TUGAS ITMKG-5 “Pengaruh Nanopartikel Hidroksiapatit Tulang Sapi terhadap Kekuatan Transversal Resin Akrilik Polimerisasi Panas” Disusun Oleh : Aurelia Maulini Rizky (04031181621005) Indah Pratiwi Bay (04031181621019) M. Reza Eka Chandra (04031281621038) Ridha Merlinanda (04031381621059) Dosen Pembimbing : drg. Maya Hudiyati, MDSc PROGRAM STUDI KEDOKTERAN GIGI FAKULTAS KEDOKTERAN UNIVERSITAS SRIWIJAYA 2019/2020 KATA PENGANTAR Segala puji bagi Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan kami kemudahan sehingga kami dapat menyelesaikan tugas pembuatan proposal ini dengan tepat waktu. Tanpa pertolongan-Nya tentunya kami tidak akan sanggup untuk menyelesaikan makalah ini dengan baik. Penulis juga mengucapkan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas limpahan nikmat sehat-Nya, baik itu berupa sehat fisik maupun akal pikiran, sehingga penulis mampu untuk menyelesaikan proposal ini yang berjudul “Pengaruh Nanopartikel Hidroksiapatit Tulang Sapi terhadap Kekuatan Transversal Resin Akrilik Polimerisasi Panas” sebagai tugas dari mata kuliah Ilmu Teknologi Material Kedokteran Gigi-5. Penulis menyadari bahwa tugas ini masih jauh dari kata sempurna dan masih banyak terdapat kesalahan serta kekurangan di dalamnya. Untuk itu, penulis mengharapkan kritik serta saran dari pembaca untuk tugas ini sehingga nantinya dapat menjadi tugas yang lebih baik lagi. Demikian, dan apabila terdapat banyak kesalahan pada makalah ini penulis mohon maaf yang sebesar-besarnya. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua pihak khususnya kepada dosen mata kuliah Ilmu Teknologi Material Kedokteran Gigi-5 kami drg. Maya Hudiyati, MDSc yang telah membimbing kami dalam menulis proposal ini. Semoga proposal ini dapat bermanfaat. Terima kasih. Palembang, 3 Mei 2019 Penulis ii DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL ............................................................................................. i KATA PENGANTAR .......................................................................................... ii DAFTAR ISI ....................................................................................................... iii BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ........................................................................................1 1.2 Rumusan Masalah ..................................................................................4 1.3 Tujuan Penelitian ....................................................................................4 1.4 Manfaat Penelitian ..................................................................................4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Resin Akrilik Polimerisasi Panas ............................................................5 2.2 Tulang Sapi ...........................................................................................10 2.3 Hidroksiapatit .........................................................................................12 2.4 Coupling Agent Silane ..........................................................................14 2.5 Kekuatan Transversal ...........................................................................16 2.6 Kerangka Teori dan Hipotesis ...............................................................19 BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Jenis Penelitian .....................................................................................20 3.2 Tempat dan Waktu Penelitian ...............................................................20 3.3 Subjek penelitian ...................................................................................20 3.4 Variabel Penelitian .................................................................................21 3.5 Kerangka Konsep ...................................................................................22 3.6 Definisi Operasional ..............................................................................22 3.7 Alat dan Bahan ......................................................................................23 iii 3.8. Prosedur Penelitian .............................................................................25 3.9 Cara Pengolahan dan Analisis Data .....................................................28 3.10 Alur Penelitian .......................................................................................... 