Rabu, 27 November 2019 Atomic Absorption Spektrophotometri (AAS) I. TUJUAN PRAKTIKUM 1. Menentukan unsur-unsur logam dan metaloid berdasarkan pada penyerapan (absorpsi) radiasi oleh atom-atom bebas unsur tersebut. 2. Menentukan konsentrasi unsur logam dalam cuplikan. 3. Menentukan aplikasi bidang di Teknik Lingkungan mengenai Atomic Absorption Spectrophotometri (AAS). II. TEORI DASAR AAS sering juga disebut dengan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Absorbsi atom adalah spektroskopi atom yang pertama kali dapat diandalkan untuk menganalisa adanya logam dalam sampel yang berasal dari lingkungan. AAS itu sendiri adalah salah satu instrument untuk mengukur konsentrasi usur pada suatu element yang menggunakan prinsip eksitasi pada atom. Penggunaan AAS ini sekarang cukup popular, ada yang digunakan untuk cek darah dan urin misalnya pada analisis klinis, untuk industri pertambangan, industri kimia, dll. Sesuai dengan namanya ini adalah sebuah instrumen yang menggunakan spektrum cahaya sebagai kompenen utama pengukuran. Sampel SSA adalah larutan (harus larutan) dan instrumen ini sangat spesial untuk pengukuran Logam. jadi sampel adalah logam yang terlarut dalam air. Jadi akan menyerap cahaya adalah Logam dalam bentuk Atom. Cara mendapatkanyakan jadi gampang karena air sebagai pelarut sangat mudah diuapkan, komponen lain kalau ada biasanya senyawa organik atau anion itupun mudah dihilangkan yaitu dengan cara dibakar bila kita membakar suatu campuran (larutan) pada suhu diatas 500 derajat cescius, maka senyawa non logam akan hancur, dan logam akan berubah menjadi atom-atomnya,. Maka dalam SSA tidak ada tempat sampel tapi “ruang bakar”. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut. (simata, 2010). Gambar II.1 Alat AAS III. PRINSIP PRAKTIKUM Prinsipnya adalah serapan spektra cahaya yang dilakukan oleh Atom – atom, ini yang spesialnya. Jadi kalau dibalik bahasanya menjadi : instrumen dengan prinsip serapan cahaya oleh atom-atom. Spektroskopi serapan atom digunakan untuk menganalisis konsentrasi analit dalam sampel. Elektron pada atom akan tereksitasi pada orbital yang lebih tinggi dalam waktu singkat dengan menyerap energi(radiasi pada panjang gelombang tertentu). Secara umum, setiap panjang gelombang akan bereaksi pada satu jenis elemen sehingga inilah yang menjadi kelemahan penggunaan alat ini. Selisih nilai absorbansi blanko (tanpa sampel yang ditargetkan) dibandingkan dengan sampel uji merupakan nilai konsentrasi zat target yang diinginkan. Ketika nilai konsentrasi sudah diketahui, maka dapat diketahui satuan massa yang lain. Dalam pengukurannya dibutuhkan sebuah kurva standar yang elemennya adalah konsentrasi analit dibandingkan dengan nilai absorbansi (serapan). Kurva standar dibuat menggunakan larutan yang telah diketahui konsentrasi zat yang ingin diuji dengan berbagai perbedaan konsentrasi. IV. ALAT DAN BAHAN ALAT : - Sumber sinar - Atomizer - Detector - Labu ukur - Pipet tetes - Pipet volume - Beaker glass - Batang pengaduk BAHAN : V. - Larutan logan Pb 1 ppm - Larutan logam Pb 2 ppm CARA KERJA DAN HASIL PENGAMATAN CARA KERJA VI. HASIL PENGAMATAN PENGOLAHAN DATA Ax = k.Ck AT = k(Cs+Cx) Keterangan : Cx = konsentrasi zat sampel Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar) AT = absorbansi zat sampel + zat standar VII. ANALISIS DAN PEMBAHASAN Pada praktikum ini, dilakukan penentuan konsentrasi logam pada enam sampel air yang berbeda dengan menggunakan AAS. Metode yang digunakan pada praktikum ini adalah metode nyala (flames). Pertama atur terlebih dahulu lampu katoda yang akan digunakan, lampu katoda yang digunakan spesifik dengan konsentrasi logam yang akan diamati. Lampu katoda berongga terdiri atas tabung gelas yang diisi dengan gas argon (Ar) atau neon (Ne) bertekanan rendah (4-10 torr) dan di dalamnya dipasang sebuah katoda berongga dan anoda. Rongga katoda berlapis logam murni dari unsur objek analisis. Pada praktikum ini lampu katoda yang dipasang ke soket lampu adalah untuk logam Zn atau seng. Selanjutnya burner dinyalakan, burner untuk nyala udara asetilen (suhu 2000 – 22000oC) berlainan dengan untuk nyala