Penentuan Kadar Kalsium dalam Kapur Tulis

UJIAN PRAKTIKUM KI2121
DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK
PENENTUAN KADAR KALSIUM DALAM KAPUR TULIS
Kelompok
: Kelompok 1
Tanggal Persentasi
: 14 November 2016
Tanggal Percobaan
: 21 November 2016
Alfontius Linata
10515046
Lifana
10515051
Galih Dyah K.
10515055
Gita Rani
10515066
Ulfah Rahmi F.
10515069
Deane Nurul A.
10515078
Angela Dwi
10515089
Irsya Nursyifa
10515091
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
BANDUNG
2016
PENENTUAN KADAR KALSIUM PADA KAPUR TULIS DENGAN TITRASI
PEMBENTUKAN KOMPLEKS
I.
II.
Tujuan Percobaan

Menentukan konsentrasi EDTA

Menentukan kadar kalsium dalam kapur tulis
Pendahuluan
Komponen utama kapur tulis adalah kalsium karbonat (CaCO3). Selain kalsium
karbonat, kapur juga mengandung sedikit mineral-mineral lainnya dengan komposisi berikut;
CaCO3 90-98%, 0.2-0.3% MgO, 0.5-0.6% SiO, 0.2-0.4% Al2O3, 0.2-0.07 Fe2O3. Jumlah
Kalsium di dalam kapur dapat ditentukan dengan mereaksikannya dengan larutan EDTA
yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam seperti Ca2+ dengan
perbandingan 1 : 1. Sehingga metode ini disebut titrasi pembentukan kompleks.
EDTA (etilen diamin tetra asetat) adalah senyawa asam berbasa empat yang secara
sederhana ditulis sebagai H4Y. Di dalam pelarut air, senyawa ini (H4Y) dapat terdisosiasi
menjadi beberapa spesi (H3Y-, H2Y2-, HY3-, dan Y4-)dengan komposisi yang bergantung pada
pH larutan. Pada titrasi pembentukan komples, ion-ion logam bereaksi dengan spesi Y4karena spesi ini merupakan spesi yang paling basa dibanding spesi lainnya. Pentingnya
peranan pH larutan (ion H+) pada reaksi ditunjukkan dengan reaksi pada titrasi ion kalsium
dengan EDTA:
Ca2+(aq) + H2Y2-(aq)
CaY2-(aq) + 2H+(aq)
EDTA bukan standar primer. Umumnya larutan EDTA dibuat dari garam Na2H2Y
yang mudah larut. Oleh karena itu EDTA perlu dibakukan terlebih dahulu. Titrasi
kompleksometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan
molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks
demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah kompleks
logam dengan EDTA. Berbagai logam membentuk kompleks pada pH yang berbeda-beda.
Peristiwa pengompleksan tergantung pada aktivitas anion bebas, misalkan Y4- (jika asamnya
H4Y dengan tetapan ionisasi pK1 = 2,0; pK2 = 2,64; pK3 = 6,16 dan pK4 = 10,26). Variasi
aktivitas Y4- bervariasi terhadap perubahan pH dari 1,0 sampai 10 dan secara umum
perubahan ini sebanding dengan (H+) pada pH 3,0 – 6,0.
Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak
sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda
dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator metalokromat.
Tabel 1.1 Indikator metalokromik
Indikator
Range pH
Digunakan untuk
Calmagite
9-11
Ba, Ca, Mg, Zn
Eriochrome Black T
7.5-10.5
Ba, Ca, Mg, Zn
Eriochrome Blue Black R
8-12
Ca, Mg, Zn, Cu
Murexide
6-13
Ca, Ni, Cu
PAN
2-11
Cd, Cu, Zn
Salicylic Acid
2-3
Fe
Eriochrome Black T (EBT) merupakan indikator yang digunakan dalam
kompleksometri ini. EBT akan menunjukkan warna yang jelas pada pH sekitar 10. Oleh
karena itu, perlu ditambahkan larutan buffer pH 10 untuk mempertahankan pH tetap 10. EBT
yang digunakan merupakan campuran dengan NaCl untuk memudahkan larut dalam air.
EBT yang bereaksi dengan logam akan membentuk kompleks. Kemudian setelah
penambahan titran EDTA kompleks logam EBT akan lepas di pH 10,5 dan membentuk
kompleks logam-EDTA. Struktur kompleks logam(magnesium)-EBT :
III.
Alat dan Bahan
Alat:
1. Labu takar 100 ml
1
2. Labu erlenmeyar
2
3. Spatula
1
4. Pipet volume 25 ml
1
5. Pipet volume 10 mL
1
6. Gelas kimia 100 ml dan 250 ml
1
7. Gelas ukur 10 ml
1
8. Buret 50 ml
1
9. Statif dan klem
1
10. Pipet tetes
1
11. Batang pengaduk
1
12. Alu dan mortar
1
13. Corong
1
Bahan:
1. Larutan HCl 6 M
0,7 mL
2. Kapur tulis
1 batang
3. Padatan MgSO4.7H2O
0.2 g/ 100 mL
4. Larutan EDTA 0.05 M
20 mL
5. Aqua dm
IV.
6. Larutan buffer pH 10
40 mL
7. Indikator EBT
4 sendok kecil
8. Kertas saring
1
Cara Kerja
a. Pembakuan larutan EDTA