29 DAFTAR PUSTAKA ..........................................................................................30 LAMPIRAN .........................................................................................................33 iv v BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Gigi tiruan adalah alat yang digunakan untuk menggantikan gigi yang hilang dan mengembalikan fungsi lainnya. Berdasarkan cara pemakaian gigi tiruan digolongkan menjadi gigi tiruan cekat dan gigi tiruan lepasan. Gigi tiruan lepasan merupakan gigi tiruan yang menggantikan gigi yang hilang dan dapat dilepas pasang oleh pasien sendiri dengan komponen yang terdiri dari anasir, retainer dan basis.1 Bahan dasar basis gigi tiruan akrilik yang sering dipakai adalah resin akrilik polimerisasi panas.2 Bahan basis resin akrilik polimerisasi panas memiliki banyak kelebihan yaitu bahan karena memiliki estetik yang baik, mudah di proses dan diperbaiki, serta ekonomis.3 Resin akrilik memiliki beberapa kekurangan yaitu, buruknya kekuatan, kekuatan impact rendah, resistensi fatique kurang, mengalami perubahan warna, mudah mengalami porositas, dan mudah menyerap cairan.4 Penggunaan jangka panjang dari gigi tiruan dapat menyebab kan gigi tiruan patah akibat tekanan transversal atau fleksural pada basis gigi tiruan selama proses pengunyahan.2 Kekuatan transversal adalah kekuatan transversal adalah kemampuan resin untuk menahan terjadinya patah akibat beban yang diberikan pada bagian tengah resin yang disangga disetiap ujungnya.5 Uji kekuatan transversal dapat memberikan gambaran tentang ketahanan benda dalam 1 menerima beban pada waktu pengunyahan.2 Modifikasi dengan penambahan bahan pengisi dapat meningkatkan kekuatan transversal.4 Salah satu bahan yang dapat memperkuat resin akrilik adalah hidroksiapatit.6 Hidroksiapatit termasuk dalam senyawa kelompok mineral apatit, yaitu mineral anorganik yang banyak ditemukan sebagai penyusun utama tulang dan gigi. Hidroksiapatit dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2, memiliki sifat osteokonduktif, biokompatibel, tidak toksik, bersifat bioaktif dan tidak imunogenik.7 Hidroksiapatit dapat berasal dari berbagai sumber baik sintetis maupun alami. Sumber alami hidroksiapatit diantaranya cangkang telur, kulit kerang, batu karang dan tulang.8,9 Hidroksiapatit alami lebih ekonomis dan ramah lingkungan untuk digunakan.10 Tulang sapi terdiri dari 93% hidroksiapatit dan 7% β-tricalcium phosphate.11 Tulang sapi mengandung unsur seperti kalsium dan fosfor. Kalsium yang terkandung dalam tulang sapi adalah sebesar 7,07% dalam bentuk senyawa CaCO3, 1,96% dalam bentuk senyawa CaF2, dan 58,30% dalam bentuk senyawa Ca3(PO4)2 sedangkan fosfor sebanyak 2,09% dalam bentuk senyawa Mg3(PO4)2 dan 58,30% dalam bentuk senyawa Ca3(PO4)2.7 Kalsium dan fosfor merupakan unsur utama pembentuk hidroksiapatit sehingga tulang dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku dalam sintesis hidroksiapatit.9 Hidroksiapatit yang didapat dari tulang sapi diperoleh melalui proses kalsinasi, yang didukung oleh penelitian yang dilakukan Khoo, dkk (2015) yang 2 melaporkan bahwa hidroksiapatit dapat diperoleh dari kalsinasi dengan suhu 900oC agar menghasilkan partikel yang lebih intens, sejajar dan ukuran yang optimal.10 Penelitian yang dilakukan oleh Karadi, dkk (2017), melaporkan bahwa penambahan nanopartikel hidroksiapatit berpengaruh terhadap kekuatan transversal.4 Penelitian serupa yang dilakukan oleh Hassan, dkk (2014), melaporkan bahwa penambahan 2% dan 5% sintesis hidroksiapatit pada resin akrilik menghasilkan campuran yang homogen. Campuran resin akrilik yang homogen akan menghasilkan monomer sisa yang minimal.6 Monomer sisa berpengaruh pada kekuatan resin akrilik, dimana semakin banyak monomer sisa maka semakin berkurang kekuatan resin akrilik. Kekuatan resin akrilik juga berkurang apabila terlalu banyak menyerap air karena partikel resin dapat larut dalam air.5 Salah satu sifat yang dimiliki hidroksiapatit adalah sukar larut dalam air sehingga penambahan hidroksiapatit dari tulang sapi diharapkan mampu menambah kekuatan transversal plat gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas.8,12 maka dari itu, peneliti tertarik untuk melakukan penelitian mengenai pengaruh nanopartikel hidroksiapatit tulang sapi bali terhadap kekuatan transversal resin akrilik polimerisasi panas. 3 B. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang di atas, maka diperoleh rumusan masalah sebagai berikut: Apakah penambahan nanopartikel hidroksiapatit tulang sapi berpengaruh terhadap kekuatan transversal resin akrilik polimerisasi panas ?. C. Tujuan Penelitian Penelitian ini bertujuan untuk mengkaji pengaruh penambahan nanopartikel hidroksiapatit tulang sapi terhadap kekuatan transversal resin akrilik polimerisasi panas. D. Manfaat Penelitian Manfaat penelitian ini adalah : 1. Untuk memberikan sumbangan ilmu pengetahuan pada bidang kedokteran gigi. 2. Pengembangan hidroksiapatit sebagai bahan penguat pembuatan basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas. 3. Memanfaatkan material alam berupa tulang sapi sebagai bahan tepat guna, yaitu bahan pembuatan hidroksiapatit alami yang dapat dimanfaatkan dalam bidang kedokteran gigi 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Resin Akrilik Polimerisasi Panas Resin akrilik polimerisasi panas adalah bahan basis gigi tiruan yang paling sering digunakan dalam pembuatan gigi tiruan.13. Struktur kimia penyusun monomer dan polimer resin akrilik polimerisasi panas dapat dilihat pada gambar 1.14 Resin akrilik memiliki banyak kelebihan antara lain penampilan yang menyerupai jaringan rongga mulut, harga relatif murah, dapat direparasi, mudah dimanipulasi dan dibuat sehingga memenuhi syarat dalam pembuatan basis gigi tiruan.13,15 Resin akrilik juga memiliki kekurangan yaitu; mudah menyerap air dan bersifat porus, tidak kuat terhadap benturan dan tidak tahan