dan menghilangkan air yang mungkin terikut dalam minyak. Jerigen berfungsi untuk wadah penyimpan sebelum di jual. DAFTAR PUSTAKA Christianto, E B. 2011. Analisis Proses Minyak Goreng di PT. Sinar Mas Agro Resource And Technology Tbk Surabaya. Laporan PKL Teknologi Industri Pertanian Universitas Brawijaya Malang. Hal 49 Darmadji, P. 2004. Optimasi Pemurnian Asap Cair Dengan Metoda Redistilasi Volum XIII. Buletin Kimia. Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan FATETA IPB. Bogor. Hites, R. 2011 Gas Chromatography Mass Spectrometry. School of Public and Enviromental Affairs and Departement of Chemstry. Indiana Universitas. India Kartika, D. 2011. Penerapan Supply Management Dalam Pengadaan Bahan Baku Untuk Produksi Etanol Studi Kasus PTPN XI di Pasa II Djatiroto, Lumajang. Skripsi Tekonologi Industri Pertanian Universitas Brawijaya Malang Permatasari, V R. 2008. Teknologi Pemurnian Multi Proses ( PMP ) Pada Pengolahan Minyak Goreng Bimoli di PT. Salim ivomas Pratama surabaya. Laporan PKL Teknologi Industri Pertanian Universitas Brawijaya Malang. Hal 44 Rosa, S E. 2012. Pengolahan CPO ( Crude Palm Oil ) Pada Proses Produksi Minyak Goreng di PT. Sinar Mas Agro Resource And Technology ( Smart ) Tbk Surabaya. Laporan PKL Teknologi Industri Pertanian Universitas Brawijaya Malang Sakinah, S. 2011. Modifikasi Proses Penyulingan Dengan Variasi Tekanan Uap Untuk Memperbaiki Karakteristik Aroma Minyak Kelapa. KMS IPB. Bogor. Wahyudi. 2005. Analisis Produksi Minyak Atsiri Daun Cengkeh ( Clove Leaf oil ) di UD. Tirta Kencana Nusantara. Laporan PKL Teknologi Industri Pertanian Universitas Brawijaya Malang