Menjaga Kinerja Menjaga Kinerja Enclosure Enclosure Enclosure

Menjaga Kinerja Enclosure Pada Uji Stabilitas
Stabilitas Produk
Informasi mengenai umur simpan suatu produk (product shelf life) sangat
penting bagi produsen obat, makanan dan minuman, maupun bagi konsumen.
Bagi produsen, mengetahui umur simpan produk dapat memberikan informasi
untuk menentukan strategi pendistribusian dan pemasaran produk, sedangkan
bagi konsumen, penting sebagai informasi masih layak atau tidaknya suatu
produk dikonsumsi sesuai tanggal kadaluarsa yang tertera pada kemasan.
Penentuan umur simpan suatu produk dapat dilakukan melalui uji stabilitas,
dimana produk dimasukan ke dalam suatu ruangan atau enclosure (oven,
climatic chamber, walk in chamber, refrigerator, chiller room) kemudian di
kondisikan pada temperatur dan kelembaban tertentu selama jangka waktu yang
telah ditetapkan oleh suatu prosedur.
Suatu produk dinyatakan stabil jika: tidak menunjukan degradasi bermakna,
parameter fisika, kimia, mikrobiologi masih memenuhi persyaratan yang
ditentukan, serta konsisten dalam batas spesifikasi simpan, setelah dikondisikan
pada pengujian temperatur dan/atau kelembaban tertentu.
Enclosure memiliki peranan penting dalam uji stabilitas produk untuk menjamin
produk yang sedang diuji terpapar pada temperatur dan kelembaban yang
disyaratkan dalam suatu prosedur atau regulasi
Pertanyaan yang sering muncul
1.
2.
Berapa konfigurasi temperatur dan kelembaban, serta
berapa lama observasi yang dilakukan dalam studi uji
stabilitas produk?
Sebagian besar industri pangan dan farmasi melakukan studi
Extended Storage Testing: penentuan umur produk (expired
me
date) pada kondisi lingkungan, Temperatur (25±2)°C, dan
Kelembaban (60±5)%rH. Untuk produk yang harus
dikondisikan dalam lemari pendingin (refrigerator), kondisi
pengujian pada Temperatur (5±3)°C, sedangkan untuk
produk yang harus dikondisikan dalam frezzer, kondisi
pengujian pada Temperatur (-20±5)°C. Frekuensi pengujian
setiap 3 bulan ditahun pertama, 6 bulan ditahun kedua, 12
bulan untuk tahun selanjutnya
Accelerated Shelf Life Testing: penentuan umur produk
(expired date) pada kondisi temperatur dan kelembaban
yang lebih tinggi (ekstrim), yang berpotensi menyebabkan
produk lebih cepat tergedradasi (rusak), pada Temperatur
(40±2)°C, dan Kelembaban (75%±5)%rH. Untuk produk
yang harus dikondisikan dalam lemari pendingin
(refrigerator), kondisi pengujian pada Temperatur (25±2)°C
dan Kelembaban (60±5)%rH. Frekuensi pengujian minimal
3 kali dalam 6 bulan (bulan ke 0, 3, 6).
Intermediate Storage Testing: Pengujian antara dilakukan
jika dari hasil pengujian akselerasi terjadi perubahan yang
signifikan pada produk. DIlakukan pada konfigurasi
Temperatur (30±2)°C, dan Kelembaban (65±5)%rH, dengan
frekuensi pengujian minimal 4 kali dalam 12 bulan (bulan ke
0, 6, 9, 12).
PT. Supratechnic Instrumentasi Indonesia
Instrumentation & Calibration Laboratory Division/DM
Kalibrasi atau Kualifikasi Kinerja (PQ) yang lebih efektif
sebagai jaminan mutu pada enclosure (oven, climatic chamber,
dll)?