terhadap abrasi, serta memiliki kandungan monomer sisa yang dapat menyebabkan reaksi sensitif.16 Kandungan monomer sisa pada plat resin akrilik polimerisasi panas berkisar antara 0,2-0,5%. Peningkatan monomer sisa dapat terjadi akibat suhu processing yang terlalu rendah atau waktu processing yang terlalu singkat. Monomer sisa adalah kekurangan yang dimiliki oleh resin akrilik karena memengaruhi sifat fisik polimer, monomer sisa akan bertindak sebagai plasticizer yang akan membuat resin akrilik menjadi fleksibel sehingga kekuatannya menurun.16 Monomer sisa yang terdapat pada resin akrilik menandakan bahwa suatu polimerisasi terjadi secara tidak sempurna. Hal ini dapat menyebabkan berat molekul polimer yang tercapai tidak sesuai sehingga menyebabkan kekuatan 5 antara ikatan polar (gugus karbonil berupa C=O) dan ikatan kovalen (ikatan yang terbentuk oleh pemakaian elektron bersama) pada rantai polimer berikatan secara tidak seimbang. Efek dari ketidakseimbangan ialah terjadi penurunan kekuatan mekanis rantai polimer.17 Monomer sisa yang terdapat di dalam resin akrilik polimerisasi panas memiliki massa lebih kecil dari massa disekitarnya, sehingga massa monomer sisa akan berusaha keluar dari resin akrilik yang kemudian digantikan posisinya oleh molekul air. Monomer sisa menyebabkan peningkatan proses penyerapan air yang mempengaruhi sifat mekanis resin akrilik.15 Adanya penyerapan air yang berlebihan menyebabkan larutnya partikel resin akrilik ke dalam air. Molekul air akan menembus massa metilmetakrilat dan menempati celah di antara rantai polimer.5 Gambar 1. Gambaran struktur kimia penyusun polimer metil metakrilat (C5H8O2) (Alla dkk., 2015) 2.1.1 Komposisi Sediaan resin akrilik polimerisasi panas terdiri dari dua bahan yaitu serbuk (powder) dan cairan (liquid). Serbuk resin akrilik tersusun atas 6 komponen-komponen yaitu butiran polimer (polimetilmetakrilat), inisiator (0,5% benzoil peroksida), pewarna anorganik (garam cadmium/ zat besi / pewarna organik), opacifier titanium/ zinc oxide, dan serat sintetis nylon/ acrylic yang berwarna untuk membuat resin akrilik seolah-olah memiliki pembuluh darah seperti jaringan rongga mulut. Cairan terdiri dari monomer metilmetakrilat, inhibitor hydroquinone, Cross linking agent berupa ethylene glycol atau dimethacrylate juga ditambahkan pada cairan resin akrilik sebagai pencegah larutnya material resin akrilik dan mengurangi resiko basis gigi tiruan retak akibat tekanan.16,18,19 2.1.2 Manipulasi Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam manipulasi resin akrilik polimerisasi panas : 1) Perbandingan serbuk dan cairan Perbandingan serbuk dan cairan yang umum digunakan adalah 3 : 1 dengan satuan volume atau 2 : 1 dengan satuan berat.5 Apabila perbandingan serbuk terlalu banyak, campuran tidak dapat tercampur sempurna dan kering. Cairan tidak mampu membasahi seluruh serbuk sehingga terbentuk granula yang akan menyebabkan porositas pada resin akrilik polimerisasi panas.16 Penambahan sintesis nanopartikel hidroksiapatit sebanyak 2 % dari keseluruhan berat serbuk polimer resin akrilik akan menghasilkan 7 campuran yang bersifat homogen tanpa menyebabkan perubahan reaksi kimia. 2) Pencampuran Terdapat empat keadaan dalam pencampuran serbuk dan cairan resin akrilik polimerisasi panas20 : a) Sandy stage adalah campuran antara serbuk dan cairan yang memiliki bentuk menyerupai pasir basah. Belum terjadi atau sedikit sekali interaksi antara serbuk dan cairan. Konsistensi adonan masih kasar dan berbutir-butir (grainy). b) Sticky stage, setelah beberapa saat dimana campuran menjadi lengket apabila ditarik menggunakan spatula. Serbuk polimer pada fase ini sudah mulai bercampur dengan cairan monomer sehingga terbentuk adonan yang lengket dan lunak. c) Dough stage, serbuk dan cairan sudah tercampur merata. Adonan plastis dan tidak lengket. Fase inilah adonan siap dimasukkan ke dalam mould. d) Rubbery stage, polimer dan monomer sudah tercampur dan akan mengeras seperti karet. e) Stiff stage, pada fase ini monomer telah mengalami penguapan yang menyebabkan adonan menjadi kering, kaku dan tidak dapat dibentuk. Waktu untuk mencapai dough stage atau fase siap packing disebut dough forming time. Menurut American Dental Association (ANSI/ADA) spesifikasi Nomor 12 resin basis gigi tiruan memerlukan 8 waktu kurang dari 40 menit sejak awal pencampuran untuk mencapai konsistensi yang siap dibentuk (dough stage). 