Bab III Metoda, Peralatan, dan Bahan

Bab III Metoda, Peralatan, dan Bahan
III.1
Metodologi Penelitian
Metodologi yang diterapkan dalam penelitian ini secara garis besar meliputi
beberapa tahap, yaitu penyiapan aditif penurun titik tuang, pencampuran aditif
dengan biodiesel, analisa massa jenis, viskositas, titik awan dan tuang biodiesel.
Diagram alir penelitian yang dilakukan disajikan dalam Gambar III.1. berikut ini.
Penyiapan aditif penurun
titik tuang biodiesel
Biodiesel
sawit
Pencampuran biodiesel
sawit dan aditif
Analisis densitas,
viskositas, titik awan, dan
titik tuang biodiesel
Gambar III.1. Diagram Alir Penelitian
III.2
Aditif Penurun Titik Awan
Aditif yang dikajikan dalam penelitian ini terdiri dari poli etilen glikol, poli vinil
asetat, dietil heksil adipat, aditif komersial ZEUS ZCF 2454, aditif JPN1, butil
asetil
risinoleat,
dan
minyak
sawit
terozonisasi.
Masing-masing
aditif
dideskripsikan secara ringkas sebagai berikut:
III.2.1 Poli Etilen Glikol
Poli etilen gikol yang digunakan dalam penelitian ini merupakan produk
komersial. Karakterisitik poli etilen glikol tersebut adalah sebagai berikut:
18
Tabel III.1. Karakteristik Poli Etilen Glikol
Parameter
Nilai
Berat molekul rata-rata
200-600
Titik awan, °C
11
Titk tuang, °C
-9
III.2.2 Poli Vinil Asetat
Poli vinil asetat yang digunakan dalam penelitian ini diperoleh dari PT Zeus
Kimiatama Indonesia. Spesifikasi poli vinil asetat tersebut adalah sebagai berikut:
Tabel III.2. Spesifikasi Aditif Poli Vinil Asetat
Spesifikasi
η cp (LUT 4/60 25°C)
Spec cp
% St
VA DA 101
2250
1500-2500
55,69
VA DA 102
3300
min. 3000
55,83
VA DA 103
2250
1500-2500
61,25
III.2.3 Dietil Heksil Adipat
Dietil heksil adipat yang digunakan dalam penelitian ini merupakan hasil
esterifikasi antara dietil heksil adipat dengan 2-etil heksanol dengan menggunakan
katalis asam sulfat pada temperatur 130-150°C selama 2,5 jam. Produk ini
diperoleh dari hasil penelitian yang dilakukan sebelumnya kelompok penelitian di
Teknik Kimia ITB (Laura dan Winny Wulandari).
III.2.4 Aditif ZEUS ZCF 2454
Aditif ZEUS ZCF 2454 adalah aditif komersial yang diperoleh dari PT Zeus
Kimiatama Indonesia. Aditif ini merupakan aditif kopolimer berberat molekul
tinggi yang larut dalam minyak dengan spesifikasi sebagai berikut:
19
Tabel III.3. Spesifikasi Aditif ZEUS ZCF 2454
Apperance
Clear liquid
Odour/Taste
Aromatic
Density (g/ml) at 16°C
0.80-1.0
Viscosity at 38°C
>100cSt
Flash point, °C
Min.40
Solubility
Immiscible with water, soluble in
aromatic hydrocarbons
III.2.5 Butil Asetil Risinoleat
Sintesis butil asetil risinoleat dilakukan dengan mereaksikan minyak jarak kaliki
(castor oil) dan butil asetat dengan perbandingan mol 1:20. Katalis yang
digunakan adalah kalium hidroksida yang dilarutkan ke dalam butil asetat
sebanyak 0,5% dari berat minyak. Reaksi dilangsungkan pada tekanan atmosferik
dengan menggunakan reaktor yang dilengkapi kondensor refluks. Sebelum
diasetilasi, terlebih dahulu dilakukan analisa angka asam terhadap minyak jarak
kaliki. Prosedur analisis angka aam disajikan dalam Lampiran C. Jika minyak
bersifat asam, minyak harus dinetralisasi terlebih dahulu.
Setelah asetilasi, dilakukan pemurnian terhadap butil asetil risinoleat. Distilasi
dilakukan pada temperatur 117°C untuk memisahkan butanol dan butil asetat.
Selanjutnya, dilakukan pencucian dengan menggunakan akuades dengan
temperatur ± 60°C. Campuran reaksi kemudian disentrifuga untuk memisahkan
gliserol. Diagram alir sintesis butil asetil risinoleat disajikan pada Gambar III.2
berikut ini.
