pembuatan dan uji aktivitas katalis

DAFTAR PUSTAKA
1.
Anonim (2006), Carbon Dioxide, Wikimedia Foundation.Inc, USA.
2.
Anonim (2006), Carbon monoxide, Wikimedia Foundation.Inc, USA.
3.
Anonim (2006), Water, Wikimedia Fondation .Inc, USA.
4.
Anonim (2005), Perkembangan Industri Pupuk di Indonesia, www. warta
ekonomi.com.
5.
Anonim (1999), Nitrogen-chemical fact sheet, Orica Limited, USA.
6.
Anonim (1998), carbon monoxide-Chemical facts sheet, Orica Limited,
USA.
7.
Balasubramanian. S (1980), Chemical Engineering World, Vol. XIV, 9, 6974.
8.
Chinchen, C.G, Logan, H.P, and Spencer, S.M (1984), Stability Activity
Water-Gas Shift Reaction Over an Iron Oxide/Chromium Oxide Catalyst,
Applied Catalysis 12, 89 – 96.
9.
Chinchen, C.G, Logan, H.P, and Spencer, S.M (1984), Mass Transport
Effect Water-Gas Shift Reaction Over an Iron Oxide/Chromium Oxide
Catalyst, Applied Catalysis 12, 69 – 88.
10.
Christian D.Gary (1994), Analytical Chemistry, 5th edition, University of
Washington, Canada.
11.
Davis H.Burton (1999), Technology Development For Iron and Cobalt
Fischer-Tropsch Catalysts, Department of Chemical Engineering, University
of California, Berkeley.
12.
Eguchi. Dkk (2001), Conversion Method of Carbon Monoxide and Catalyst,
US. Patent no. 4,564,516.
13.
Harijadi. W (1993), Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT. Gamedia Pustaka
Utama, Jakarta.
14.
Hu.Yanping, Jin.Hengfang, Liu.Jinrong, Ho.Dongseng (1999), Reactive
Behaviors of Iron –based Shift Catalyst Promoted by Ceria, Chemical
Engineering Journal 78, 147-152.
lxxxi
DP-1
15.
International Programme on Chemical Safety (IPCS) (1988), Enviromental
Health Criteria Vanadium,World Health Organization, Geneva, Switzerland.
16.
Jarlbring Mathias, Gunneriusson Lars, Hussmann Bjorn (2004), Forsling
Willis, Surface complex characteristics of synthetic maghemite and hematite
in aqueous suspensions, Journal of Colloid abd Interface Science 285, 212217.
17.
Jennings (1981), Solution Preparaton, US patent no. 4.305.846.
18.
Jennings (1984), The making of Fe Oxide Catalyst, US patent no. 4.482.645.
19.
Junior Lima Ivan, Millet . M Mare-Jean, Aouine Mimoun, Rangel Carmo do
Maria (2004), The role of vanadium on the properties of iron based catalysts
for water gas shift reaction, Applied Catalysis A: General 2005.
20.
Kholisoh Diyar Siti (2003), Pembuatan dan Pengujian Katalis LTSC (Low
Temperature Shift Conversion), Tesis Magister, Institut Teknologi Bandung.
21.
Kirk and Othmer (1993), Encyclopedia of Chemical Technology, Vol.2,
4th.ed, New York.
22.
Kolthoff and Sandell, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Thrid
edition, Brett-MacMillan LTD, Galt, Ontario.
23.
Lenntech (2006), Hidrogen-Chemical Properties, Lenntech Water Treatment
and Air Purification, Netherland.
24.
Lian Suoyuan, Wang Enbo, Kang Zhenhui, Bai Yunpeng, Lei Gao, Min
Jiang, Hu Changwen, Xu Lin (2003), Synthesis of magnetite nanorods and
porous hematite nanorods, Solid State Communications 129, 485-490.
25.
Liu Quansheng, Ma Wenping, He Runxia, Mu Zhanjun (2005), Reaction
and characterization studies of an industrial Cr- free iron-based catalyst for
high temperature water gas shift reaction, Catalysis Today 106, 52-56.
26.
Li. Youngdan, Wong.Rijie, Zhang. Jiyan, Chang.Liung (1996), The
possibility of increasing the mechanical strength of Fe-based commercial
WGSR catalyst factors analysis in the calcination process, Catalysis Today
30, 49-57.
27.
L.M. Maene (2001), Review and projection of fertilizer supply and demand
balances, The international fertilizer industry association, IFA, Paris, 2.
28.
Luengnaruemitchai Apanee, Osuwan Somchai, Gulari Erdogan (2003),
Comparative studies of low temperature water gas shift reaction over
Pt/CeO2 , Au/CeO 2 , and Au/Fe2 O3 catalysts, Catalyst Communications 4,
215-221.
lxxxii
DP-2
29.
Makertiharta. IGBN (2004), Hand-Out Kuliah Kapita Selekta Teknik Reaksi
Kimia TK-5032, Institut Teknologi Bandung, Bandung, 5-1.
30.
Matar, Sami, Manfred, J. Mirbach, and Hassan, A.Tayim (1989), Catalysis
In Petrochemical Processes Dordrecht, Holland.
31.
Matherson Tri Gas (2006), Material Safety Data Sheet, New Jersey, USA.
32.
Mijiritskii, V.Andrei (1973), Structure of Surface and Bulk Phases Formed
During Gas-Metal Interactions, Rijksuniversiteit Gruningen, Netherland.
33.
Neel et al (1979), Process of the Properties of a hydrogen rich gas and the
catalyst used in the process, US Patent no. 4,166,101.
34.
O’Brien, Robert, Hu, X.D, Tuell, Richard, Cai, Yeping (2006), High
temperature shift catalyst prepared with a purity iron precursor, United State
Patent 7037876, Louisville.
35.
Patrick Heffer and Michel Prud’homme (2006), Medium- Term Outlook for
Global Fertilizer Deman Supply and Trade 2006-2010 Summary Report,
International Fertilizer Industry Association, Paris.
36.
Rale and Kolbel (1980), The Water-Gas Shift Reaction Catalyst Reference,
Texas, 275-318.
37.
Reade Advanced Materials (2006), Black Iron Oxide/Magnetite (Fe3 O4 )
Powder, West Coast, USA.
38.
Resse.G.Robert,Jr (1996), Vanadium, S Geological Survey Minerals
Yearbook, Bureau of Mines, USA.
39.
Richardson, T.James (1989), Principles of Catalyst Development, Texas.
40.
Satterfield, Charles. N (1991), Heterogenous Catalyst in Industrial Practice,
2nd ed, New York.
41.
Schneider Michael(1986), Iron Oxide –Chromium Oxide Catalyst And
Process For High Temperature Shift Water-Gas Shift Reaction, US Patent
no. 4,598,062.
42.
Subagjo Dr (2005), Data kebutuhan dan harga katalis HTSC untuk
keseluruhan pabrik ammonia di Indonesia, Institut Teknologi Bandung,
Bandung.
43.
Szabo.G.Z, Prof (1976), Contact Catalysts, Elsevier Scientific Publishing
Company, New York.
44.
Thompson Gale (2006), Nitrogen, Thompson Corporation, USA.
lxxxiii
DP-3
45.
Twigg, Martin. V (1989), Catalyst Handbook, 2nd ed, London.
46.
Universal Industrial Gases.Inc (2006), Material Safety Data Sheet Liquid
Nitrogen, Pennsylvania, USA.
47.
Vogel (1989), Textboox of Quantitative Chemical Analysis, Fifth Edition,
England.
48.
Ward, Mark Andrew (1997), Catalysts, US Patent 5656566.