3) Pengisian Resin yang dimasukkan ke dalam mould atau cetakan dalam kuvet disebut juga dengan packing. Jika proses ini dilakukan terlambat maka menyebabkan material cukup keras, menyerupai karet dan tidak dapat dibentuk kembali.16 Sewaktu melakukan pengisian ke dalam mold perlu diperhatikan agar mould terisi penuh dan sewaktu di press terdapat tekanan yang cukup pada mould, ini dapat dicapai dengan cara mengisikan adonan akrilik sedikit lebih banyak ke dalam mold. Jika jumlah adonan yang dimasukkan ke dalam mould kurang, maka dapat menyebabkan terjadinya porosity.16 4) Polimerisasi Polimerisasi resin akrilik adalah suatu proses terjadinya reaksi molekul monomer menjadi polimer. Reaksi eksotermik terjadi selama proses polimerisasi, reaksinya berupa perpindahan energi panas dari air akan ke dalam kuvet, gips, lalu resin dan menyebabkan terjadinya polimerisasi. Metode polimerisasi yang dapat diaplikasikan pada resin akrilik polimerisasi panas yaitu menggunakan waterbath dengan suhu 74°C selama 2 jam kemudian 100°C selama 1 jam.20 Inisiator benzoil peroksida mulai bereaksi menjadi radikal bebas pada suhu diatas 65°C. Monomer resin akrilik polimerisasi panas memiliki titik didih 100,3°C. 9 Apabila suhu dinaikkan melebihi titik didih tersebut, akan timbul ruangruang kecil berbentuk bola pada bagian resin yang paling panas.16 2.1.3 Sifat 1) Porositas Porositas akan menurunkan kekuatan dan nilai estetik pada plat resin akrilik polimerisasi panas. Porositas udara terlihat menyerupai udara yang terjebak dalam resin, cenderung terjadi pada resin akrilik yang tebal sebagai akibat pemanasan yang tidak merata.15 Porositas dapat terjadi akibat penguapan monomer pada saat peningkatan temperatur melebihi titik didih monomer, pengadukan komponen dan cairan yang tidak tepat.5 2) Penyerapan air Setelah processing, gigi tiruan direndam dalam air. Resin akrilik mempunyai salah satu sifat yaitu menyerap air secara perlahan-lahan dalam hal ini akan terjadi penyerapan air hingga 2%. Mekanisme penyerapan melalui difusi molekul cair sesuai hukum difusi. Molekul air dalam resin akrilik akan mengubah dimensi dan sifat fisik resin akrilik.20 2.2. Tulang Sapi 2.2.1 Taksonomi sapi Berdasarkan Integrated Taxonomic Information System, Klasifikasi sapi secara umum adalah sebagai berikut:21 10 Kingdom : Animalia Fillum : Chordata Kelas : Mammalia Ordo : Artiodactyla Famili : Bovidae Genus : Bos Spesies : Bos indicus Gambar 3. Sapi Zebu 23 2.2.2 Kandungan tulang sapi Sapi Peranakan Ongole (PO) merupakan hasil perkawinan antara sapi Jawa dengan sapi Ongole yang telah berkembang lama di Indonesia sehingga dijadikan sebagai salah satu cikal bakal sapi lokal Indonesia.25 Sapi memiliki komponen utama karkas terdiri atas jaringan otot (daging) dan tulang dimana kecepatan 11 pertumbuhan tulang dan daging sapi akan terjadi pada umur 1 – 3 tahun dan berhenti pada umur 3 tahun.26 Tulang merupakan suatu jaringan kompleks dengan banyak fungsi, sebagai sistem penggerak dan pelindung tubuh. Tulang mempunyai sifat keras, kuat dan kaku. Struktur tulang sapi pada prinsipnya sama dengan tulang lainnya yaitu terbagi menjadi bagian epiphysis dan diaphysis.27 Komposisi tulang sapi terdiri dari 93% hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) dan 7% β-tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2, β-TCP).11 Komposisi kimia tulang sapi terdiri dari zat anorganik berupa Ca, P, O, H, Na dan Mg, kalsium yang terkandung dalam tulang sapi adalah sebesar 7,07% dalam bentuk senyawa CaCO3, 1,96% dalam bentuk senyawa CaF2, dan 58,30% dalam bentuk senyawa Ca3(PO4)2 sedangkan fosfor sebanyak 2,09% dalam bentuk senyawa Mg3(PO4)2 dan 58,30% dalam bentuk senyawa Ca3(PO4)2.7 Kalsium dan fosfor merupakan unsur utama pembentuk hidroksiapatit sehingga tulang dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku dalam sintesis hidroksiapatit.9 2.3 Hidroksiapatit Hidroksiapatit merupakan senyawa mineral yang merupakan kelompok mineral apatit.10 Hidroksiapatit dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2 terdiri atas 39 % kalsium; 18,5% fosfat; 3,38% hidrogen dan oksigen.22 Hidroksiapatit dapat ditemukan di jaringan keras tubuh manusia seperti tulang dan gigi. Tulang secara alami terdiri dari 69% mineral anorganik, 22% material organik berupa kolagen, dan 9% air.22 Hidroksiapatit atau kalsium 12 hidroksiapatit memiliki struktur kisi kristal berupa heksagonal serta sukar larut dalam air, namun larut dalam larutan asam.12 2.3.1 Penggunaan Hidroksiapatit Hidroksiapatit telah secara luas diaplikasikan dalam dunia medis seperti dipergunakan untuk mencangkok tulang, mengisi, atau penggantian tulang, pemulihan jaringan gigi, serta agen remineralisasi enamel gigi. Hidroksiapatit digunakan karena biokompabilitas yang sangat baik dengan jaringan keras, bioaktivitas merekonstruksi ulang jaringan tulang yang telah rusak dan juga di dalam jaringan lunak meskipun mempunyai laju degradasi yang rendah, sifat osteokonduksitas tinggi, non-toksik, dan memiliki sifat non-inflamasi.24 Penambahan hidroksiapatit ke dalam matriks resin akrilik merupakan salah satu metode penguatan (dispersion strengthening) dan menghasilkan campuran resin akrilik monomer sisa minimal.6 Gugus hidroksil hidroksiapatit mampu berikatan dengan gugus fungsional resin akrilik membentuk ikatan kovalen melalui perantara coupling agent. Ikatan ini bersifat sukar larut dalam air.4,6 2.3.2 Hidroksiapatit tulang sapi Sintesis hidroksiapatit dapat diperoleh dari berbagai macam sumber material biologis alami seperti tulang sapi, tulang ikan, serta cangkang telur unggas. Hidroksiapatit yang didapatkan dari bahan alami memiliki keunggulan daripada sintetis, yaitu memiliki struktur kimia yang menyerupai 13 gugus apatit tubuh sehingga tingkat penolakan di dalam tubuh akan rendah. Ekstraksi hidroksiapatit dapat dilakukan dengan menggunakan metode kalsinasi, pendekatan sol-gel, teknik pengendapan, teknik