Kalibrasi akan memberikan informasi mengenai profil dari
distribusi temperatur dan kelembaban suatu enclosure, umumnya
dilakukan dalam kondisi enclosure tanpa beban produk (meskipun
pengguna dapat mengajukan permintaan agar kalibrasi dilakukan
dalam kondisi diisi produk). Kualifikasi kinerja (PQ) akan
memberikan informasi detail mengenai profil distribusi temperatur
dan kelembaban dari enclosure, karena pengujian umumya
dilakukan untuk kondisi enclosure dalam keadaan kosong dan
enclosure diisi produk; masing-masing pengujian dilakukan
sebanyak 3 replikasi, untuk mendapatkan konsistensi dan
kebenaran studi yang dilakukan.
Biaya Pengerjaan: Biaya untuk kalibrasi lebih ”baik” dari
kualifikasi kinerja, karena kalibrasi dilakukan tanpa replikasi.
Waktu Pengerjaan: Waktu yang dibutuhkan untuk kalibrasi dapat 6
kali lebih singkat dari kualifikasi kinerja, karena kualifikasi kinerja
membutuhkan 2 jenis pengujian (tanpa beban dan dengan beban
produk), dengan masing –masing pengujian 3 replikasi.
Kualitas informasi yang diberikan: Performa kualifikasi akan
memberikan jaminan kualitas hasil pengujian yang lebih detail dan
faktual karena dilakukan dengan 2 jenis pengujian dan 3 replikasi.
1 dari 3
3.
4.
5.
Haruskah proses kualifikasi dilakukan dengan 2 kali pengujian
dan 3 replikasi?
Pengujian kondisi konsong (empty) akan membantu dalam
menentukan nilai minimum dan maksimum dari distribusi
temperatur dan kelembaban di dalam area kerja (working space)
suatu enclosure. Pengujian dengan beban produk akan sangat
membantu menentukan jumlah beban (loading) produk yang ideal
untuk diuji di dalam area kerja enclosure, untuk memastikan seluruh
produk terpapar pada kondisi temperatur dan kelembaban yang
disyaratkan. Profil dari suatu enclosure dapat berbeda signifikan
antara kondisi kosong dan diisi produk.
Replikasi bertujuan untuk memberikan kita kepastian terhadap nilai
yang sebenarnya, melalui data yang identik dan konsisten. Misal:
Dari 3 replikasi pengukuran enclosure pada set indikator 75%rH,
didapatkan data kelembaban pada suatu titik area kerja berturut turut,
81%rH, 78%rH, 76%rH. Data pengujian pertama menunjukan nilai
yang tidak indentik dengan pengujian kedua dan ketiga, sementara
data pengujian kedua dan ketiga menunjukan konsistensi. Sehingga
dapat kita estimasi pada set indikator 75%rH, nilai sebenarnya
berada pada (77±1)%rH.
Berapa banyak sensor yang digunakan untuk kalibrasi atau
Kualifikasi Kinerja Suatu enclosure?
Penggunaan jumlah sensor untuk kalibrasi maupun kualifikasi suatu
enclosure sangat bergantung pada volume enclosure yang akan diuji,
akan tetapi sekurang-kurangnya:
− 9 buah sensor dengan lokasi penempatan di setiap sudut area
kerja enclosure, dan satu di tengah atau didekat sensor enclosure.
− 15 buah jika volume enclosure besar. untuk volume ≤ 20 m³
− Atau 4 sampai dengan 5 buah per rak (shelf), untuk volume ≥ 20
m³.
Persiapan apa yang diperlukan untuk kalibrasi atau performa
kualifikasi enclosure?
− Sangat direkomendasikan penyesuaian (adjustment) untuk setiap
sensor dilakukan, untuk menjamin hasil pengukuran pada saat
kalibrasi atau kualifikasi enclosure, benar –benar menunjukan
profil temperatur dan kelembaban yang sebenarnya.
− Sensor yang digunakan untuk kalibrasi atau kualifikasi harus
dalam rentang/periode masa kalibrasi.