49.
Weiser Boyer Harry (1935), Inorganic Colloid Chemistry, John Wiley and
Sons.Inc, New York.
50.
Wholesale Fire and Rescue LTD (2006), MSDS Carbon Dioxide Fire
Extinguishing Agent, Canada, USA.
51. Willard H.Hobart, PH.D and Furman Howell.N, PH.D (1940), Elementary
Quantitative Analysis Theory and Practice, Third Edition, New York.
lxxxiv
DP-4
Lampiran A
Data Fisik, Kimia Reaktan dan Produk
Reaksi HTSC
A.I Data Fisik dan Kimia Reaktan ReaksiI HTSC
A.I.1 Karbon Monoksida (CO)
Gas karbon monoksida (CO) merupakan gas yang tidak berbau, tidak
berwarna, mudah larut dalam air, larut dalam alkohol, benzen, etil asetat, dan
asam asetat (Orica Limited, 1998). Gas karbon monoksida termasuk gas yang
mudah terbakar dan mudah meledak. Untuk itu, sebaiknya gas ini tidak disatukan
penyimpanannya dengan cairan dan padatan yang mudah terbakar.
Gas CO juga merupakan gas yang beracun dan dapat mengakibatkan
kematian pada konsentrasi di atas 50 ppm. Dampak utama gas CO pada kesehatan
yaitu menyebabkan terbentuknya karboksihaemoglobin (COHb) dalam darah.
Konsentrasi COHb yang masih diperbolehkan ada dalam darah manusia yaitu
sekitar 10 %. Apabila konsentrasi COHb lebih 60 % dalam darah manusia akan
menyebabkan kematian (Orica Limited, 1998). Keracunan gas CO dalam
tingkatan yang relatif masih rendah akan menyebabkan gangguan pada
pendengaran, sakit kepala, sesak nafas, pingsan, tuli, buta, gangguan liver,
gangguan pada sistem reproduksi dan otak (Matheson Tri-Gas, Inc, 2007).
Pendeteksian dengan menggunakan busa sabun pada keran dan sambungan
pipa merupakan tindakan pencegahan terhadap kemungkinan terjadinya
kebocoran gas CO. Data fisik dan kimia gas karbon monoksida dapat dilihat pada
tabel A.1 berikut ini.
lxxxv
A-1
Tabel A.1 Data fisik dan kimia gas karbon monoksida (CO) [(Perry, 1997),
(Wikimedia Foundation, Inc, 2007)]
Karakteristik
Nilai
Satuan
Berat molekul
28,01
gr/mol
Densitas dalam bentuk cairan
0,789
gr/cm3
Densitas pada 0 o C, 1 atm
1,250
gr/l
Densitas pada 25 o C, 1 atm
1,145
gr/l
Kelarutan dalam air pada 20 o C
0,0026
gr/l
Titik lebur
-205
o
C
Titik didih
-192
o
C
Panas pembentukan pada 25 o C (∆Hf 25 o C)
-26,416
kkal/mol
-32,808
kkal/mol
Rasio panas spesifik (Cp/Cv) pada 15 o C
1,404
-
Momen dipol
0,112
D
Data spektra (IR)
2143
cm-1
Energi bebas pembentukan pada 25 o C
(∆Gf 25 o C)
A.I.2 Air (H2 O)
Air merupakan senyawa yang tidak berasa, tidak berbau, dan dikenal
sebagai solven universal. Air memegang peranan penting dalam kehidupan
manusia, baik untuk minum, solven, pemindah panas, dan rekreasi. Pada reaksi
HTSC digunakan aquadest dengan tujuan untuk menghasilkan hidrogen dengan
kemurnian yang tinggi. Data fisik dan kimia H2 O dapat dilihat pada tabel A.2
berikut ini.
lxxxvi
A-2
Tabel A.2 Data fisik dan kimia H2 O [(Perry, 1997), (Wikimedia Foundation,
Inc, 2007)].
Karakteristik
Berat molekul
Densitas dalam bentuk liquid
Densitas dalam bentuk padatan
Nilai
Satuan
18,02
gr/mol
1,0
gr/cm3
0,917
gr/cm3
Titik lebur
0
o
C
Titik didih
100
o
C
Kapasitas panas spesifik (cairan)
4186
J/kg K
Panas pembentukan pada 25 o C (∆Hf 25 o C)
-68,3174
kkal/mol
Energi bebas pembentukan pada 25 o C (∆Gf 25 o C)
-56,6899
kkal/mol
A.I.3 Nitrogen (N2 )
Nitrogen merupakan gas inert yang tidak berwarna, tidak berbau, mudah
larut dalam air, larut dalam alkohol, hidrokarbon, dan cairan organik lainnya. Pada
temperatur kamar, nitrogen merupakan gas yang sangat tidak aktif, tidak mudah
terbakar, dan tidak beracun. Akan tetapi, gas nitrogen (N2 ) dapat menjadi gas yang
beracun saat konsentrasi O2 di bawah 19,5 % (Universal Industrial Gases, Inc,
2006). Keracunan gas nitrogen dapat mengakibatkan kerusakan sistem syaraf
pusat, gangguan pada ganglion sel, gangguan pernafasan, sakit kepala, dan
pingsan. Untuk mencegah kebocoran gas N2 yang akan mengurangi konsentrasi
O2 di udara, dilakukan pendeteksian dengan menggunakan busa sabun pada keran
dan sambungan pipa. Data fisik dan kimia gas N2 dapat dilihat pada tabel A.3
berikut ini.
lxxxvii
A-3
Tabel A.3 Data fisik dan kimia gas nitrogen (N2 ) [(Perry, 1997), (Orica
Limited, 1999), (Thompson Gale, 2006), (Universal Industrial
Gases, Inc, 2006)].
Karakteristik
Berat molekul
Nilai
Satuan
28
gr/mol
Titik lebur
-210
o
C
Titik didih
-196
o
C
Densitas pada densitas udara 1,29 gr/l
Rasio panas spesifik (Cp/Cv) pada 15 o C
1,25046
gr/l
1,404
-
A.II Data Fisik Produk Reaksi HTSC
A.II.1 Hidrogen (H2 )
Gas hidrogen (H2 ) merupakan gas yang tidak berwarna, tidak berbau, tidak
berasa, dan sangat mudah terbakar. Gas ini lebih ringan dari udara sehingga pada
saat terbakar, nyala api menjadi tidak terlihat. Pada dasarnya, gas hidrogen tidak
beracun, kecuali pada konsentrasi tinggi di atas 0,5 ppm (Lenntech, 2006).
Dampak keracunan gas H2 pada konsentrasi tinggi bagi kesehatan yaitu dapat
menyebabkan sakit kepala, gangguan pada telinga, gangguan reproduksi, dan
kematian. Keracunan H 2 ditandai dengan membirunya setiap indera. Untuk
mencegah terjadinya kebocoran, dilakukan pendeteksian dengan menggunakan
busa sabun. Data fisik dan kimia gas H2 dapat dilihat pada tabel A.4 berikut ini.
lxxxviii
A-4
Tabel A.4 Data fisik dan kimia gas hidrogen (H2 ) [(Lenntech, 2006), (Perry,
1997)]
Karakteristik
Berat molekul
Densitas pada 20 o C
Nilai
Satuan
2
gr/mol
0,0899e-03
gr/cm3
Titik lebur
-259,2
o
C
Titik didih
-252,8
o
C
Energi ionisasi
1311
kJ/mol
Rasio panas spesifik pada 15 o C (Cp/Cv)
1,410
-
A.II.2 Karbon Dioksida (CO2 )
Gas karbon dioksida (CO2 ) merupakan gas yang tidak berwarna, berbau,
dan memiliki rasa yang asam. Pemanfaatan gas CO2 terutama pada produk
minuman berkarbonasi. Gas ini juga merupakan gas yang sangat tidak aktif, tidak
mudah terbakar, dan tidak beracun, kecuali pada konsentrasi di atas 30.000 ppm
(Wholesale Fire and Rescue, 2006). Untuk mencegah kebocoran gas karbon
dioksida pada reaksi HTSC, dilakukan pendeteksian dengan menggunakan busa
sabun. Data fisik dan kimia karbon dioksida dapat dilihat pada tabel A.5 berikut
ini.
lxxxix
A-5
Tabel A.5 Data fisik dan kimia gas karbon dioksida (CO2 ) [(Perry, 1997),
(Wikimedia Foundation, Inc, 2007)].