hidrotermal, teknik emulsi beragam, teknik deposisi biomimetik, teknik elektrodeposisi.10 Metode kalsinasi merupakan salah satu metode yang digunakan untuk mendapatkan hidroksiapatit dari tulang sapi. Metode ini menggunakan daya panas untuk menghilangkan seluruh komponen organik pada tulang sapi. Metode ini memiliki keunggulan dalam menghasilkan hidroksiapatit yang bebas dari kontaminasi bakteri dan memiliki ukuran partikel yang homogen.10 2.4 Coupling agent silane Coupling agent adalah senyawa yang dapat membentuk ikatan antara fase anorganik dan fase organik.18Hidroksiapatit sebagai material anorganik memiliki keterbatasan untuk berikatan dengan resin akrilik yang merupakan material organik sehingga efisiensi hidroksiapatit sebagai bahan penguat pada resin akrilik menurun karena tidak adanya reaksi kimia yang terjadi.4 Silane merupakan coupling agent yang paling sering digunakan dalam bidang kedokteran gigi karena kinerja dan biokompatibilitasnya yang baik. Jenis silane yang paling sering digunakan pada material dental adalah 3(trimethoxysilyl) propyl methacrylate (juga disebut 3-methacryloyloxy propyl trimethoxysilane) (γ-MPS) karena gugus organofungsionalnya yang cocok dengan struktur kimia dan reaktivitas monomer/polimer. 28 14 Penambahan silane sebagai coupling agent akan menghasilkan adhesi yang lebih baik antara resin akrilik dan hidroksiapatit sehingga rantai molekul resin akrilik tidak mudah mengalami deformasi saat diberikan tekanan. hidroksiapatit tersilanasi dapat terdispersi dengan lebih baik pada matriks polimer dan menghasilkan ikatan interfasial yang tinggi sehingga penambahan silane dapat meningkatkan sifat mekanis resin akrilik.4 a. Mekanisme silanasi hidroksiapatit Silane berperan sebagai promotor adhesi antara resin akrilik dan hidroksiapatit. Adhesi adalah menyatukan dua atau lebih material berbeda yang secara alami tidak memiliki afinitas terhadap satu sama lain, dengan atau tanpa bantuan material coupling. Adhesi kimia melibatkan modifisikasi kimiawi. Selama proses adhesi, kedua permukaan material yang berbeda dihubungkan oleh coupling agentsilane yang secara kimiawi memiliki afinitas terhadap kedua material tersebut.28 Silane bekerja melalui dua gugus fungsional pada kedua ujungnya yang memiliki reaktivitas terhadap material organik dan anorganik yaitu gugus X atau gugus hidrolisabel dan gugus Y atau gugus organofungsional.4 Gugus hidrolisabel yang berupa metoksi pada Si-O-CH3 akan terhidrolisis menjadi gugus silanol (-Si-OH) yang reaktif dan dapat bereaksi dengan gugus silanol lainnya yaitu hidroksiapatit yang telah terhidrolisis dan mengalami kondensasi membentuk siloxane (Si-O-HA) yang stabil. Pada sisi yang lain, gugus organofungsional berupa gugus vinil C=C pada silane akan bereaksi dengan 15 gugus vinil resin akrilik pada saat polimerisasi dan membentuk ikatan kovalen. 4, 29,18 Silane secara kimia akan terikat pada permukaan hidroksiapatit dan matriks resin akrilik. Hasil reaksi silane dengan hidroksiapatit dapat meningkatkan adhesi dan ikatan interfasial antara hidroksiapatit dan resin akrilik karena adanya ikatan kovalen yang terlibat.Silane yang bersifat hidrofobik terlebih dahulu dilarutkan dalam pelarut alkohol-air dan diaktivasi dengan penambahan asam sehingga menghasilkan silanol yang bersifat hidrofilik yang kemudian mengalami kondensasi dan membentuk lapisan siloxane yang bersifat hidrofobik sehingga hidroksiapatit lebih mudah terdispersi dalam matriks resin akrilik.28,29 2.5 Kekuatan transversal Kekuatan adalah kemampuan suatu bahan untuk menahan tekanan tanpa mengalami fraktur atau deformasi permanen. Kekuatan sebagai salah satu sifat mekanis suatu material digunakan sebagai indikator bahwa material tersebut berfungsi secara efektif, aman dan tahan lama.20 Kekuatan transversal merupakan kemampuan suatu bahan untuk menahan dari terjadinya patah akibat beban yang diberikan. Kekuatan transversal suatu material diperoleh dari pemberian suatu beban atau muatan pada batang yang disangga disetiap ujungnya dan beban diaplikasikan di tengah-tengah batang percobaan yang dapat dilihat pada gambar 5. Uji ini juga disebut three point bending test.5 Uji kekuatan transversal merupakan uji khusus yang digunakan untuk membandingkan kekuatan bahan basis gigi tiruan. Tekanan yang 16 diaplikasikan pada batang percobaan basis gigi tiruan menyerupai beban kekuatan pengunyahan di dalam rongga mulut manusia. Kekuatan transversal minimal yang harus dimiliki resin akrilik polimerisasi panas adalah 65 MPa.18 Pengukuran kekuatan transversal pada resin akrilik menggunakan plat berukuran 65 x 10 x 2,5 mm.4 Perhitungan kekuatan transversal diperoleh dari besarnya beban yang diaplikasikan pada plat yang disangga oleh dua titik di setiap ujung plat. Rumus yang digunakan untuk menghitung kekuatan transversal :4 Gambar 5. Berbagai gaya yang dihasilkan pada percobaan three-point bending test untuk mengetahui kekuatan transversal plat resin akrilik.5 Resin akrilik memiliki kekuatan tekan dan kekuatan tarik yang memadai yaitu sebesar 75 MPa dan 52 MPa. Kekuatan yang dimiliki resin akrilik masih 17 tergolong rendah karena insidensi patahnya gigi tiruan akibat