− Sebar sekurang-kurangnya 9 sensor ke dalam area kerja
enclosure.
6.
Berapa lama waktu yang dibutuhkan untuk kalibrasi
atau kualifikasi enclosure?
Pengambilan data untuk kalibrasi dan kualifikasi harus
dilakukan setelah enclosure stabil. Berapa lama yang
dibutuhkan suatu enclosure untuk stabil sangat tergantung
pada volume area kerja, jenis sensor yang digunakan, sistim
sirkulasi udara, dan sistim pengeringan yang didesain pada
suatu enclosure. Untuk kalibrasi, rata –rata 30 menit sampai
dengan 1 jam setelah enclosure stabil untuk satu konfigurasi
pengujian (misal: 30°C, 60%rH), sedangkan untuk
kualifikasi, dapat mencapai 8-24 jam untuk satu konfigurasi
pengujian pada satu replikasi.
7.
Informasi apa yang diperlukan dalam laporan hasil
kalibrasi dan proses kualifikasi kinerja enclosure?
Tujuan dari kalibrasi atau kualifikasi adalah untuk
memastikan bahwa enclosure yang digunakan, dapat
menghasilkan temperatur dan kelembaban sesuai dengan
maksud dan maksud penggunaan (untuk Extended,
Accelerated dan Intermediate Testing),
oleh karena itu sangat penting untuk mengetahui stability
atau uniformity dari setiap sudut area kerja (working space) di
dalam enclosure. Setelah semua data dari 9 sensor tersebut di
peroleh, evaluasi apakah nilai rata-rata (average) untuk
masing-masing sensor selama pengujian tersebut, memenuhi
kriteria keberterimaan yang telah ditetapkan (± 2°C untuk
temperatur, dan ±5%rH untuk kelembaban). Pelaporan hasil
kalibrasi ataupun kualifikasi harus mencantumkan nilai
pembacaan dari masing-masing sensor, konsistensi (stability),
dan keseragaman (uniformity) dari enclosure.
8.
Apakah Penyesuaian (Adjustment) diperlukan apabila
terdapat deviasi antara hasil kalibrasi atau kualifikasi
dengan indikator Enclosure?
Ya, jika nilai minimum dan maksimum dari pembacaan 9
sensor pada area kerja enclosure ada yang berada > atau <
dari ± 2°C / ± 5%rH, dari kriteria keberterimaan yang
ditetapkan.
Tidak, jika nilai minimum dan maksimum dari pembacaan 9
sensor pada area kerja enclosure berada pada ± 2°C / ±
5%rH, dari kriteria keberterimaan yang ditetapkan.
Misal: Kriteria yang ditentukan untuk Accelerated Test
adalah: (40±2)°C / (75±5)%rH.
Kasus 1: Dari hasil kalibrasi atau kualifikasi diperoleh nilai
minimum temperatur adalah 37°C dan nilai maksimum 40°C
untuk nilai indikator enclosure 40°C. Untuk kasus tersebut,
Ya, adjustment perlu dilakukan karena nilai minimum
temperatur berada diluar rentang 40°C±2°C (38°C s/d 42°).
Kasus 2: Dari hasil kalibrasi atau kualifikasi diperoleh nilai
minimum kelembaban adalah 72%rH dan nilai masimum
78%rH, indikator di set pada kelembaban 75%rH. Untuk
kasus tersebut, perlukah adjustment dilakukan?
PT. Supratechnic Instrumentasi Indonesia
Instrumentation & Calibration Laboratory Division/DM
2 dari 3
9.
Bagaimana memastikan bahwa produk di dalam enclosure
pppp
tetap berada dalam rentang kriteria keberterimaan karena
enclosure beroperasi terus menurus (24 jam / 7 hari) setelah
di kalibrasi atau kualifikasi?