Karakteristik
Nilai
Satuan
Berat molekul
44,01
gr/mol
Densitas padatan
1600
kg/m3
Densitas gas pada 298 K
1,98
kg/m3
Kelarutan dalam air
1,45
kg/m3
Panas laten penguapan
25,13
kJ/mol
Titik lebur
-57
o
C
Titik didih
-78
o
C
Viskositas pada -78 o C
0,07
cP
Panas pembentukan pada 25 o C (∆Hf 25 o C)
-94,052
kkal/mol
Energi bebas pembentukan pada 25 o C (∆Gf 25 oC)
-94,260
kkal/mol
1,304
-
Rasio panas spesifik pada 15 o C
xc
A-6
Lampiran B
Kalibrasi
B.I Kalibrasi Syringe Pump
Kalibrasi syringe pump dilakukan di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia
ITB. Kalibrasi syringe pump ini dilakukan untuk skala 5 pada x/100 ml/menit
dengan densitas 1,01664. Hasil kalibrasi syringe pump dapat dilihat pada tabel B.1
dan gambar B.1 berikut ini.
Tabel B.1 Hasil kalibrasi syringe pump terhadap waktu untuk skala 5
pada x/100 ml/menit
t(menit)
0
5
10
15
20
25
30
35
Massa (gr)
0
0,35
0,654
0,928
1,269
1,545
1,908
2,222
Kalibrasi Syringe pump skala 5 terhadap massa H2O
2.5
y = 0.0628x + 0.0113
Massa (gr)
Kalibrasi
Syringe pump
skala 5
terhadap
massa H2O
R 2 = 0.9992
2
1.5
Linear
(Kalibrasi
Syringe pump
skala 5
terhadap
massa H2O)
1
0.5
0
0
10
20
30
40
Waktu (menit)
Gambar B.1 Hasil kalibrasi syringe pump terhadap waktu untuk skala 5
pada x/100 ml/menit
Laju alir rata – rata syringe pump untuk skala 5 pada x/100 ml/menit adalah
0,06 ml/menit.
B-1xci
B.II Kalibrasi Thermocouple
Kalibrasi thermocouple dilakukan di Laboratorium Metrologi dengan
menggunakan Ametek. Hasil kalibrasi thermocouple dapat dilihat pada tabel B.2
dan gambar B.2 berikut ini.
Tabel B.2 Hasil kalibrasi Thermocouple terhadap Ametek
T ALM (oC)
T TRK (oC)
T ALM (oC)
T TRK (oC)
T ALM (oC)
T TRK (oC)
100
123
310
390
460
594
115
139
315
398
465
600
120
148
320
405
470
609
125
154
325
411
475
616
149
188
330
419
480
624
150
190
335
427
485
631
160
195
340
434
490
639
170
215
345
441
495
647
180
228
350
447
500
656
190
243
355
456
200
258
360
463
225
275
365
470
230
282
370
478
235
290
375
485
240
299
380
493
245
305
385
501
250
311
390
509
255
317
395
516
260
323
400
525
265
329
420
539
270
335
425
545
275
342
430
550
285
356
435
557
290
364
440
563
295
369
445
572
300
376
450
580
305
383
455
587
TALM = Temperatur thermocouple Ametek di Laboratorium Metrologi Bandung
TTRK = Temperatur thermocouple di Laboratorium TRK ITB
xcii
B-2
Kalibrasi Thermocouple terhadap Ametek
700
Thermocouple
600
Kalibrasi
Thermocouple
terhadap
Ametek
y = 1.3288x - 16.859
R2 = 0.9989
500
400
Linear
(Kalibrasi
Thermocouple
terhadap
Ametek)
300
200
100
0
0
100
200
300
400
500
600
Ametek
Gambar B.2 Hasil kalibrasi Thermocouple terhadap Ametek
B.III Kalibrasi Laju Alir Gas
Kalibrasi laju alir gas dilakukan di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia
ITB dengan menggunakan metode bubble soap. Kalibrasi laju alir gas yang
dilakukan meliputi laju alir gas N2 , dan H2 . Hasil kalibrasi terhadap laju alir gas
N2 dapat dilihat pada tabel B.3 dan gambar B.3.
Tabel B.3 Hasil kalibrasi gas N2 dengan metode bubble soap
Volume(ml)
5
5
5
5
5
5
5
5
5
Skala
5
10
15
20
25
30
35
40
45
t(detik)
15,11
11,15
9,11
7,64
6.6
5,69
4,58
4,24
3,56
xciii
Laju alir (ml/menit)
19,854
26,906
32,931
39,267
45,454
52,724
65,502
70,755
84,270
B-3
Kalibrasi skala rotameter untuk gas N2 terhadap laju alir N2
Skala Rotameter untuk gas N2
50
45
40
y = 0.6339x - 5.9441
R2 = 0.9847
35
Kalibrasi skala
terhadap laju
alir N2
Linear (Kalibrasi
skala terhadap
laju alir N2)
30
25
20
15
10
5
0
0.00
20.00
40.00
60.00
80.00
100.00
Laju alir N2 (ml/menit)
Gambar B.3 Hasil kalibrasi gas N2 dengan metode bubble soap
Hasil kalibrasi laju alir H2 dapat dilihat pada tabel B.4 dan gambar B.4
berikut ini.
Tabel B.4 Hasil kalibrasi gas H2 dengan metode bubble soap
Volume (ml)
5
5
5
5
5
5
5
5
5
Skala
5
10
15
20
25
30
35
40
45
t(detik)
2,91
2,25
1,63
1,37
1,20
1,02
0,71
0,50
0,39
xciv
Laju alir (ml/menit)
103,093
133,333
184,049
218,978
250
294,118
422,535
600
769,231
B-4
Kalibrasi skala rotameter untuk gas H2 terhadap laju alir H2
50
Skala Rotameter untuk gas H
2
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0.00
100.00
200.00
300.00
400.00
500.00
600.00
700.00
800.00
900.00
Laju alir H2 (ml/menit)
Gambar B.4 Hasil kalibrasi gas H2 dengan metode bubble soap
xcv
B-5
Lampiran C
Perhitungan
C.I Pembuatan Katalis
Contoh perhitungan pembuatan katalis yang digunakan adalah perhitungan
pembuatan katalis HTSC ITB 3.
Dasar perhitungan pembuatan katalis berdasarkan Jennings 1984.