20
Minyak Jarak Kaliki
Butil Asetat
Asetilasi dengan katalis
Kalium Hidroksida yang
terlarut dalam Butanol
Pemisahan Butil Asetat dan
Butanol dengan
Destilasi pada T = 117oC
Campuran reaksi
Aquades yang telah
Dipanaskan sampai ± 60oC
Pemisahan Butil Asetat Lisinoleat
dengan cara sentrifugasi
Perolehan Gliserol
Perolehan Butil Asetil Risinoleat
Gambar III.2 Diagram Alir Sintesis Butil Asetil Risinoleat
III.2.6 Minyak Nabati Terozonisasi
Minyak nabati yang diozonisasi dalam penelitian ini adalah minyak Canola,
minyak kedelai, minyak bunga matahari dan minyak kelapa sawit. Minyak
Canola, minyak kedelai,dan minyak bunga matahari merupakan produk
komersial, sedangkan minyak kelapa sawit diperoleh dari pemasok lokal. Sebelum
diozonisasi, terlebih dahulu dilakukan analisa angka asam. Prosedur analisis
angka asam disajikan dalam Lampiran C. Jika minyak bersifat asam, maka
21
minyak terlebih dahulu dinetralisasi. Skema alat ozonisasi ditampilkan pada
Gambar III.2. berikut ini.
ozonizer
rotameter
udara
tekan
reaktor
minyak
pemanas
Gambar III.3. Skema Alat Ozonisasi
Ozonisasi dilakukan pada temperatur ruang dan tekanan atmosferik dengan
mengalirkan ozon dari ozonator ke dalam bubbling reactor yang berisi minyak
nabati. Laju udara yang keluar dari ozonator berkisar 0,5 L/menit. Setelah
ozonisasi, minyak digurah dengan menggunakan gas N2 untuk menghilangkan
ozon yang tidak bereaksi. Ozonisasi dilakukan baik secara langsung maupun
dengan menambahkan ko-reaktan air dan peroksida sebanyak 10%-volume
minyak yang direaksikan.
III.3
Pencampuran Biodiesel Sawit dan Aditif Penurun Titik Tuang
Aditif ditambahkan ke dalam sampel biodiesel dengan konsentrasi 500, 1000,
2000, dan 4000 ppm untuk semua jenis aditif. Untuk aditif minyak nabati
terozonisasi, penambahan aditif juga dilakukan pada konsentrasi 1% dan 1,5%
dari berat biodiesel, sesuai dengan rujukan Soriano,dkk. Penambahan aditif
dilangsungkan pada temperatur ruang, kecuali untuk minyak nabati terozonisasi.
Penambahan minyak nabati terozonisasi ke dalam biodiesel dilakukan pada
temperatur 40°C selama 30 menit. Berikut ini adalah parameter-parameter yang
akan dianalisa adalah titik awan, titik tuang, massa jenis, dan viskositas.
22
Prosedur analisa titik awan dilakukan sesuai dengan standar ASTM D 2500-91.
Metoda ini dilampirkan pada Lampiran A. Prosedur analisa titik awan dilakukan
sesuai dengan standar ASTM D 97-87. Metoda ini dilampirkan pada Lampiran B.
Pengukuran massa jenis dilakukan dengan menggunakan piknometer volume 25
mL. Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan viskometer Ostwald.
Konstanta kalibrasi viskometer yang digunakan adalah 0.1728.
III.4
Rancangan Percobaan
Variabel-variabel yang divariasikan dalam penelitian ini adalah jenis dan
konsentrasi aditif yang ditambahkan ke dalam biodiesel. Untuk aditif minyak
nabati terozonisasi, ozonisasi dilakukan dengan melakukan variasi waktu reaksi (1
jam dan 2 jam) dan penambahan ko-reaktan (air dan peroksida). Variasi variabelvariabel utama yang dilakukan dalam penelitian ini disajikan sebagai berikut:
Tabel III.4. Variasi Variabel-Variabel Utama Penelitian
Variabel
Konsentrasi (ppm)
Poli etilen glikol
Aditif ZEUS ZCF 2454
Campuran poli etilen glikol-ZEUS ZCF 2454
Aditif JPN1
Dietil heksil adipat
Minyak nabati terozonisasi
500
1000
2000
4000
10000
15000
Tabel III.5. Variasi Perbandingan Berat Campuran Aditif Poli Etilen Glikol
dan ZEUS ZCF 2454
Campuran Poli etilen glikol-ZEUS ZCF 2454
23
Perbandingan Berat
1:3
1:1
3:1
Tabel III.6. Variasi Jenis Poli Vinil Asetat dan Jenis Pelarut
Aditif
DA 101
DA 102
DA 103
Pelarut
Metanol, Etanol, Isopropanol,
Butanol, Etil Asetat, Heksana,
Toluen, Aseton, Ester, C8+/C10
Tabel III.7. Variasi Temperatur dan Waktu Reaksi Sintesis Butil Asetil
Risinoleat
Waktu Reaksi
2 jam
4 jam
Temperatur Reaksi
60°C
117 °C
Tabel III.8. Variasi Jenis Minyak Nabati, Waktu Reaksi, dan Jenis Ozonisasi
Jenis mInyak
Minyak Canola
Minyak kedelai
Minyak bunga
matahari
Minyak Kelapa sawit
Waktu Reaksi
1 jam
2 jam
24
Ozonisasi
Langsung
+
H2O
+
H2O2