terjatuh masih banyak. Kekuatan resin akrilik dipengaruhi oleh berbagai hal, diantaranya komposisi resin, cara pemrosesan resin, derajat polimerisasi, penyerapan air dan lingkungan rongga mulut.5 Penambahan material sebagai penguat resin akrilik akan berikatan dengan matriks polimer dan membentuk struktur yang lebih kuat. Penguat resin yang baik akan menghasilkan resin tanpa monomer sisa.6 Adanya monomer sisa mengindikasikan bahwa terdapat matriks polimer yang tidak berikatan dengan monomer sehingga kekuatan resin akan berkurang dan mudah patah.15 18 KERANGKA TEORI Proses polimerisasi resin akrilik dengan polimerisasi panas Serbuk dan cairan resin akrilik yang tidak tercampur akan Penambahan hidroksiapatit yang menghasilkan monomer sisa telah disilanisasi Menurunkan monomer sisa dan memberikan sifat tidak mudah Monomer sisa menyerap air dan berikatan dengan air membentuk rongga pada plat resin akrilik Kekuatan mekanik resin akrilik meningkat (kekuatan transversal) Kekuatan mekanik resin akrilik menurun (kekuatan transversal) HIPOTESIS Berdasarkan kerangka teori dapat disusun hipotesis bahwa : penambahan hidroksiapatit tulang sapi berpengaruh meningkatkan kekuatan transversal resin akrilik polimerisasi panas. 19 BAB III METODE PENELITIAN 3.1 Jenis Penelitian Penelitian yang dilakukan merupakan jenis penelitian true eksperimental dengan rancangan penelitian post test only control design. 3.2 Waktu dan Tempat Penelitian 3.2.1 Tempat Penelitian Penelitian dilakukan di Laboratorium Teknik Sipil Universitas Sriwijaya, Indralaya. 3.2.2 Waktu Penelitian Penelitian dilakukan pada bulan Mei 2019. 3.3 Subjek Penelitian 3.3.1 Sampel Penelitian Subjek penelitian berupa plat resin akrilik polimerisasi panas berukuran p x l x t ( 65 x 10 x 2,5) mm. Subjek terbagi menjadi 2 kelompok yaitu : 1. Kelompok pertama (kelompok kontrol) serbuk polimer resin akrilik polimerisasi panas tanpa tambahan hidroksiapatit. 20 2. Kelompok kedua serbuk resin akrilik polimerisasi panas dengan tambahan hidroksiapatit sebanyak 2% dari massa serbuk resin akrilik polimerisasi panas. 3.3.2 Besar Sampel Pengambilan subjek penelitian eksperimental diperoleh menggunakan rumus : (t-1) (r-1) ≥ 15 Keterangan : t : banyak kelompok perlakuan r : jumlah replikasi (t-1) (r-1) ≥ 15 (2-1) (r-1) ≥ 15 1(r-1) ≥ 15 (r-1) ≥ 15 r ≥ 16 Jumlah subjek untuk masing – masing kelompok adalah 16, maka total subjek untuk penelitian ini adalah 32 plat resin akrilik polimerisasi panas. 3.4 Variabel Penelitian 3.4.1 Variabel Terikat Kekuatan transversal basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas. 21 3.4.2 Variabel Bebas Hidroksiapatit tulang sapi 2% . 3.4.3 Variabel Terkendali Penambahan silane sebagai coupling agent. 3.5 Kerangka Konsep Resin akrilik Kekuatan polimersasi panas. transversal basis gigi tiruan resin akrilik polimerisasi panas Penambahan hidroksiapatit tulang sapi 2% yang telah diberi silane 3.6 Definisi Operasional 3.6.1 Hidroksiapatit Tulang Sapi 2% Hidroksiapatit tulang sapi 2% adalah serbuk hidroksiapatit yang di kalsinasi dari tulang sapi dengan konsentrasi 2% dari total serbuk resin akrilik polimerisasi panas yang dipakai. Diukur dengan neraca analitik. 3.6.2 Kekuatan Transversal Kekuatan transversal adalah kemampuan suatu bahan untuk menahan tekanan hingga mengalami fraktur. Beban diberikan ditengah sampel yang berbentuk batang dan di sanggah disetiap ujung dan diukur dengan alat Universal testing machine. 22 3.6.3 Basis Gigi Tiruan Resin Akrilik Polimerisasi Panas Resin akrilik polimerisasi panas yang disimulasikan dalam bentuk balok dengan ukuran p x l x t (65 x 10 x 2,5) mm dan diukur dengan Varnier Caliper 3.7 Alat dan Bahan Penelitian 3.7.1 Alat 1. Kuvet untuk menanam plat resin akrilik. 2. Press untuk menekan resin akrilik yang telah ditanam dalam kuvet. 3. Rubber bowl sebagai wadah untuk mengaduk gips plaster. 4. Spatula untuk mengaduk gips plaster. 5. Cawan Akrilik sebagai tempat pencampuran polimer dan monomer resin akrilik. 6. Kuas untuk mengoles CMS. 7. Neraca analitik untuk menimbang berat serbuk hidroksiapatit dan serbuk polimer. 8. leecrown dan stone bur untuk memotong kelebihan – kelebihan resin dan polishing resin akrilik. 9. Plastik Selopan untuk memisahkan resin akrilik dengan gips plaster. 10. Panci untuk processing polimerisasi resin akrilik dan silanasi. 11. Oven dan tanur untuk sinteering serbuk hidroksiapatit. 12. Penyaring untuk menyaring sintesis hidroksiapatit murni. 23 13. Alat pengaduk larutan hidroksiapatit. 14. Pinset untuk mengambil plat resin akrilik setelah direndam. 15. Universal Testing Machine sebagai alat untuk menguji kekuatan transversal. 16. Alumunium foil. 17. Sonikator. 3.7.2 Bahan 1. Resin akrilik polimerisasi panas. 2. Tulang sapi Bos indicus dari tempat penjagalan sapi. 3. Larutan H3PO4 80% sebagai media alkalisasi hidroksiapatit. 4. Etanol 96% sebagai pelarut. 5. Gips plaster sebagai bahan untuk menanam master model malam. 6. Sticky Wax ukuran p x l x t (65 x 10 x 2,5) mm sebagai bahan untuk membuat cetakan plat resin akrilik (master model). 7. Pumice untuk memoles resin akrilik. 8. Vaseline sebagai bahan separasi. 9. Cold Mould Seal sebagai bahan separasi. 