BM Fe2 O3
= 159,70 gr/mol
BM Cr2 O3
= 152,02 gr/mol
massa Fe2 O3
= 23,6 gr
massa Cr2 O3
= 2,3 gr
mol Fe2 O3
=
23,6 gr
159,70 gr/mol
= 0,15 mol
mol Cr2 O3
=
2,3 gr
152,02 gr/mol
= 0,015 mol
Reaksi :
Fe2 O3 + 6HNO3 à 2 Fe(NO3 )3 + 3 H2 O
Cr2 O3 + 6HNO3 à 2 Cr(NO3 )3 + 3 H2 O
mol Fe(NO3 )3
= 2/1 x mol Fe2 O3
= 2/1 x 0,15 mol
= 0,3 mol
xcvi
C-1
Perhitungan yang digunakan berasal dari 700 ml larutan yang mengandung Fe2 O3
23,6 gr/liter dan Cr2 O3 2,3 gr/liter. Konsentrasi Fe(NO3 )3 dalam 700 ml larutan
adalah sebagai berikut :
Konsentrasi Fe(NO3 )3
= 0,3 mol / 0,7 liter
= 0,429 mol/liter
mol Cr(NO3 )3
= 2/1 x mol Cr2 O3
= 2/1 x 0,015 mol
Konsentrasi Cr(NO3 )3 dalam 700 ml larutan adalah sebagai berikut :
Konsentrasi Cr(NO3 )3
= 0,03 mol / 0,7 liter
= 0,0429 mol / liter
Kebutuhan Na2 CO3
= 250 gr/liter
BM Na2 CO3
= 106 gr/mol
mol Na2 CO3
=
250 gr/liter
106 gr/mol
= 2,358 mol/liter
Berdasarkan perhitungan pembuatan katalis menurut Jennings 1984,
dilakukan perhitungan pembuatan katalis dengan menggunakan perbandingan mol
Fe(NO3 )3 , Cr(NO3 )3 dan Na2 CO3 yang sama.
BM Fe(NO3 )3 .9H2 O
= 403,85 gr/mol
BM Cr(NO3 )3 .9H2 O
= 400,18 gr/mol
BM Na2 CO3
= 106 gr/mol
Volum Cr(NO3 )3
=
2,7 gr
400,18 gr/mol x 0,0429 mol/liter
=
2,7 gr
17,1677 gr/liter
=
0,1573 liter
=
157,3 ml
xcvii
C-2
massa Fe(NO3 )3 .9H2 O
=
0,429 mol/liter x 403,85 gr/mol x 0,1573 liter
=
27,25 gr
Jumlah Na 2 CO3 yang dibutuhkan dapat diperoleh dengan menggunakan
persamaan berikut :
2Na+ + CO32-
Na2 CO3
CO32- + H2 O
HCO3 - + OH-
6Na+ + 3HCO3- + 3OH- + 2Fe(NO3 )3
2Fe(OH)3 + 6NaNO3 + 3CO2
6Na+ + 3HCO3- + 3OH- + 2Cr(NO3 )3
2Cr(OH)3 + 6NaNO3 + 3CO2
1. Pada reaksi Cr(NO3 )3 .9H2O
mol Cr(NO3 )3 .9H2 O
mol Na
+
mol Na2 CO3
=
2,7 gr
400,18 gr/mol
=
0,007 mol
=
3 x mol Cr(NO3 )3 .9H2 O
=
3 x 0,007 mol
=
0,021 mol
=
½ x mol Na+
=
½ x 0,021 mol
=
0,0105 mol
2. Pada reaksi Fe(NO3 )3 .9H2O
mol Fe(NO3 )3 .9H2 O
mol Na+
mol Na2 CO3
=
27,25 gr
403,85 gr/mol
=
0,067 mol
=
3 x mol Fe(NO3 )3 .9H2 O
=
3 x 0,067 mol
=
0,201 mol
=
½ x mol Na+
=
0,1005 mol
xcviii
C-3
Jumlah mol Na2 CO3 keseluruhan =
mol Na2 CO3 untuk Fe(NO3 )3 .9H2 O + mol Na2 CO3 untuk Cr(NO3 )3 .9H2 O
= 0,1005 mol + 0,0105 mol
= 0,111 mol
massa Na2 CO3
=
mol
x BM
=
0,111 x 106
=
11,766 gr = 13 gr
mol Na2 CO3 yang digunakan = 0,123 mol
Air yang diperlukan :
0,123 mol
x
=
x
=
x
=
=
2,358 mol/liter
0,123 mol
2,358 mol/liter
0,05216 liter
52,16 ml
Fe(OH)3 yang terbentuk
=
0,067 mol
Cr(OH)3 yang terbentuk
=
0,007 mol
Berdasarkan reaksi :
2 Fe(OH)3 à Fe2 O3 + 3 H2 O
2 Cr(OH)3 à Cr2 O3 + 3 H2 O
mol Fe2 O3
mol Cr2 O3
=
½ x mol Fe(OH)3
=
½ x 0,067 mol
=
0,0335 mol
=
½ x mol Cr(OH)3
=
½ x 0,007 mol
=
0,0035 mol
xcix
C-4
massa Fe2 O3
massa Cr2 O3
=
0,0335 mol x 159,70 gr/mol
=
5,35 gr
=
0,0035 mol x 152,02 gr/mol
=
0,532 gr
C.II Luas Permukaan Katalis
Analisis luas permukaan katalis dilakukan di Laboratorium Analisis
Teknik Kimia ITB dengan metode BET yang menggunakan peralatan NOVA
1000. Contoh perhitungan luas permukaan katalis yang digunakan adalah luas
permukaan katalis HTSC ITB 3. Data hasil BET NOVA 1000 dapat dilihat pada
tabel C.1 dan gambar C.1.
W katalis
=
0,8460 gr
Tabel C.1 Data hasil BET NOVA 1000
[P/P0]
target
[P/P0]
nyata
Volum total
terabsorb [cm3/g]
1/(W [P0/P-1])
Volum [cm3]
P/P0/(V(1-P/P0))
0,0250
0,0500
0,0750
0,1000
0,1250
0,1500
0,1750
0,2000
0,2250
0,2500
0,2750
0,3000
0,3250
0,3500
0,0168
0,0470
0,0705
0,0975
0,1249
0,1499
0,1778
0,2026
0,2301
0,2586
0,2835
0,3117
0,3354
0,3632
31,0580
36,2413
39,2151
42,2365
45,1075
47,4753
50,1925
52,4599
55,0568
57,6919
59,9158
62,6077
64,7681
67,4644
0,4407
1,0882
1,5470
2,0469
2,5329
2,9720
3,4467
3,8757
4,3438
4,8364
5,2829
5,7878
6,2349
6,7639
26,2751
30,6601
33,1760
35,7321
38,1609
40,1641
42,4629
44,3811
46,5781
48,8073
50,6888
52,9661
54,7938
57,0749
0,0007
0,0016
0,0023
0,0030
0,0037
0,0044
0,0051
0,0057
0,0064
0,0071
0,0078
0,0085
0,0092
0,0100
c
C-5
Grafik P/[V(P0-P)] terhadap P/P0
0.0120
y = 0.0264x + 0.0004
P/[V(P0-P)]
0.0100
2
R = 0.9995
0.0080
Grafik P/[V(P0P)] terhadap
P/P0
0.0060
Linear (Grafik
P/[V(P0-P)]
terhadap P/P0)
0.0040
0.0020
0.0000
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
P/P0
Gambar C.1 Data hasil BET NOVA 1000
Slope (S)
= 0,0264 cm-3
Intersept (I)
= 0,0004 cm-3
Monolayer katalis (Vm)
=
1
S + I
=
1
cm3
0,0264 + 0,0004
= 37,31343284 cm3
Volum gas pada keadaan STP
= 22,4 liter
= 22400 cm3
Bilangan Avogadro
= 6,02E+23 molekul/mol
Luas permukaan 1 molekul gas N2
= 0,162 nm2
= 1,62E-19 m2
ci
C-6
Luas permukaan katalis
Vm x Bilangan Avogadro x Luas permukaan 1 molekul gas N 2
=
Volume gas pada keadaan STP
=
37,31343284 cm 3 x 6,02 x10 23 molekul/mol x 1,62 x 10 -19 m 2
22400 cm 3
=
162,4533582 m2
Luas permukaan spesifik katalis
=
Luas permukaan katalis
W katalis
=
192,0252461 gr/m2
C.III Kecepatan Ruang Gas Umpan Kering (GHSV)
Perhitungan GHSV digunakan untuk mengetahui laju alir gas umpan pada
reaksi HTSC.