nitrous oksida-asetilen (suhu 2900 – 30000oC). Perbedaan antara nyala udara asetilen dan nyala nitrous oksida asetilen adalah untuk asetilen temperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuk atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar. Sedangkan untuk nitrous oksida-asetilen digunakan untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Kemudian sampel disiapkan, sampel diinjeksikan ke spray chamber lewat kapiler dari nebulizer. Nebulizer digunakan untuk memecahkan larutan menjadi partikel butir yang halus. Kabut ini bercampur dengan gas membentuk aerosol. Setelah proses pengkabutan, campuran gas naik menjadi burner yang sudah dinyalakan tadi dan terjadi proses pemanasan dan pengatoman. Sampel yang berada pada nyala diatomisasi dan cahaya dari lampu katoda tabung dilewatkan melalui nyala. Sampel yang berada pada nyala akan menyerap cahaya tersebut. Banyaknya sinar yang diserap berbanding lurus dengan kadar zat. Kemudian hasil pengukuran kadar zat dicatat di monitor komputer, dan kadar zat ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi. Pada pengukuran kadar Zn pada sampel air didapatkan grafik sebagai berikut. Gambar VII.1 Kurva kalibrasi pengukuran Zn Sedangkan kadar Zn setiap sampel adalah sebagai berikut. Tabel VII.1 Kadar Zn setiap sampel No sampel Konsentrasi Zn (mg/l) Sampel 1 0,6371 Sampel 2 0,6348 Sampel 3 0,5632 No sampel Konsentrasi Zn (mg/l) Sampel 4 0,567 Sampel 5 0,5596 Sampel 6 0,5509 Berdasarkan Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 32 tahun 2017 tentang standar baku mutu kesehatan lingkungan dan persyaratan kesehatan air untuk keperluan higiene sanitasi, kolam renang, solus per aqua, dan pemandian umum standar baku mutu kandungan Zn dalam air adalah 15 mg/l. Sehingga untuk kebutuhan sanitasi, air sampel dalam kualitas baik dan memenuhi baku mutu. Lalu menurut Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor : KEP-51/MENLH/10/1995 Tentang Baku Mutu Limbah Cair bagi Kegiatan Industri, ada berbagai kadar maksimum untuk baku mutu limbah cair. Misalnya untuk baku mutu limbah cair untuk industri cat, kadar maksimumnya adalah 1,5 mg/L, untuk industri soda kostik dan industri pelapisan logam adalah 1,0 mg/L dan untuk industri baterai kering 0,3 mg/L. Kelebihan dari alat AAS ini adalah spesifik untuk logam tertentu, dapat mengukur lebih dari satu sampel secara bersamaan, batas kadar-kadar yang ditentukan luas dan sangat presisi. Namun kelemahannya adalah hanya bisa mengukur satu jenis parameter saja, sensitivitasnya lebih rendah dibandingkan dengan graphite furnace, dan terbentuknya senyawa refraktori atau material yang dapat mempertahankan sifat-sifatnya yang berguna dalam kondisi yang sangat berat karena temperatur tinggi dan kontak dengan bahan-bahan yang korosif. Aplikasi pengukuran menggunakan AAS di bidang Teknik Lingkungan adalah untuk menentukan kadar zat dan beban pencemaran dalam limbah agar dapat ditentukan desain pengolahan yang sesuai sehingga tidak akan mencemari lingkungan. VIII. KESIMPULAN 1. Unsur logam yang diukur pada AAS ini adalah seng. 2. Konsentrasi unsur logam dalam sampel terdapat pada gambar VIII.1 dan tabel VIII.1. 3. Aplikasi pengukuran menggunakan AAS di bidang Teknik Lingkungan adalah untuk menentukan kadar zat dan beban pencemaran dalam limbah agar dapat ditentukan desain pengolahan yang sesuai sehingga tidak akan mencemari lingkungan. IX. DAFTAR PUSTAKA D. Harvey. 2000. “Modern Analytical Chemistry”. McGraw-Hill Companies Inc D.A. Skoog, F.J. Holler, T.A. Nieman. 1998. “Principles of Instrumental Analysis”. Saunders College Publishing: Philadelphia. Kementrian. (2019, November 29). Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor : KEP51/MENLH/10/1995. Retrieved from https://toolsfortransformation.net/wpcontent/uploads/2017/05/51-tahun-1995-Baku-mutu-limbah-cair-industri.pdf Pemerintah. (2019, November 29). Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 32 Tahun 2017. Retrieved from Hukor.Kemkes: http://hukor.kemkes.go.id/uploads/produk_hukum/PMK_No._32_ttg_Standar_Baku_Mutu_Kesehata n_Air_Keperluan_Sanitasi,_Kolam_Renang,_Solus_Per_Aqua_.pdf