Tempatkan 20 ml larutan EDTA 0.05 M dalam gelas kimia 250 ml dan
encerkan hingga 100 ml.

Tempatkan EDTA yag telah diencerkan ke dalam buret.

Timbang padatan MgSO4.7H2O (± 0.2 gram) kemudian larutkan dalam
labu takar 100 ml menggunakan aqua dm.

Pipet 25,00 ml larutan tersebut ke dalam labu titrasi, tambahkan 10 ml
larutan buffer pH 10, 1 sendok kecil EBT dan bilas dinding labu titrasi
dengan aqua dm.

Titrasi larutan ini dengan larutan EDTA sehingga warna larutan
berubah menjadi biru.

Lakukan titrasi duplo.

Tentukan konsentrasi larutan EDTA dengan tepat.
b. Penentuan kadar kalsium dalam sampel

Gerus 1 batang kapur tulis hingga halus menggunakan alu dan mortar.

Timbang dengan teliti ± 0,2 gram kapur yang telah dihaluskan dalam
gelas kimia 100 ml.

Larutkan kapur dengan menambahkan 0.7 ml HCl 6 M (teteskan
perlahan-lahan hingga kapur tepat larut) sambil diaduk perlahan,
lakukan dalam lemari asam.

Saring larutan yang diperoleh dan diencerkan di labu takar 100 ml
hingga tanda batas.

Pipet 10 ml larutan sampel ke dalam labu titrasi.

Bilas dengan aqua dm, tambahkan 10 ml larutan buffer pH 10 dan 1
sendok kecil indikator EBT.

Titrasi dengan larutan baku EDTA sehingga warna larutan berubah
menjadi biru.
V.

Lakukan titrasi duplo.

Tentukan % berat kalsium dalam kapur.
Data Pengamatan
a. Pembakuan larutan EDTA
Percobaan
Volume EDTA terpakai Volume MgSO4.7H2O
(ml)
(ml)
Titrasi 1
20,00
25,00
Titrasi 2
20,00
25,00
Rata-rata
20,00
25,00
Massa MgSO4.7H2O = 0,2000 g
Mr MgSO4.7H2O = 246,48 g/mol
Ar Mg = 24,31 g/mol
b. Penentuan kadar kalsium dalam kapur
Percobaan
Volume EDTA terpakai
Volume sampel (ml)
(ml)
Titrasi 1
20,00
10,00
Titrasi 2
20,00
10,00
Volume rata-rata
20,00
10,00
Massa sampel = 0,2000 g
VI.
Pengolahan Data
a. Pembakuan larutan EDTA
Mg2+ + SO42= + 7H2O
MgSO4.7H2O
Mg2+ + Y-4
MgY2-
Fp . 1 mol MgSO4.7H2O = 1 mol EDTA
25/100 . Massa/Mr = [EDTA] . V EDTA
: 4 = [EDTA] x 20,00 x 10-3 L
[EDTA]=0,0101 M
b. Penentuan kadar kalsium dalam kapur
Ca2+ + Y4-
CaY2-
1 mol Ca2+ = 1 mol EDTA
Mol Ca2+titrasi = [EDTA] . VEDTA
Mol Ca2+sampel=
. 0,0101 M . 20 . 10-3 L
Mol Ca2+= 2,0200x 10-3 mol
Massa Ca2+= 0,0200x 10-3 mol . 40,08 g/mol
Massa Ca2+= 0,0809 g
% Ca dalam CaCO3 = 0,0809/0,2000 . 100% = 40,48 %
VII.
Daftar Pustaka
Harvey, David. Modern Analytical Chemistry,2nd edition. Mc Graw-Hills
Company, 2000, San Francisco, p.314-347
http://encyclopedia2.thefreedictionary.com/chalk