T
= 28 o C
P
= 0,918 atm
R
= 82,057 cm3 atm/grmol K
S/G
= 0,6 (Twigg, 1989)
W katalis
= 0,5 gr
Komposisi CO
= 12,9 %-v
=
301,15 K
Perhitungan space velocity (SV)
VHSV
=
19000 per jam (Twigg, 1989)
VHSV
=
SV (S/G + 1)
SV
=
VHSV
S/G + 1
SV
=
11875 per jam
Perhitungan waktu tinggal (τ)
=
1
SV
=
1
11875 per jam
τ
=
8,42 x 10-5 jam
τ
=
0,30 detik
τ
cii
C-7
Perhitungan laju alir gas umpan target
Volum unggun katalis
=
0,5 ml (diukur di Laboratorium Teknik Reaksi
Kimia ITB).
Q gas umpan
Q gas umpan
QCO
QN2
=
Volum unggun katalis
Waktu tinggal katalis
=
0,5 ml
0,30 detik
=
1,65 ml/detik
=
98,96 ml/menit
=
12,9
x 98,96 ml/menit
100
=
12,77 ml/menit
=
Q gas umpan – QCO
=
98,96 ml/menit - 12,77 ml/menit
=
86,19 ml/menit
Perhitungan mol gas umpan target
=
PV
RT
=
0,918 atm x 98,96 ml/menit
82,057 cm 3 atm/grmol K x 301,15 K
=
0,004 mol/menit
=
S/G x mol gas umpan
=
0,6
=
0,0024 mol/menit
BM H2 O
=
18 gr/mol
massa H2 O
=
mol H2 O x BM H2 O
=
0,002 mol/menit x 18 gr/mol
=
0,044 gr/menit
mol gas umpan
mol H2 O
x 0,004 mol/menit
ciii
C-8
Densitas H2 O
=
1,01664 gr/ml
QH2 O
=
0,044 gr/menit
1,01664 gr/ml
=
0,0430 ml/menit
=
P x QCO
R x T
=
0,918 atm x 12,77 ml/menit
82,057 cm 3 atm/grmol K x 301,15 K
=
0,0005 mol/menit
mol CO
mol N2
=
P x QN 2
R x T
=
0,918 atm x 86,19 ml/menit
82,057 cm 3 atm/grmol K x 301,15 K
=
0,0035 mol/menit
=
QCO
W katalis
=
12,77 ml/menit x 60 menit/jam
0,5 gr
=
1531,875 ml gas CO/gr katalis/jam
Perhitungan GHSV target
GHSV
Kondisi reaksi HTSC nyata yang dapat dicapai adalah sebagai berikut :
Perhitungan mol gas umpan nyata
QH2 O
=
0,0617721 ml/menit
QCO
=
13,33 ml/menit
QN2
=
85,71 ml/menit
civ
C-9
mol H2 O
mol CO
mol N2
=
QH 2 O x Densitas H 2 O
BM H 2 O
=
0,0617721 ml/menit x 1,01664 gr/ml
18 gr/mol
=
0,00348889 mol/menit
=
P x QCO
R x T
=
0,918 atm x 13,33 ml/menit
82,057 cm 3 atm/grmol K x 301,15 K
=
0,0005 mol/menit
=
P
x QN 2
R x T
=
0,918 atm x 85,71 ml/menit
82,057 cm 3 atm/grmol K x 301,15 K
=
0,0035 mol/menit
=
QCO
W katalis
=
13,33 ml/menit x 60 menit/jam
0,5 gr
=
1599,6000 ml gas CO/gr katalis/jam
Perhitungan GHSV nyata
GHSV
Perhitungan waktu tinggal (τ) nyata katalis
Qgas
=
Volum unggun katalis
Waktu tinggal katalis
Waktu tinggal (τ) katalis
=
Volum unggun katalis
Qgas
=
0,5 ml
99,04 ml/menit
=
5,05 x 10-3 menit
Waktu tinggal (τ) katalis
cv
= 0,30 detik
C-10
Perhitungan space velocity (SV) nyata
SV nyata
SV nyata
=
1
τ
=
1
5,05 x 10 -3 menit
=
198,0198 menit-1
=
11881 jam-1
Perhitungan volume hourly space velocity (VHSV) nyata
S/G
=
0,6
VHSV nyata
=
SV (S/G + 1)
=
11881 jam-1 (0,6 +1)
=
19009,6 jam-1
VHSV nyata
C.IV Reduksi
Proses reduksi Fe2 O3 menjadi Fe3 O4 pada reaksi HTSC dilakukan dengan
menggunakan gas proses yang keluar dari secondary reformer. Persen volume gas
keluaran secondary reformer dapat dilihat pada tabel C.2 berikut ini.
Tabel C.2 Persen volume gas keluaran secondary reformer (Twigg, 1989)
Komponen
Persen volume (%-v)
CH4
0,2
H2 O
-
CO
1,5
H2
57,1
CO2
8,8
N2
22,1
Total
89,1
cvi
C-11
Air (H2 O) tidak diperhitungkan pada keluaran reformer karena berada
dalam basis kering. S/G secondary reformer = 3. Untuk perhitungan proses
reduksi pada HTSC, gas CO merupakan racun bagi katalis sehingga diganti
dengan gas N2 . CH4 dan CO2 juga diganti dengan gas N2 karena gas ini tidak
terdapat di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia ITB. Persen volume gas keluaran
secondary reformer yang digunakan untuk HTSC dapat dilihat pada tabel C.3
berikut ini.
Tabel C.3 Persen volume gas keluaran secondary reformer yang digunakan
pada HTSC
Komponen
Persen volume (%-v)
N2
63,66
H2
36,34
Total
100
Volume unggun katalis HTSC = 0,5 ml (diukur di Laboratorium Teknik Reaksi
Kimia ITB).
=
63,66
x 0,5 ml
100
=
0,3183 ml
Waktu tinggal (τ)
=
0,303158 detik
QH2
=
VH 2
t
=
0,3183 ml
0,303158 detik
=
62,997 ml/menit
=
36,34
x 0,5 ml
100
=
0,1817 ml
Volume H2
Volume N2
cvii
C-12
QN2
=
VN 2
t
=
0,1817 ml
0,303158 detik
=
35,961 ml/menit
C.V Konversi Maksimum
Konversi maksimum suatu reaksi dicapai jika reaksi telah mencapai
kesetimbangan. Konversi maksimum dapat dihitung dengan menggunakan neraca
massa berikut ini.