10. Bahan coupling agent 3-methacryloxy propyltrimethoxy silane (γ-MPS) merk Ultradent. 11. Asam asetat untuk mengatur pH saat silanasi. 12. Methanol untuk melarutkan silane. 24 13. Akuades steril untuk mencuci endapan, dan merendam batang resin akrilik. 3.8 Prosedur Penelitian 3.8.1 Persiapan Tulang Sapi 1. Tulang sapi disiapkan. 2. Tulang sapi dibersihkan dan dicuci hingga bersih. 3. Tulang sapi direbus dalam panci selama 2 jam untuk menghilangkan lemak dan membuat tulang sapi lebih rapuh sehingga memudahkan dalam pemrosesan, kemudian dicuci kembali. 4. Tulang sapi yang sudah lunak lalu digiling. 3.8.2 Pembuatan Hidroksiapatit dari Tulang Sapi dengan Metode Kalsinasi 1. Tulang yang telah digiling di bungkus dengan alumunium foil lalu dimasukan kedalam tanur. 2. Tulang dipanaskan pada suhu 900 oC selama 6 jam, untuk mengeleminasi material lain selain hidroksiapatit. 3.8.3 Silanasi Hidroksiapatit Tulang Sapi 1.Partikel hidroksiapatit dicampurkan dengan larutan silane 3- metakriloksipropiltrimetoksi (MPS) dengan perbandingan etanol : larutan air (90:10). 2. Larutan dicampurkan menggunakan alat sonikator selama 2 jam. 3. pH larutan disesuaikan dengan asam asetat hingga pH mencapai 3,5-4. 25 4. Lalu 2 ml cairan silane ditambahkan ke dalam larutan hidroksiapatit dan methanol, diaduk menggunakan magnetic stirrer selama kurang lebih 12 jam. 5. Methanol dan akuades diuapkan. Lalu didapatkan serbuk hidroksiapatit tulang sapi yang telah tersilanasi. 3.8.4 Pencampuran Resin Akrilik dengan Hidroksiapatit yang Telah Disilanasi Kelompok kedua (kelompok perlakuan) terdiri dari resin akrilik polimerisasi panas dengan penambahan 2 % hidroksiapatit tulang sapi telah dicampurkan dengan silan, sebanyak 19,6 g serbuk resin akrilik polimerisasi panas dicampur dengan 0,4 g serbuk hidroksiapatit tulang sapi yang telah disilanasi. 3.8.5 Pembuatan Resin Akrilik 1. Sticky Wax yang menjadi master model dibentuk dengan ukuran panjang 65 mm, lebar 10 mm, dan tebal 2,5 mm. 2. Gips plaster dicampur air dalam rubber bowl, kemudian diaduk menggunakan spatula. Adonan gips yang telah homogen kemudian dituang ke dalam kuvet bagian bawah. Master model yang telah dibentuk, ditanam dalam adonan gips pada kuvet. Setelah gips mengeras, seluruh permukaan gips dan master model dioles dengan vaseline. 26 3. Kontra kuvet dibuat dengan cara kuvet bagian atas ditempatkan pada kuvet bawah, kemudian diisi dengan adonan gips plaster. Kuvet bagian atas yang telah terisi adonan gips kemudian ditutup dan di press. Setelah gips plaster keras, kuvet kemudian dibuka. Master model dihilangkan sehinga terbentuk mould. 4. Serbuk polimer yang telah ditambah dengan hidroksiapatit tulang sapi dan cairan monomer dicampur dalam cawan akrilik dengan rasio yang telah ditentukan oleh pabrik yaitu 20 g : 10 ml. Setelah adonan polimer dan monomer mencapai fase dough, adonan dimasukan ke dalam mould yang telah disiapkan. 5. Kuvet ditutup dengan kontranya, menggunakan alat press kemudian kemudian dilakukan penekanan kontra dibuka dan ekses – ekses dikurangi dengan leecrown, Kuvet ditutup kembali dengan kontranya, dipress kembali dan dibiarkan selama 1 jam. 6. Processing dilakukan menggunakan panci yang berisi air dalam suhu ruangan hingga mendidih (100oC) dan ditunggu selama 30 menit. 7. Plat resin akrilik direndam dalam air dengan suhu 37oC selama 24 jam. 8. Kuvet dibuka, plat resin dibersihkan dari gips yang menempel. Ekses pada plat dihilangkan kemudian dipoles. 3.8.6 Pengukuran Kekuatan Transversal Pengukuran kekuatan transversal dilakukan di Laboratorium Teknik sipil Universitas Sriwijaya, Indralaya menggunakan Universal Testing Machine. 27 1. Sampel diletakkan pada penyangga pada Universal Testing Machine dengan posisi horizontal. 2. Beban diberikan sebesar 1mm/menit dibagian tengah sampel hingga terjadi fraktur. 3. Kekuatan tranversal dihitung berdasarkan rumus berikut. 4. Layar monitor akan menunjukkan angka (F) yang merupakan besar gaya (N) yang diperlukan untuk mematahkan plat resin akrilik. Data pengukuran yang diperoleh dimasukkan ke dalam rumus. σ 3 F. L 2 b. d2 Keterangan : σ = Kekuatan transversal (MPa) F = Besarnya beban maksimum sebelum patah (N) L = Jarak antara penahan (mm) b = Lebar sampel penelitian (mm) d = Tebal sampel penelitian (mm) 3.9 Cara Pengelolahan dan Analisis Data Data hasil pengukuran kekuatan transversal resin akrilik polimerisasi panas dikumpulkan dan ditabulasi berdasarkan kelompok perlakuannya. Pertama – tama data diuji dengan metode Shapiro – Wilk untuk mengetahui normalitas dan jumlah data <50, lalu dilakukan uji Levene untuk menguji homogenitas data. Selanjutnya digunakan uji T- Independen untuk mengetahui pengaruh penambahan hidroksiapatit tulang sapi terhadap kekuatan transversal resin akrilik polimerisasi panas. 28 3.10 Alur Penelitian Pembuatan serbuk hidroksiapatit dengan metode kalsinasi Kelompok resin akrilik tanpa Pencampuran silan pada bubuk Hidroksiapatit hidroksiapatit tulang sapi Pencampuran resin akrilik dengan serbuk hidroksiapatit tulang sapi Kelompok resin akrilik dengan penambahan hidroksiapatit tulang sapi 2% Processing resin akrilik polimerisasi panas Yang disimulasikan dalam ukuran ( t (65 x 10 x 2,5) mm Pengujian kekuatan transversal menggunakan Universal Testing Machine Analisis data 29 DAFTAR PUSTAKA 1. Deepak Nallaswamy., 2012., Textbook of Prosthodontics., New delhi : Jaypee., hal 4, 266. 