User dapat memonitor kinerja dari enclosure dengan cara
menempatkan minimal 2 thermohgrometer pada posisi area kerja
(working space) enclosure yang menunjukan nilai kritis
(maksimum dan minimum) berdasarkan hasil yang diperoleh dari
laporan kalibrasi atau kualifikasi.
Pencatatan data manual atau perekaman otomatis?
Tergantung dari ketersediaan sumber daya dan instrumen masingmasing user, jika user memiliki personil untuk pencatatan dan
monitoring secara manual, hal tersebut dapat membantu. Jika user
memiliki keterbatasan personil, perekaman otomatis dari fitur
yang tersedia dari thermohygro, dapat menjadi lebih efisien,
untuk perekaman data, dan monitoring berkelanjutan (24 jam / 7
hari).
Referensi:
1.
2.
3.
4.
ASEAN Guideline On Stability Study of Drug Product 2013
IEC 60068 -2- 1: Environmental Testing.
Quality Management Systems for Food Industry - A Guide to
ISO/IEC 9001/2: 9.3 Control of Inspection, Measuring, and Test
Equipment – Calibration.
USP 36 Chapter 1118: Monitoring Devices; Time – Temperature
– Humidity.
Rangkuman:
1.
2.
3.
4.
Uji stabilitas sangat penting untuk menentukan parameter kinetik,
sehingga umur simpan suatu produk dapat ditentukan. Kondisi
ekstrim yang dapat merubah sifat dan karakteristik dari suatu
produk antara lain adalah temperatur dan kelembaban.
Kalibrasi dan Kualifikasi merupakan upaya jaminan mutu
terhadap kinerja suatu enclosure, karena memiliki peran penting
untuk mendistribusikan temperatur dan kelembaban yang
diharapkan, sehingga produk dapat terpapar pada rentang
keberterimaan parameter temperatur dan kelembaban sesuai
dengan pengujian yang dilakukan (Accelerated, Intermediate atau
Extended/Ongoing). Kalibrasi atau kualifikasi? Tergantung pada
seberapa penting uji stabilitas ini dari perspektif produsen. Jika
kita analogikan dalam suatu pengujian, sama halnya analisis
sampel simplo dan duplo. Saat membutuhkan hasil yang lebih
meyakinkan, analisis duplo merupakan pilihan yang tepat, yang
berarti diperlukan replikasi terhadap analisis sampel, metode
tersebut yang diterapkan dalam kualifikasi kinerja.
Tergantung dari produsen (applicant) untuk memutuskan, apakah
studi Extended/ongoing/Long-term dilakukan pada konfigurasi
temperatur dan kelembaban (25±2)°C/(60±5)%rH atau
(30±2)°C/(65±5)%rH. Jika konfigurasi (30±2)°C/(65±5)%rH,
yang digunakan sebagai studi Extended/On-going/Long-term,
maka studi intermediate tidak diperlukan.
Menjaga performa alat ukur dan sistem, sangat menunjang bagi
evaluasi studi stabiltas dan proses pada tahapan selanjutnya.
Dengan mengetahui titik kritis (minimum dan maksimum) pada
suatu enclosure, dapat membantu menentukan “treatment” yang
diperlukan untuk menjaga semua produk dalam area kerja
(working space) suatu enclosure, terpapar pada kondisi
(temperatur dan kelembaban) sesuai studi yang dilakukan.
PT. Supratechnic Instrumentasi Indonesia
Instrumentation & Calibration Laboratory Division/DM
Untuk informasi produk dan jasa PT. Suprtechnic Instrumentasi
Indonesia, silahkan mengunjungi website kami:
www.supratechnic.indonetwork.co.id, atau dapat menghubungi
nomor telepon: 021 – 2961 5730.
“Scientific Knowledge is an Elevator to The
Higher Level”
Penulis: Donny Muchtar
Nomor Artikel: PTSII/Vol .1/II/2016
3 dari 3