CO(g)
H2 O(g)
H2 (g)
CO2 (g)
Mula – mula
CCO0
CH2O0
0
0
Bereaksi
υCO ε
υH2O ε
υH2 ε
υCO2 ε
Setimbang
CCO0 - υCO ε
CH2O0 - υH2O ε
0 + υH2 ε
0 + υCO2 ε
Pada saat setimbang, tetapan kesetimbangan reaksi pergeseran CO dapat
dinyatakan sebagai berikut :
(u H2 e )u (u CO2 e )u
(C CO 0 - u CO e )-u (C H2O 0 - u H2O e )-u
H2
Ky
=
CO2
CO
H2O
Tetapan kesetimbangan sebagai fungsi temperatur pada reaksi pergeseran CO
adalah sebagai berikut :
KP
=
éæ 4577,8 ö
ù
exp êç
÷ - 4,33ú
ëè T ø
û
cviii
C-13
Contoh perhitungan konversi maksimum yang digunakan adalah
perhitungan konversi maksimum pada temperatur 370 o C.
T
370
ε
0,00053349738784
XCO
643,15
mol/menit
98,90099265
Senyawa
Koefisien reaksi
K
%
mol masuk
(mol/menit)
mol bereaksi
(mol/menit)
mol keluar
(mol/menit)
fraksi mol
CO
-1
0,0005
-0,000533497
0,000006
0,00079079
H2 O
-1
0,00348889
-0,000533497
0,002955
0,39422329
N2
0
0,0035
0
0,003468
0,46265818
CO2
1
0
0,000533497
0,000533
0,07116387
H2
1
0
0,000533497
0,000533
0,07116387
Total
0
0,007497
0
0,007497
1
K = exp[(4577,8/T)-4,33]
KP
Ky
error
16,2449108
16,2449108
2.38118E-09
Hasil perhitungan konversi
maksimum
pada rentang temperatur
370–400 o C dapat dilihat pada tabel C.4 dan gambar C.2 berikut ini.
Tabel C.4 Hasil perhitungan konversi maksimum pada rentang temperatur
370-400 o C
T (oC)
ε (mol/menit)
XCO (%)
KP
Ky
Error
370
0,000533497387840
98,90
16,24491080
16,24491080
2,38118E-09
375
0,000533171118603
98,84
15,37697482
15,37697482
1,79956E-10
380
0,000532832768815
98,78
14,56765253
14,56765253
4,07503E-10
385
0,000532482176000
98,71
13,81226884
13,81226884
1,04433E-10
390
0,000532119186300
98,64
13,10657386
13,10657386
2,80965E-11
395
0,000531743654900
98,57
12,44669980
12,44669980
2,02452E-09
400
0,000531355445920
98,50
11,82912263
11,82912263
1,43945E-10
cix
C-14
Hubungan konversi CO maksimum terhadap temperatur
98.95
98.9
Hubungan
konversi
kesetimba
ngan
terhadap
temperatur
98.85
y = -0.0134x + 103.85
R2 = 0.9991
Konversi CO (%)
98.8
98.75
Linear
(Hubungan
konversi
kesetimba
ngan
terhadap
temperatur)
98.7
98.65
98.6
98.55
98.5
98.45
370
375
380
385
390
395
400
Temperatur(0C)
Gambar C.2 Hubungan konversi CO maksimum terhadap temperatur
C.VI Konversi Reaksi
Konversi reaksi merupakan konversi yang diperoleh oleh suatu reaksi.
Contoh perhitungan konversi reaksi yang digunakan adalah perhitungan konversi
reaksi katalis HTSC ITB 3 pada jam ke 3. Data hasil penelitian katalis HTSC ITB
3 dapat dilihat pada tabel C.5 berikut ini.
Tabel C.5 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 3
Jam
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pengambilan
sampel
15.30
16.30
17.30
18.30
19.30
20.30
21.30
22.30
23.30
24.30
T
o
( C)
373
373
373
373
373
374
373
374
373
374
Titik air
Tidak ada
Tidak ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Area N2
in
312946
295366
313100
305986
304478
305052
297019
292652
310632
309156
Area CO
in
170597
186150
182237
191462
191006
186510
191254
181968
191117
191755
cx
Area N2
out
309605
292442
309705
293642
301254
300239
293329
291028
308360
297727
Area CO
out
118256
60250
18980
26847
31061
30527
26353
26565
28702
25496
Area H2
out
143741
1006890
1716661
1726344
1674707
1632204
1730356
1629014
1701907
1745507
Konversi
(%)
29,93
67,31
89,47
85,39
83,56
83,37
86,05
85,32
84,87
86,19
C-15
Konversi reaksi
=
Area CO
Area N 2
masuk
Area CO
Area N 2
Area CO
Area N 2
masuk
-
=
182237
18980
313100
309705
182237
313100
=
89,47 %
keluar
x 100 %
Konversi reaksi katalis HTSC ITB 3 pada jam 3 yaitu 89,47 %.
cxi
C-16
Lampiran D
Prosedur Pengoperasian Alat
D.I Gas Chromatography (GC)
Prosedur analisis terhadap gas – gas yang masuk dan keluar reaktor
dengan menggunakan GC-8AIT meliputi prosedur start up dan shut down.
D.I.1 Prosedur Start up GC
Prosedur start up dimulai dengan mengalirkan gas argon dengan
kemurnian tinggi sebagai gas pembawa. Hal yang terpenting pada pengoperasian
GC adalah memastikan aliran gas mengalir pada kedua kolom dan kolom tidak
mengalami kebocoran. Laju alir gas pembawa diatur 15-20 ml/menit dengan
menggunakan metode bubble soap yaitu
memasang selang pada buret dan
menghubungkan selang ke kolom. Temperatur injektor GC diset 70
o
C,
temperatur kolom 50 o C, dan ditunggu hingga stabil. Jika temperatur injektor dan
kolom mencapai temperatur yang telah diset, selanjutnya dilakukan pengaturan
current TCD pada 70 mA, level, dan attenuation. Setelah diatur, level dicek untuk
mengatur nilai yang diinginkan. Tombol coarse untuk nilai besar dan fine untuk
nilai kecil diatur hingga mencapai nilai antara 0-20. Harga parameter operasi GC
adalah sebagai berikut :
1. Width
2. Slope
3. Drift
4. Min area
5. Stop time
6. Attenuation
7. TDBL
8. Is wt
9. Lock
10. Method
11. Spl wt
12. Speed
= 5 (Width+5+enter).
= 70 (slope+70+enter).
= 0 (drift+0+enter).
= 100 (min area+100+enter).
= 17 (stp time+17+enter).
= 2 (Att+2+Enter).
= 0 (TDBL+0+Enter).
= 1 (Is wt+1+Enter).
= 0 (Lock+0+Enter).
= 41 (method+41+enter).
= 100 (Spl wt+100+enter).
= 3 (Speed+3+enter).
cxii
D-1
Sampel disuntikkan ke dalam kolom molsieve 5 A sebanyak 0,2 ml.
Kemudian start ditekan bersamaan dengan masuknya sampel. Pembacaan hasil
analisis pada print out sebagai kromatogram dilengkapi dengan waktu retensi dan
luas puncak.
D.I.2 Prosedur Shut down GC
Prosedur shut down dijalankan setelah mematikan GC recorder.
Temperatur injektor diturunkan menjadi 50 o C dan temperatur kolom menjadi
30 o C. Selanjutnya current dimatikan dan dibiarkan hingga ready. Power dan
aliran gas argon kemudian dimatikan.
D.II Gas Sorption Analyzer (NOVA 1000)
Analisa luas permukaan spesifik dengan metode BET menggunakan alat
GAS SORPTION ANALYZER (NOVA 1000) yang terdapat di Laboratorium
Analisis dan Instrumentasi, Program Studi Teknik Kimia, ITB.
Prosedur yang akan dilaksanakan pada analisa luas permukaan katalis
terdiri dari prosedur start up, outgassing, dan analisis luas permukaan.