2. Pantow, Felicia P. C. C., Siagian, Krista V., Pangemanan, Damajanty H. C., 2015, Perbedaan Kekuatan Transversal Basis Resin AkrilikPolimerisasiPanasPadaPerendamanMinumanBeralkoholdanAquades, Jurnal e-GiGi. 3 (2): 398-402. 3. Shikha Nandal, Pankaj Ghalaut, Himanshu Shekhawat, Manmeet Singh Gulati., 2013, New Era in Denture Base resins : a review. 1 (3) : hal 136 – 142. 4. Karadi, Ruaa Hameed, Hussein, Basima M.A., 2017, Effect of Modified Nanohydroxyapatite Fillers Addition on some Properties of Heat Cured Acrylic Denture Base Materials, J. Bagh. College Dentistry, 29(2): 49 – 54. 5. Manappallil, J.J., 2003, Basic Dental Materials, Jaypee Brothers Medical Publishers, New Delhi., hal 14. 6. Hassan, Z. J., Hatim, N. A., Taqa, A. A., 2014, Study the FTIR of Hydroxyapatite Additive to Heat Cured Acrylic Resin, Al Rafidain Dent J., 14 (1) : 32-36. 7. Wathi, AyuFathimahDiniyah., Wardhani, Sri., Khunur, Mohammad Misbah., 2014, PengaruhPerbandingan Massa Ca:PTerhadapSintesisHidroksiapatitTulangSapidenganMetodeKering, Kimia Student Journal, 1 (2) : 196-201. 8. Mozartha, Martha., 2015, HidroksiapatitdanAplikasinya BidangKedokteran Gigi, Cakradonya Dent J, 7 (2) : 807-868. di 9. Amalia, Vina., Hadisantoso, EkoPrabowo., Hidayat, Dede., Diba, Riska Farah., Dermawan, Muhammad Fahmi., 2017, IsolasidanKarakterisasiHidroksiapatitdariLimbahTulangHewan, Journal of Chemistry, 5 (4) : 114-119. 10. W. Khoo, F. M.N,, H. Ardhyananta, D. Kurniawan., 2015., Preparation of Natural Hydroxyapatite from Bovine Femur Bones Using Calcination at Various Temperatures.,Procedia Manufacturing 2 : 196 – 201. 11. Kusrini, K., dkk., 2012., Preparation of Hydroxyapatite from Bovine Bone by Combination Method of Ultrasonic and Spray Drying. ICBEE : 14-15. 12. Pascawinata, A., dkk., 2013. Perbandingan Proses Penyembuhan Tulang pada Implantasi Hidroksiapatit Nanokristalin dengan Hidroksiapatit 30 Mikrokristalin (Kajian pada Tulang Tibia Kelinci)., J Ked Gi, 4 (4) : 236241. 13. Van Noort, R., 2007, Introduction to Dental Materials, 3rd ed., Elsevier, Philadelphia, hal 175-188. 14. Alla, R.K., Swamy, R. KN., Vyas, R., Konakanchi, A., 2015, Conventional and Contemporary Polymers for the Fabrication of Denture Prosthesis: Part I – Overview, Composition and Properties, Int. J. of Applied Dent. Sciences, 1 (4): 82-84. 15. Combe, E.C., 1992, Notes on Dental Materials, Churchill Livingstone, Edinburgh, hal 194-196. 16. McCabe, J.F., Walls, A.W.G., 2008, Applied Dental Material, 9th ed., Blackwell Publishing, Oxford. 17. Budiharjo, A., Wahyuningtyas, E., Sugiatno, E., 2014, Pengaruh Lama Pemanasan Pasca Polimerisasi Dengan Microwave Terhadap Monomer Sisa Dan Kekuatan Transversa Pada Reparasi Plat Gigi Tiruan Resin Akrilik, J. Ked. Gi., 5 (2) : 4. 18. Sakaguchi, R., 2012. Craig's Restorative Dental Materials 13th ed., Elsevier, England. 19. O’brien, W.J., 2002, Dental Materials and Their Selection, 3rd ed., Quintessense Publishing Co, Michigan 20. Annusavice, K. J., 2003, Philips’ Science of Dental Materials, 11th ed., Elsevier Saunders, China. 21. Itis.gov. (2019). ITIS Standard Report Page: Bos javanicus. [online] Available at: https://itis.gov/servlet/SingleRpt/SingleRpt?search_topic=TSN&search_val ue=552760 [Diakses 15 Apr. 2019]. 22. Rivera, E.M., Munoz, 2011, Hydroxyapatite-based Materials : Synthesis and Characterization, Biomedical Engineering : 75-81. 23. Sutarno, Setyawan. 2016. Review: The Diversity of Local Cattle in Indonesia and the Efforts to Develop Superior Indigenous Cattle Breeds. BIODIVERSITAS., 17 (1) : 275-295. 24. Pepla, E. 2014. Nano-hydroxyapatite and its applications in preventive, restorative and regenerative dentistry: a review of literature. Annali di Stomatologia, 5(3):108-114. 25. Subiharta, Utomo Budi, Sudrajat Pita. 2012. PotensiSapi Peranakan Ongole (PO) KebumenSebagaiBibitSapiLokal Di IndoneisaBerdasarkanUkuranTubuhnya (StudiPendahuluan). Fak. Peternakan Unsoed dan ISPI, Purwokerto. 31 26. Ooi,C.Y., Hamdi, M.,Ramesh,S. 2007. Properties of Hydroxyapatite Produced by Annealing of Bovine Bone. Ceramic International. 33, 11711177 27. Setiyono., Kusuma, Andri HaryonoAwalokta., Rusman., 2017, Pengaruh Bangsa Umur Jenis Kelamin Terhadap Kualitas Daging Sapi Potong di Daerah Istimewa Yogyakarta, BuletinPeternakan, 41 (2) : 176-186. 28. Zakir, Muhammad., Ashraf, Usman., Tian, Tian., Han, Aifang., Qiao, Wei., Jin, Xiaozhuang., Zhang, Meng., Tsoi, James Kit Hon., Matinlinna, Jukka Pekka., 2016, The Role of Silane Coupling Agents and Universal Primers in Durable Adhesion to Dental Restorative Materials a Review, Curr Oral Health Rep, 3 (3): 244-253. 29. Cisnero-Pineda, Olga G., Kao, Wilberth Herrera., Loria Bastarrachea, Maria I., Veranes-Pantoja, Yaymarilis., Cauich-Rodriguez, Juan V., Cervantes-Uc, Jose M., 2014, Towards Optimization of the Silanization Process of Hydroxyapatite for Its Use in Bone Cement Formulations, Materials Science and Engineering, 40 (1) : 157-163. 32