D.II.1 Prosedur Start up NOVA 1000
Prosedur start up NOVA 1000 dimulai dengan memasang stainless steel
dowell pada tempatnya. Selanjutnya pompa vakum dinyalakan untuk membuat
kondisi vakum pada NOVA 1000. Keran nitrogen dibuka pada tekanan 10 psig
(70 kPa) untuk memberikan tekanan 10 psig pada NOVA 1000. Printer dan
NOVA 1000 dinyalakan. Kemudian temperatur diatur 30 o C.
D.II.2 Prosedur Outgassing
Outgassing bertujuan untuk menghilangkan sisa H2 O yang tertinggal di
pori katalis. Outgassing dilakukan setelah memasukkan sampel katalis pada
sample cell dan memasangnya pada filler rod dengan dilapisi mantel. Tujuan
pelapisan dengan menggunakan mantel yaitu untuk menjaga agar katalis tidak
rusak selama pemanasan. Selanjutnya outgassing dilakukan pada temperatur
250 o C selama 2 jam. Adsorben yang digunakan adalah gas N2 .
cxiii
D-2
D.II.3 Prosedur Analisis Luas Permukaan
Setelah dilakukan outgassing, sampel katalis dianalisis untuk mengetahui
luas permukaan. Hasil analisis dapat dibaca pada print out. Setelah selesai NOVA
1000, aliran gas, dan printer dimatikan.
D.III Prosedur Uji Aktivitas Katalis HTSC
D.III.1 Start up Reaktor
Sebelum reaktor dijalankan, terlebih dahulu reaktor dibersihkan. Pada
tahap persiapan ini glass wool dimasukkan secukupnya, reaktor diisi dengan
0,5 gr katalis HTSC dan dipasang. Silika gel telah dipanaskan terlebih dahulu dan
didinginkan dalam desikator diisi pada gelas silika gel dan tutupnya diolesi
dengan lem silikon agar tidak ada udara yang masuk. Selanjutnya sambungan
kaca pada umpan gas masuk dan keluar diolesi dengan lem silikon, dan
sambungan pipa masuk dan keluar diperiksa dengan menggunakan busa sabun
sehingga tidak ada kebocoran.
D.III.2 Purging
Setelah tahap persiapan, dilakukan proses purging dengan mengalirkan gas
N2 sebanyak 85,71 ml/menit dan memeriksa oksigen pada aliran masuk dan keluar
dengan menggunakan GC.
D.III.3 Aktivasi
Proses aktivasi katalis HTSC dilakukan dengan mengatur laju alir gas H2
dan N2 dengan rincian yang dapat dilihat pada tabel D.1 berikut ini.
Tabel D.1 Rincian pengaturan H2 dan N2 pada proses reduksi
Temperatur
Gas H2 yang ditambahkan
Waktu
Gas N2 yang ditambahkan
(oC)
(ml/menit)
(menit)
(ml/menit)
250
31,91
60
35,961
350
31,91
60
35,961
400
62,50
120
35,961
cxiv
D-3
Selanjutnya dilakukan pengamatan terhadap pembentukan embun di
bagian bawah reaktor. Embun yang terbentuk menandakan reaksi reduksi telah
berlangsung. Setelah proses reduksi selesai, dilakukan proses purging kembali
untuk menghilang sisa gas H2 .
D.III.4 Reaksi
Prosedur reaksi pergeseran CO menjadi CO2 dan H2 dimulai dengan
mengatur temperatur menjadi 370 o C, mengalirkan gas
N2 sebanyak 85,71
ml/menit, dan gas CO sebanyak 13,33 ml/menit. Selanjutnya H2 O dialirkan
dengan laju alir 0,06 ml/menit. Laju alir diperiksa kembali setelah 30 menit.
Selanjutnya dilakukan pengamatan terhadap pembentukan embun di bagian
bawah reaktor. Embun (titik – titik air) ini menandakan bahwa air yang diinjeksi
telah mengalir. Setelah 30 menit dari pembentukan embun diambil sebanyak
0,2 ml sampel pada aliran masuk dan keluaran. Sampel ini kemudian dianalisa
dengan menggunakan gas chromatography (GC).
D.III.5 Shut down Reaktor
Prosedur shut down pada reaktor dimulai dengan menutup keran gas CO.
Selanjutnya temperatur pemanas reaktor diturunkan dan dimatikan. Pemanas
dimatikan dan selanjutnya dialirkan gas N2 sebanyak 85,71 ml selama 2 jam untuk
menghilang sisa – sisa gas CO yang mungkin ada. Jika gas CO sudah habis, gas
N2 , aliran air pendingin, dan blower dimatikan.
cxv
D-4
Lampiran E
Data Hasil Penelitian
E.1 Katalis Komersial
Data hasil penelitian terhadap katalis komersial dapat dilihat pada tabel
E.1 berikut ini.
Tabel E.1 Data hasil penelitian katalis komersial
Jam
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pengambilan
sampel
7.10
8.10
9.10
10.10
11.10
12.10
13.10
14.10
15.10
16.10
o
T( C)
374
372
374
373
372
373
370
373
374
373
Titik
air
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Area N2 in
301407
306805
305396
337466
325715
293490
325065
304138
325591
304761
Area CO in
192180
185078
190419
189864
176235
184616
191315
187215
191261
191345
Area N2 out
299622
297250
303933
335896
323902
292938
322832
298797
323056
301651
Area CO out
103072
94336
32053
41560
82462
64172
36539
70304
36501
35875
Area H2 out
451401
486864
1655731
1502079
623856
959463
1617077
925806
1617096
1625033
Konversi
(%)
46,05
47,39
83,09
78,01
52,95
65,17
80,77
61,78
80,77
81,06
Konversi CO dapat dihitung dengan menggunakan persamaan E.1 berikut ini.
Konversi CO
=
Area CO
Area N 2
masuk
Area CO
Area N 2
Area CO
Area N 2
masuk
-
keluar
x 100 %
E.2 Katalis HTSC ITB 2
Data hasil penelitian terhadap katalis HTSC ITB 2 dapat dilihat pada tabel
E.2 berikut ini.
Tabel E.2 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 2
Jam
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pengambilan
sampel
21.20
22.20
23.20
24.20
1.20
2.20
3.20
4.20
5.20
6.20
T
o
( C)
373
374
373
373
372
373
369
373
373
373
Titik
air
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Area N2 in
307632
290027
310172
303031
304027
307741
298387
296636
308746
323327
Area CO in
184330
191797
187793
187600
191699
190565
191473
187868
178299
185669
cxvi
E-1
Area N2 out
297485
289873
308934
298172
300796
294297
287720
293678
301563
322476
Area CO out
123224
107200
56953
68029
85156
69587
68852
66525
62730
72203
Area H2 out
242339
451087
1049662
949056
709858
958852
972754
965308
918640
896438
Konversi
(%)
30,87
44,08
69,55
63,15
55,10
61,82
62,71
64,23
63,98
61,01
E.3 Katalis HTSC ITB 3
Data hasil penelitian terhadap katalis HTSC ITB 3 dapat dilihat pada tabel
E.3 berikut ini.
Tabel E.3 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 3
Jam
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pengambilan
sampel
15.30
16.30
17.30
18.30
19.30
20.30
21.30
22.30
23.30
24.30
T
o
( C)
373
373
373
373
373
374
373
374
373
374
Titik air
Tidak ada
Tidak ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Area N2 in
312946
295366
313100
305986
304478
305052
297019
292652
310632
309156
Area CO in
170597
186150
182237
191462
191006
186510
191254
181968
191117
191755
Area N2 out
309605
292442
309705
293642
301254
300239
293329
291028
308360
297727
Area CO out
118256
60250
18980
26847
31061
30527
26353
26565
28702
25496
Area H2 out
143741
1006890
1716661
1726344
1674707
1632204
1730356
1629014
1701907
1745507
Konversi
(%)
29,93
67,31
89,47
85,39
83,56
83,37
86,05
85,32
84,87
86,19
E.4 Katalis HTSC ITB 4
Data hasil penelitian terhadap katalis HTSC ITB 4 dapat dilihat pada tabel
E.4 berikut ini.
Tabel E.4 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 4
Jam
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pengambilan
sampel
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
T
o
( C)
374
373
373
373
373
372
374
372
373
372
Titik air
Tidak ada
Tidak ada
Tidak ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Area N2 in
294630
293203
295467
302565
317680
305689
323387
303679
308776
335910
Area CO in
179546
177157
190784
182324
190575
185061
182008
183262
190369
185765
cxvii
Area N2 out
292753
291730
289675
302071
314009
298660
319563
300360
302215
332837
Area CO out
156386
142240
131093
141408
139810
134375
118985
91278
99876
98050
Area H2 out
32596
49306
163762
110596
138486
138080
253529
495513
484144
469757
E-2
Konversi
(%)
12,34
19,30
29,91
22,31
25,78
25,68
33,84
49,64
46,40
46,73
E.5 Katalis HTSC ITB 5
Data hasil penelitian terhadap katalis HTSC ITB 5 dapat dilihat pada tabel
E.5 berikut ini.
Tabel E.5 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 5
Jam
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pengambilan
sampel
21.30
22.30
23.30
24.30
1.30
2.30
3.30
4.30
5.30
6.30
T
o
( C)
374
373
373
373
373
372
374
372
373
372
Titik air
Tidak ada
Tidak ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Area N2 in
337620
332540
314834
296716
336544
300186
334389
293476
295643
305466
Area CO in
182148
170594
171784
189517
188220
191381
191585
181142
189517
190517
Area N2 out
335176
331070
311930
292751
334483
297468
288111
291056
292562
299951
Area CO out
79690
74809
70991
68097
64580
64353
65272
57917
79377
81477
Area H2 out
682887
638703
674259
964503
986650
1014808
997226
986726
735630
727462
Konversi
(%)
55,93
55,95
58,29
63,58
65,48
66,07
60,46
67,76
57,68
56,45
E.6 Katalis HTSC ITB 6
Data hasil penelitian terhadap katalis HTSC ITB 6 dapat dilihat pada tabel
E.6 berikut ini.
Tabel E.6 Data hasil penelitian katalis HTSC ITB 6
Jam
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Pengambilan
sampel
5.00
6.00
7.00
8.00
9.00
10.00
11.00
12.00
13.00
14.00
T
o
( C)
374
374
374
374
372
372
372
373
373
373
Titik air
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Ada
Area N2 in
297101
315339
307513
303220
334494
298145
305236
333458
334565
310615
Area CO in
190939
181612
185248
186474
191185
190705
189166
191913
187356
187211
cxviii
Area N2 out
295421
312766
302937
299234
331375
296297
302486
333412
331413
309367
Area CO out
127565
121823
111670
112213
95210
77731
75990
106381
95206
101565
Area H2 out
253621
238722
298485
301705
517277
756528
758339
456361
496015
457650
E-3
Konversi
(%)
32,81
32,37
38,81
39,02
49,73
58,99
59,46
44,56
48,70
45,53
E.7 Aktivitas Katalis HTSC ITB
Aktivitas katalis HTSC ITB dinyatakan sebagai kemampuan katalis untuk
mengkonversi CO pada kondisi reaksi yang sama (T, komposisi reaktan, dan
waktu kontak). Data hasil penelitian untuk keseluruhan katalis HTSC ITB dapat
dilihat pada tabel E.7 berikut ini.
Tabel E.7 Data konversi keseluruhan katalis HTSC ITB
Konversi CO (%)
Jam
Komersial
HTSC ITB 2
HTSC ITB 3
HTSC ITB 4
HTSC ITB 5
HTSC ITB 6
Kesetimbangan
1
46,05
30,87
29,93
12,34
55,93
32,81
98,89
2
47,39
44,08
67,31
19,30
55,95
32,37
98,89
3
83,09
69,55
89,47
29,91
58,29
38,81
98,89
4
78,01
63,15
85,39
22,31
63,58
39,02
98,89
5
52,95
55,10
83,56
25,78
65,48
49,73
98,89
6
65,17
61,82
83,37
25,68
66,07
58,99
98,89
7
80,77
62,71
86,05
33,84
60,46
59,46
98,89
8
61,78
64,23
85.32
49,64
67,76
44,56
98,89
9
80,77
63,98
84,87
46,40
57,68
48,70
98,89
10
81,06
61,01
86,19
46,73
56,45
45,53
98,89
cxix
E-4
Lampiran F
Difraktogram Standar Analisa XRD
F.1 Difraktogram Standar Fe2 O3
F.1.1 Standar Fe2 O3 84-0307
Difraktogram standar Fe2 O3 84-0307 dapat dilihat pada gambar F.1 berikut
ini.
Gambar F.1 Difraktogram standar Fe2 O3 pada PDF 84-0307
F.1.2 Standar Fe2 O3 73-2234
Difraktogram
standar Fe2 O3 7 3 -2234 dapat dilihat pada gambar F.2
berikut ini.
Gambar F.1 Difraktogram standar Fe2 O3 pada PDF 73-2234
cxx
F-1
F.1.3 Standar Fe2 O3 84-0311
Difraktogram
standar Fe2 O3 8 4 -0311 dapat dilihat pada gambar F.3
berikut ini.
Gambar F.3 Difraktogram standar Fe2 O3 pada PDF 84-0311
F.2 Difraktogram Standar α-Fe2 O3
Difraktogram standar α-Fe2 O3 0 3 -0800 dapat dilihat pada gambar F.4
berikut ini.
Gambar F.4 Difraktogram standar α-Fe2 O3 pada PDF 03-0800
cxxi
F-2
F.3 Difraktogram Standar Fe3 O4
Difraktogram standar Fe3 O4 7 9 -0416
dapat dilihat pada gambar F.5
berikut ini.
Gambar F.5 Difraktogram standar Fe3 O4 pada PDF 79-0416
F.4 Difraktogram Standar FeO
Difraktogram standar FeO 46-1312 dapat dilihat pada gambar F.6
berikut ini.
Gambar F.6 Difraktogram standar FeO pada PDF 46-1312
cxxii
F-3
F.5 Difraktogram Standar Fe902O
Difraktogram standar Fe902O 79-1971 dapat dilihat pada gambar F.7
berikut ini.
Gambar F.7 Difraktogram standar Fe902O pada PDF 79-1971
F.6 Difraktogram Standar CrO2
Difraktogram standar CrO2 84-1818 dapat dilihat pada gambar F.8 berikut
ini.
Gambar F.8 Difraktogram standar CrO2 pada PDF 84-1818
cxxiii
F-4
F.7 Difraktogram Standar CrO3
Difraktogram standar CrO3 73-1547 dapat dilihat pada gambar F.9 berikut
ini.
Gambar F.9 Difraktogram standar CrO3 pada PDF 73-1547
F.8 Difraktogram Standar Cr2 O3
Difraktogram standar Cr2 O3 8 4 -0312 dapat dilihat pada gambar F.10
berikut ini.
Gambar F.10 Difraktogram standar Cr2 O3 pada PDF 84-0312
cxxiv
F-5